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1、ICS 7110040；8304030G 70a雷中华人民共和国国家标准GBT 16712008代替GBT 16711988，GBT 648942001增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法Plastieizers-Determination of flash pointClevelabd open cup method200806-1 8发布 200902-01实施宰瞀髅紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19GBT 167 12008前言本标准代替GBT 16711988增塑剂闪点的测定克利夫兰德开口杯法和GBT 648942001(31业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定克利夫兰开口杯法。 本
2、标准与GBT 16711988的主要差异为：本标准的名称改为增塑剂闪点的测定克利夫兰开口杯法。本标准与GBT 64894 2001的主要差异为：大气压力修正表中增加了以mmHg表示的大气压力单位。 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：山西省化工研究所。本标准主要起草人：郭艳萍。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1671 1981、GBT 1671 1988。GBT 648941986、GBT 64894 200l。GBT 167 12008增塑剂闪点的测
3、定 克利夫兰开口杯法警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题。建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度是使用者的责任。1范围 本标准规定了采用克利夫兰开口杯仪测定增塑剂闪点的方法。本标准适用于增塑剂类产品闪点的测定。2原理将试样装至试验杯规定的液面刻度，最初较快地升高试样温度，然后缓慢地以稳定的速度升温至接 近闪点，并不时地在规定的温度下以试验小火焰横扫过杯内液体表面上空，当由于火焰而引起液体表面 上蒸气闪火时的最低温度为闪点。3仪器 克利夫兰闪点测定仪(见附录A图A1)31 克利夫兰开口杯仪包括：试验杯、加热器、控制器、温度计
4、支架、点火器。见附录A。32温度计(局浸型)：见附录B。33防护屏：46 crux46 Cn3，高61 cm，正面开口，内壁涂成黑色。4仪器的准备41将仪器置于无风房间中水平固定的台上，以适当的方式使仪器的顶部避免强光，以便观察闪光现 象。有的试验要在通风橱中进行，当升温至离预期闪点17时，要特别注意避免由于操作者的漫不经 心的动作或在试验杯旁呼吸而搅动试验杯中的蒸气影响测定结果。注：有些试样的蒸气或热分解产物是有害的，允许将有防护屏的仪器安置在通风橱内，但在距预期闪点前56时 需调节通风，使试样的蒸气既能排出又能使试验杯上面无空气流动。42用无铅汽油或其他合适的溶剂洗涤试验杯，以除去前次试验
5、留下的所有油迹、微量胶质或残渣。如有碳渣存在，应用钢丝绒除去，用水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥几分钟，以除去残存的微量 溶剂和水。使用前应将试验杯至少冷却到低于预期闪点前56。43将温度计垂直固定在温度计支架上，使其球底离试验杯底6 rP_xD，并位于试验杯中心与边之间的 中心和测试火焰扫过的弧(或线)相垂直的直径上，位于点火器的对面。注：温度计的正确位置应使温度计上的浸入刻线位于试验杯边缘以下2 mm处。5操作步骤51将适宜温度的试样装人试验杯中，使弯月面的顶部恰好至装样刻线。如果装入试验杯中的试样过 多时，可用移液管或其他适当的工具取出多余的试样。如果试样沾到仪器的外壁时，则需倒出试
