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1、文件名称4-溴甲基联苯甲酸甲酯生产记录第 页共 页文件编号XG2108011修订号B4-溴甲基联苯甲酸甲酯操作规程产品批号： 日期： 年 月 日一、主要设备清单序号名 称型 号设备编号1反应釜A500L搪瓷玻璃2反应釜B500L搪瓷玻璃3反应釜C500L搪瓷玻璃二、设备清洗及准备1. 反应釜初次使用时都需用甲醇搅拌洗涤，然后再用清水洗涤而后蒸汽加热，烘干备用。三、备料物料名称投量规格物料名称投量规格对甲基联苯甲酸甲酯1,3-二溴-5,5-二甲基海因二氯甲烷AIBM碳酸氢钠亚硫酸氢钠正庚烷叔丁基甲醚四、 称量记录物料名称批 号单位毛重皮重净重称量者复核者对甲基联苯甲酸甲酯Kg1,3-二溴-5,5
2、-二甲基海因Kg二氯甲烷KgAIBM五、生产流程操 作 步 骤操 作 记 录将75kg对甲基联苯甲酸甲酯投入反应釜A。再将二氯甲烷投入反应釜A。搅拌溶清后，打开白炽灯，照射下，将釜温加热，温度40，加入AIBM，滴加1,3-二溴-5,5-二甲基海因/二氯甲烷溶液，滴加约1小时。取样，进行气相中控检测，待原料基本反应完全后结束反应。反应结束后，补加25 Kg二氯甲烷，再加入水40 Kg洗涤，再用5%碳酸氢钠2 Kg加水40 Kg溶液洗涤，再用5%亚硫酸氢钠2 Kg加水40 Kg溶液洗涤去过氧化物，每次搅拌15分钟，静置15分钟分层。洗涤完毕，用淀粉碘化钾试纸检测过氧化物，确定没有过氧后，将有机层
3、转移至B釜。将B釜中有机溶剂减压蒸干，加正庚烷搅拌析出固体，结晶完后，放料离心甩干，得粗品。总计约2小时将粗品投入到C釜，加入叔丁基甲醚重结晶，析出后离心甩干，送交烘房干燥投料开始时间： 投料结束时间： 温度：操作者：投料开始时间： 投料结束时间： 温度：操作者：滴加开始时间（00）： 温度： 操作者： 时间（01）： 温度： 操作者：滴加结束时间（02）： 温度： 操作者：反应过程温度记录时间（00）： 温度： 操作者： 时间（01）： 温度： 操作者： 时间（02）： 温度： 操作者： 时间（03）： 温度： 操作者：时间（04）： 温度： 操作者： 时间（05）： 温度： 操作者： 时间
4、（06）： 温度： 操作者：时间（07）： 温度： 操作者：时间（08）： 温度： 操作者： 反应结束时间（09）： 温度： 操作者：取样中控时间： 温度： 操作者：中控结果：中控不合格处理备注：投料量二氯甲烷： Kg 水： Kg 碳酸氢钠： 水：亚硫酸氢钠： 水：搅拌开始时间： 搅拌结束时间： 静置开始时间： 静置结束时间： 操作者：淀粉碘化钾试纸检测过氧化物检测结果： 操作者：减压蒸馏开始时间： 结束时间：正庚烷用量：离心开始会时间： 结束时间：粗品总量： 操作者：粗品投入量：叔丁基甲醚体积：离心开始时间： 结束时间：总湿品重： 操作者：干燥开始时间： 温度：干燥结束时间： 温度： 水份：操作者。生产结束清场。用避光塑料桶包装，统计产量。理论产量是kg清场情况：检查人员：复核人员：包装开始时间： 结束时间： 操作者：净重：收率： 操作者：产品批号： 日期： 年 月 日批记录复核清单清单状态日期备注主要设备状态物料清单岗位操作记录清场情况粗品中控检验报告单成品检验报告单同意放行 QA . 日期 .4