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1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。蛋壳粉营养成分综合分析试验方案( 07 级食品科学与工程赵迎秋83070206)1.实验目的1、 掌握测定食品中蛋白质、脂肪、 水分、 灰分四大营养成分的原理和方法 ;2、 了解并熟悉ZF 06B 脂肪测定仪、消化炉、 凯氏定氮仪、马福炉的使用方法;3、 经过对被测试样中脂肪、蛋白质、灰分以及水分的测定, 评定被检试样的品质与特性;4、 经过对蛋壳粉、蛋壳膜粉、蛋壳膜未分离粉中蛋白质、脂肪、灰分以及水分的测定分析, 对比三种样品中所含营养成分情况。2.实验原理本次食品样品营养分成的综合分析, 主要是针对食品中的水分、灰分、 脂肪、
2、蛋白质、 的成分分析 , 采用的实验方法为国标( GB)中的标准方法。( 1) 食品中的蛋白质的测定采用的是经典的凯氏定氮法, 是根据食品与硫酸和催化剂一同加热消化, 使蛋白质分解, 分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵 , 然后碱化蒸馏使氨游离 , 用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定 , 根据酸的消耗量计算总氮含量 , 再换算为蛋白质含量 ;( 2) 食品中的脂肪的测定采用的是索氏萃取法, 是指食品中的资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。样品经无水乙醚或石油醚等有机溶剂提取后, 蒸后溶剂所得到的物质 ;( 3) 食品中的水分的含量测定是采用的常压干燥法, 是指在100左
3、右直接干燥的情况下, 所失去物质的总量;( 4) 食品中的灰分的测定采用的是恒重法, 是指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物, 主要是无机氧化物或盐类, 称取其重量即可求得灰分含量。3.实验设计方案实验选定实验室备好的成品蛋壳粉( ES) 、 蛋壳膜粉 ( EM) 、蛋壳膜未分离粉( ES+EM) 为原料 , 严格按照国标 ( GB) 中标准方法 , 分别对上述样品进行蛋白质、 脂肪、 灰分、 水分测定。本次试验 , 主要针对蛋壳 ( ES) 粉进行营养成分测定。3.1 试验方法3.1.1 脂肪含量的测定方法按照GB 法3.1.1.1 试剂无水石油醚。3.1.1.2 仪器设备ZF 06B 脂肪测
4、定仪 ; 直径 15mL 滤纸 , 1 包 ; 脱脂棉 , 1 包; 剪刀 , 线手套。3.1.1.3 操作步骤与实验数据表格设计1、 样品制备 :( 1) 取准备好蛋壳粉( ES) 50g, 将其装入广口瓶备用。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。( 2) 将样品倒入事先折叠好的滤纸筒内, 滤纸筒的两端均用脱脂棉封好口 , 压住式样。( 3) 抽提瓶用蒸馏水洗净, 置恒温箱在105温度下烘1 小时至恒重后 , 取出后移入干燥缸内, 冷却后称重编号备用。( 4) 然后将滤纸筒塞入抽提器内。( 5) 在抽提瓶内注入50mL 无水乙醚 , 然后将抽提器连同式样, 放入抽提
5、瓶内 , 再将抽提器口与冷凝管相对接。抽提瓶底部放与水浴锅各个口中并与蒸馏水相接触。( 6) 打开冷凝水开关。( 7) 将时间控制器设定为所需时间, 然后打开电源开关。因为蒸馏水已提前预热, 因此抽提瓶内石油醚经加热, 蒸发经冷凝管冷却后 , 滴入抽提器冲洗样品。( 8) 抽提结束后 ,时间控制器自动切断电源停止加热, 并发出报警声。待冷却后取出抽提器换上回收管, 打开电源开关继续加热, 直至将乙醚收入回收管。( 9) 石油醚回收结束后, 取下抽提瓶 , 然后将其烘干、冷却、 称重计算含油量。2 计算m1-m2X=100式中 : X 样品中脂肪的含量, %;资料内容仅供您学习参考，如有不当或者
6、侵权，请联系改正或者删除。m1抽提瓶和脂肪的质量, g;m2抽提瓶的质量, g;m3样品的质量, g。表 1 1 抽提瓶称重过程抽 提 瓶抽 提 瓶 空原料样品初抽提瓶和脂肪第抽提瓶和脂肪第二抽提瓶和脂肪第编号瓶重 ( g)重 ( g)一次称重( g)次称重( g)三次称重( g)A3.样品中脂肪的测定结果与分析表 1 2 脂肪含量测定结果与分析样品A 瓶脂肪含量( %)蛋壳粉 ( ES)3.1.2 蛋白质含量的测定方法按照GB 法3.1.2.1 试剂( 1) 将蒸馏水加入到凯氏定氮仪的蒸馏水桶中, 并加入10gNaCl,摇匀。( 2) 配制 10mol/L 的氢氧化钠溶液, 3 5 升加入碱