6、样，洗 净烘干试验杯重新按要求装入试样，要除去试样表面上的气泡。注：粘稠试样应在加人试验杯前先加热到能流动，但加热的温度不得超过试样预期闪点前56。含有溶解或游 离水的试样可用氯化钙脱除，用定性滤纸过滤或用疏松干燥的脱脂棉脱除。】GBT 1671200852用点火器点燃试验火焰，并调节火焰直径到4 mm左右，与仪器上金属比较小球的直径相同。53开始加热时试样的升温速度为每分钟1417，当试样温度达到低于预期闪点56时，要减 慢升温速度，在预期闪点前28时升温速度应控制在每分钟56。54在预期闪点前28时，开始试验火焰扫划，温度计上的指示温度每升高2就扫划一次。试验火 焰需在通过温度计的直径垂直
7、线上或沿着半径至少有150 mm的圆弧线上划过试验杯的中心。扫划动 作要平稳，连续进行。试验火焰的中心必须在试验杯边缘面上约2 mm以内的平面上移动。先向一个 方向扫划，下次再向相反的方向扫划。试验火焰每次扫过试验杯所需时间约1 s。55当试样液面上任何一点出现闪火时，立即记下温度计上的温度读数，但不要把有时在试验火焰周 围产生的浅蓝色光环与真正的闪点相混淆。6大气压力修正试验时的大气压力若低于95 300 Pa或715 mmHg时，试验所得的闪点应加上表1所示的修正值 作为试样的闪点。表1大气压力修正值PammHg95 30088 700 715665288 60081 300 664610
8、481 20073 300 60955067精密度用下述规定来判试验结果的可靠性(95置信率)：71重复性 同一操作者用同一台仪器重复测定两次，试验结果之差不应大于8。72再现性 由两个试验室不同的操作者取得的试验结果之差不应大于16。8试验报告 在符合本标准的精密度时，取两个试验结果的平均值作为试样的闪点。GBT 16712008附录A (规范性附录) 克利夫兰开口杯仪克利夫兰开口杯仪应由下列要求的试验杯、加热板、点火器、温度计支架、加热板支架组成。1局浸专用温度计；2温度计支架；3试验杯；4电加热板；5可控硅控制器；6防风护罩；7点火装置；8可燃气管。图A1克利夫兰闪点测定仪 A1试验杯：
9、由黄铜或其他相同热传导的不锈金属制成，尺寸如图A2所示，并配有手柄。 A2加热板：由黄铜、生铁、熟铁或铜板制成，并具有围绕中心孔的凹面，以及除了用以托住试验杯的 凹面未被遮盏以外，其余面都能盖住的硬质石棉板。加热板的实际尺寸如图A2所示。金属板也可用 正方形代替圆形，具有适当的延伸面以安装点火器和温度计支架，并具有如A3所述的金属珠，它应位 于石棉板上的小洞中。 A3点火器：作为提供火焰的装置以任何适当的形式均可，但应提出的是喷嘴末端的直径应接近3GBT 1671200816 mm，其锐孔直径为08mm。点火器的操作装置应保证能使试验火焰自动来回扫描，其扫描的半径 不超过150 mm，锐孔的扫
10、描面与杯的端面距离不大于2 mm。 A4加热器：任何方便的热源均可。允许使用气体燃烧器或酒精灯，但周围不应有可燃物并保证加热 火焰不喷在试验杯的周围。也可使用由调压器控制的电加热器，热表面应集中在加热板开口处，而不会 局部过热。火焰型加热器应有挡风或适当的防护设施以挡住过量的辐射热，避免发射在石棉板表面的 平面上。A5温度计支架：试验中将温度计夹在规定的位置，并且在试验完毕后易于从试验杯中取出。 A6加热板支架：将加热板稳固而水平的夹住。单位为毫米(火焰或电阻式)l63“ 123装样刻线il l。八 +T69570一十一日II lf弋 ? H!罕、Id。 ? diuA 1Irv 芳j ：fl 曲67569金囱 占l石棉克利夫兰开口杯 加热板图A2克利夫兰开口杯仪GBT 16712008附录B (规范性附录) 温度计规格刻度范围：一6400； 浸入深度：25 mm； 分度：2；大分度：10； 数字刻度：20； 刻度误差：260时为1；260时为2 膨胀室允许加热至400；总长：308 mm5 mm； 棒径：6 mm7 mm； 球长：75 mm100 mm； 球径：45 mm60 mm；球底到lO刻度的距离：49 mm58 mm；球底到360刻度的距离：237 mm254 rnm。