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1、实验三 低分子量环氧树脂的制备及测试一实验目的1. 通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的原理。2. 熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧树脂的用途。3. 掌握环氧值的测定方法。4. 掌握粘接强度的测定方法。二实验原理凡分子内含有环氧基团的聚合物，统称为环氧树脂。它是一种多品种、多用途的新型合成树脂，且性能很好，对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力，所以有万能胶之称，又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大，所以广泛的被用做粘接剂，增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等，在国民经济建设中有很大作用。 双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一
2、个品种，有通用环氧树脂之称，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下： 双酚A型环氧树脂与乙二胺的固化反应式如下：3 实验仪器及试剂 三颈瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴; 环氧氯丙烷，双酚A，氢氧化钠，苯，去离子水，邻苯二甲酸氢钾，盐酸，吡咯； 红外光谱仪。四实验步骤1. 双酚A型环氧树脂的制备将22.02 g双酚A和28.06 g环氧氯丙烷依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL三颈瓶中（如图1所示）。用水浴加热，升温至75，搅拌双酚A使其完全溶解。70下滴加40 mL，20%的NaOH溶液，二十分钟滴加完毕。在80 继续
3、反应2 h，此时溶液呈乳黄色，停止加热，降温。加入苯60 mL，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分去水层，用pH纸检测水层是否呈中性，用AgNO3溶液检测水层是否含有氯离子。若水层pH值不等于7或者含有氯离子，再用蒸馏水洗数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子。分出有机层，将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中(如图3所示)，先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂，称重得到22.08g环氧树脂。 图1 环氧树脂合成装置示意图 图2 滴定装置示意图 图3 环氧树脂减压蒸馏装置示意图2. 环氧值的测定称取3.89g氢氧化钠，溶于9
4、00毫升蒸馏水中配成溶液，以酚酞为指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定。编号邻苯二甲酸氢钾/gNaOH溶液消耗体积/mlNaOH溶液的浓度/平均值/0.433019.580.1083 0.10800.509923.200.10760.537824.380.1082用标定浓度的氢氧化钠溶液滴定盐酸吡啶溶液，以酚酞为指示剂，确定盐酸吡啶溶液的浓度。编号盐酸吡啶溶液体积/mlNaOH溶液消耗体积/ml盐酸吡啶溶液的浓度/平均值/20.0036.920.1994 0.200520.0037.330.2015准确称取环氧树脂0.5122g左右，放入装有磨口冷凝管的250 mL锥形瓶中，用移液管加入20 mL、0
5、.2mol/L盐酸吡啶溶液，装上冷凝管，在50 水浴上加热溶解，回流加热20 min。冷至室温，以酚酞为指示剂，用已知浓度的NaOH溶液(如图2所示)，滴至呈粉红色为止。用同样的操作做一次空白试验、计算环氧值。 3. 粘接试验及红外光谱测定将玻璃片用棉花沾无水乙醇洗干净后烘干，备用；称取10 g环氧树脂加入小烧杯中，滴加8滴乙二胺，用玻璃棒搅匀后，在玻璃片上涂一薄层，然后将玻璃片用螺旋夹夹紧，在室温下放置48 h后，在110 烘箱内烘1 h，用人力拉伸的方法感受粘接强度。分别对双酚A，环氧氯丙烷和双酚A型环氧树脂做红外光谱图，并比较分析。5 实验结果1. 计算环氧树脂产率： 2. 测定产品的环
6、氧值式中空白滴定所消耗的%NaOH%标准溶液的体积数， mL；样品滴定消耗的NaOH标准溶液的体积数，mL；NaOH标准溶液的浓度，mol/L；样品质量，g。3. 测试环氧树脂的粘接强度 施加强作用力不能把两块玻片分开6、 实验讨论1. 环氧树脂合成时，NaOH溶液加入的快慢对合成有无影响？答：NaOH溶液加入的速度对环氧树脂合成石有影响的，NaOH溶液加入过快，环氧树脂的聚合度会增大并出现结块，不利于合成低分子量环氧树脂，所以NaOH溶液的滴加速度要缓慢，以防局部过量而结块。2. 原料摩尔比对双酚A低分子环氧树脂环氧值是如何影响的？答：，当原料摩尔比为1：1时，产物的聚合度极高，分子量极大，
7、末端环氧基所占比例极少，环氧值极小当摩尔比与1相差愈大，环氧氯丙烷大大过量时，产物的聚合度极低环氧值较大，能得到双酚A为低分子环氧树脂3. 双酚A，环氧氯丙烷和双酚A型环氧树脂红外光谱的比较分析。答：双酚A: 双酚A的特征吸收峰：3362.60cm-1，OH伸缩振动；2965.19 cm-1，甲基的CH伸缩振动；1598.30 cm-1，芳烃C=C骨架伸缩振动；1384.11 cm-1，CH3变形振动；1238.07 cm-1，CO伸缩振动；827.78 cm-1，芳环CH变形振动（对位而取代）。环氧氯丙烷的特征吸收峰：2962.77 cm-1、2925.89 cm-1，亚甲基的CH伸缩振动；
8、1432.19 cm-1，亚甲基的变形振动；1250.09 cm-1，COC伸缩振动；831.04 cm-1，CCl伸缩振动。环氧树脂的特征吸收峰：3440.63 cm-1，OH伸缩振动；3037.08苯环CH伸缩振动；2965.77 cm-1、2928.11 cm-1，甲基、亚甲基的对称伸缩振动；2871.82 cm-1，甲基、亚甲基的不对称伸缩振动；1607.29 cm-1，芳烃C=C骨架伸缩振动；1455.83cm-1，亚甲基的变形振动；1361.92 cm-1，双酚A 中双甲基对称弯曲振动；1183.42 cm-1，COC伸缩振动；1036.75 cm-1，CO伸缩振动；830.17 cm-1，芳环CH变形振动（对位而取代）；574.21 cm-1，CCl伸缩振动。