7、桶中。( 3) 配制 2%硼酸 ( H3B3O3) 溶液 : 35 升加入硼酸液桶中。( 4) 配制甲基红溴甲酚绿混合指示剂: 1 份 0.1%甲基红乙醇溶液与 5 份 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合, 再把甲基红溴甲酚绿混合指示剂与2%硼酸溶液1: 100 比例加入到硼酸溶液中 , 混合均匀。( 5) 配制 0.05mol 盐酸滴定液1000mL, 配好后放于1000mL 容量瓶中备用。( 6) 消煮样品需备有硫酸( H2SO4) 、 硫酸铜 ( CuSO4) 、 硫酸钾资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。( K 2SO4) 。3.1.2.2 仪器设备1、 消化
8、炉 ; 2、 凯氏定氮仪 ; 3、 酸式滴定装置 , 1 个 ; 150mL 三角瓶 , 4 个; 50mL 量筒 , 2 个; 1000mL 容量瓶 1 个。3.1.2.3 操作步骤与实验数据表格设计1、 样品的消化 : 样品的消化在消化炉上完成。称取准备好的蛋壳粉0.050.1g, 置于消煮管内, 然够依次加入 1.5g 硫酸铜、 4.5g 硫酸钾、 10mL 浓硫酸。注意 : 空白消煮管内则不加入样品 , 依次加入 11.5g 硫酸铜、 4.5g 硫酸钾、 0mL 浓硫酸。然后将消煮管置于消化炉上 , 打开冷凝水 , 打开消化炉电源开关。当消化的样品澄清变绿时 , 再继续消化半小时。待消
9、煮化解完全后取下消化管冷却后 , 向消煮管内加入 15mL 蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。注 : 若样品中除有蛋白外 , 尚有其它含氮物质 , 则样品蛋白质含量的测定要更复杂一些。首先需向样品中加入三氯乙酸 , 使其最终浓度为 5%, 然后测定未加三氯乙酸的样品及加入三氯乙酸后的样品的上清液中的含氮量 , 从而计算出蛋白氮 , 再进一步算出蛋白质的含量。2、 样品的蒸馏 : 样品的蒸馏过程在凯氏定氮仪上完成。(1)打开冷凝水。(2)打开仪器电源开关, 气泵开始工作, 也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短探针高度, 然后才能进行下一步资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联
10、系改正或者删除。操作 ( 此情况适用于开机时, 如设备连续在工作则无此情况) 。(3)将 150mL 空三角瓶放在三角瓶托盘上, 此时托盘处在高位, 把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上, 一定要与上端橡胶塞装紧。(4)按加碱键加碱液 , 达到需要容量后再按加碱键停止加碱 , 按熟留键开始蒸馏状态 (如需终止蒸馏状态 , 按复位键即可 ), 蒸馏约 4分钟后蒸馏停止工作即可。3、 滴定取下三角瓶 , 用 0.05mol/L 盐酸滴定管滴定三角瓶中的液体至终点。按含氮量粗蛋白质含量公式进行计算, 取得测定结果。4、 计算样品的蛋白质含量( %) = (A-B) 0.05 146.25 100 C
11、1000式中 :A 为滴定样品用去的盐酸平均毫升数;B 为滴定空白用去的盐酸平均毫升数;C 为称量样品的克数:0.05 为盐酸的当量浓度( 实际上 , 此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写 ) ;14 为氮的原子量 ;6.25 为常数 ( 1 毫升 0.1N 盐酸相当于0.14 毫克氮 ) 。蛋白氮 =总氮非蛋白氮蛋白质含量 ( 克 /%) = 蛋白氮 6.25资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。表 2 1 蛋白质含量测定过程消化管编号空白管原料A初重( g)盐酸用量( mL)蛋白质含量( %)3.1.3 水分含量测定国标3.1.3.1 试剂GB法1、 6N 盐酸 :
12、 量取 100ml 盐酸 , 加水稀释至200ml 。2、 6N 氢氧化钠溶液: 称取24g 氢氧化钠 , 加水溶解并稀释至100ml。3、 海砂 : 取用水洗去泥土的海砂或河砂 , 先用 6N 盐酸煮沸 0.5h, 用水洗至中性 , 再用 6N 氢氧化钠溶液煮沸 0.5h, 用水洗至中性 ,经 105干燥备用。3.1.3.2 仪器设备1、 恒温干燥箱1 个 ; 2、 分析天平1 个 ; 3、 扁形称量瓶1 个。3.1.3.3 操作步骤与实验数据表格设计1.称量瓶的重量取玻璃制的扁形称量瓶编号分为A, 置于105干燥箱中 , 瓶盖斜支于瓶边, 加热1.0h, 取出盖好 , 置干燥器内冷却0.5h, 称量 ,并重复干燥至恒量。表 31 称量瓶的恒重称量过程称量瓶编号第一次称重第二次称重第三次称重A注:恒重要求为, 干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。2.称量瓶加样品的重量