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1、实验名称：二组分简单共熔系统相图的绘制一、实验目的：1. 用热分析法绘制Sn-Zn相图 2. 熟悉热分析法的测量原理3. 掌握热电偶的标定和测温技术二、实验原理： 本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固液平衡相图。在定压下把体系从高温逐渐冷却，作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。体系若有相变，必然伴随有热效应，即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图。 在冷却过程中，常出现过冷现象，布冷曲线在转折点出现起伏，遇此情况可通过作图法找到正常的转折点。用热
2、分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。三、仪器与试剂：仪器 ： 镍铬-镍硅热电偶1支；U-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW）1只； 坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。试剂 ：锡、锌、铋（均为AR）；石墨粉。四、实验步骤：（1）热电偶的制作：取一段长约0.6m的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m的捏个丝，参照教材制作热电偶。（实验室已制作）。（2）配置样品：100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+2
3、5%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn ；95%Sn+5%Zn。（3）安装：安装仪器并接好线路。（4）加热溶化样品，制作步冷曲线：依次测1100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+25%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn ；95%Sn+5%Zn；样品的步冷曲线。装了样品的玻璃管放在加热炉中，接通电炉电源，调节变压器，待样品完全熔化后，再升高温度50，停止加热，然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。当样品放入冷却炉后，开始用UJ-36电位差计测定热电偶在冷却过程中的热电势，每20秒读取一次，连续渎至热电势不随时间变化后又开始下降后2min左右即可停止。5、 数
4、据记录及处理：（1） 以热电势为纵坐标，时间为横坐标，绘制所有步冷曲线。（7张附后）。（2） 绘制热电偶矫正曲线如下：样品熔点/热电势/mV100%Zn419.516.10100%Sn271.310.04101%Bi231.98.42（3） 在各样品组成的步冷曲线中找出转折点电势和平台电势根据校正曲线求出对应温度如下表：样品平台热电势/mV平台温度/转折点热电势/mV转折点温度/100%Zn16.10 419.5419.545%Sn+55%Zn7.04 197.8 13.76362.2 75%Sn+25%Zn7.00 196.9 11.20 299.6 91.2%Sn+8.8%Zn6.99 1
5、96.6 6.99 196.6 95%Sn+5%Zn7.00 196.9 8.20 226.2 100%Sn8.42 231.9231.9（4） 以横坐标表示组成，纵坐标表示温度，做出Zn-Sn二组份合金相图。（5） 由所作相图知，Sn-Zn低共熔混合物的组成为91.2%Sn+8.8%Zn。最低共熔温度为197.1。文献值未查得，有实验室观察的数据为200，所以 误差=（200-197.1）/200=1.45%6、 注意事项：1、用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。2、热电偶热端应插到样品中心部位，在套管内注入少
6、量的石腊油，将热电偶浸入油中，以改善其导热情况。搅拌时要注意勿使热端离开样品，金属熔化后常使热电偶玻璃套管浮起，这些因素都会导致测温点变动，必须注意。3、在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。4、电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压调到零。5、操做要小心烫伤。7、 思考题：1、 金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么会出现转折点火水平段？对于不同组成金属混合物的冷却曲线，其水平段有什么不同？为什么？答：转折点是由于达到液相线时一种金属先凝固析出，放出热量，导致冷却速率减小，水平段是由于最后一种金属析出
7、，放出较多热，是温度维持在一个值附近。金属成分相同而组成不同的水平段长短不一样，因为后析出的金属含量不一样，所以水平段维持时间不同。成分不同的水平段则高低不同，因为不同金属组成的系统最低共熔温度不同。2、用加热曲线是否也可作相图？做相图还有哪些方法？答：可以。还有溶解度法，沸点法等。3、试用相律分析最低共熔点、熔点曲线及各区域的相数及自由度？答：最低共熔点三相，自由度为0。熔点曲线两相，自由度为1。液相区为一相，自由度2。固相区何共熔区为一相，自由度2。4、含20%Sn与80%Sn两个样品的步冷曲线的第一个转折点温度哪一个明显？为什么？答：20%,因为低共熔点组成为91.2%Sn+8.8%Zn，20%转折点温度较高，离低共熔组成较远，沿液相线冷却较长时间，转折较明显。