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1、中山大学工学院2011级生物医学工程专业有机化学课程实验报告姓名 学号 成绩 日期 同组姓名 指导教师 实验名称： 乙酰水杨酸的制备 一、实验目的：1、了解乙酰化反应。2、掌握回流、抽滤及重结晶等操作技术。二、仪器与药品仪器：干燥的大试管、带玻璃钉的玻璃漏斗、10mL吸滤瓶、温度计、2mL吸量管药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、95%乙醇、1%三氯化铁溶液三、实验原理及主要反应方程式乙酰水杨酸又称阿司匹林，具有解热镇痛和抗风湿等作用，是一种常用药，可由水杨酸和酰化剂（乙酸酐或乙酰氯）发生酰化反应而得。为加快反应，常用浓硫酸或磷酸作催化剂。粗产物中由于残留少量的副产物和未反应的原料，需要用乙醇-水混
2、合溶剂进行重结晶，使之纯化。乙酰水杨酸的纯品为白色结晶，熔点为136138，无臭，略带酸味，难溶于水，易溶于乙醇、醚和氯仿。四、实验步骤实验步骤实验现象现象分析合成（1）在干燥的大试管中，加入0.7g水杨酸（5.07mmol）和1.5ml乙酸酐（15.9mmol），再滴加2滴浓硫酸，摇匀，置于8090水浴上加热，边加热边振摇，20分钟后停止加热将反应物趁热倒入装有5mL冷水的小烧杯中，并另取3mL水洗涤大使管，洗涤液倒入小烧杯中，剧烈搅拌。（2）将小烧杯放入冰水中冷却，加速结晶的析出。若不出现结晶，可用玻璃摩擦烧杯内壁，促使结晶形成。待结晶完全析出后（约10-15分钟），水泵减压抽滤，得乙酰水
3、杨酸粗样品。精制将乙酰水杨酸粗品放入一干净的小烧杯中，加入2mL95%乙醇及5mL水。若此时溶液浑浊，则加热使其溶解，必要时过滤。静置，冷却。待结晶完全析出后，进行水泵减压过滤，用少量蒸馏水洗涤结晶1-2次，抽干，将结晶全部转移至表面皿上，沸水浴上干燥，用称量纸包好，称其重量，计算产率。产品供测熔点和薄层色谱用。检验（1）在装有少量水杨酸晶体的小试管中，加入10滴95%乙醇，再加入1%三氯化铁溶液1-2滴，观察颜色变化。检验（2）取绿豆大小精制后的乙酰水杨酸放入小试管中，加入10滴95%乙醇，再加入1%三氯化铁溶液1-2滴，观察颜色变化。实验注意事项：1、水杨酸和乙酸酐水浴加热反应时温度不宜过高，否则会有副反应，如生成水杨酰水杨酸。2、抽滤后要先关闭水龙头再拿出产品。五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）六、问题讨论与总结1、两次用三氯化铁溶液检验，其结果说明了什么？2、反应中何物过量？如何计算产率（乙酰水杨酸相对分子质量180.16）？