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1、氟硅酸镁的真空浓缩生产工艺探讨12APPLlCABLETECHNOLoCYMARKET氟硅酸镁的真空浓缩生产工艺探讨都化肥厂唐坤明涪陵市化学工业公司方定远(648032).一,J摘要针对中小型磷肥厂回收氟产特的浓缩难题,研究了不厨的蒸发玻结方案和影响腐蚀的习素.在主套锅的基础上设计了真空蒸发敢结工艺.较好地解决了氟硅酸镁生产的番要该工艺可减轻对蒸发锅的腐蚀,凝液可回收利用,有效地利用了许潭,避免了对境的污染.关键词氘硅酸镁真空浓缩工艺工.,亡一/一一.量结晶.氟硅酸镁的热分解温度为l2o,浓缩温度过高一台使部分产品分解而影响产品质量溶液的上述特点制在磷肥生产过程中.释放出大量含氟气体,为了保护
2、环境,有效利用矿产资源.对含氟气体必须进行处理和回收.矿橙中的氟经过化学反应后一般呈四氟化硅(SiR)气体选出,经水吸收成为氟硅酸溶液而得以回收为了保持较高的吸收率.工业上一般把氟硅酸的吸收浓度控制在81O.回收的氟硅酸一般多制成氟硅酸钠,氟化钠等我们用它与氧化镁中和生产出口产品氟硅酸镆,其化学反应式如下:H2SiF6+MgoMS5+HzO副产氟硅酸溶液的浓度不高.制得的产品为稀溶液氟硅酸镁是易溶于水的产品,所需要把产品液经过蒸发浓缩才能获得固体产品固硎产的氟硅酸溶液的成分较为复杂,还含有氟化氢(IF),硅胶等杂质,蛤蒸发工艺提出了较为苛刻的要求.一般中小型磷肥厂回收的氟硅酸量不大.受投资及产
3、品成本条件制约,不适宜采用现代化大规模生产,因此,探索简便易行的蒸发浓缩工艺对中小企业具有非常重要的意义.我们对该工艺进行了试验探讨,在常压蒸发的基础上,提出了真空浓缩的改进工艺.2蒸发浓缩方案的比较分析蒸发浓缩方案的制定在很大程度上取决于被浓缩溶液的性质.经反应生成的氟硅酸镬水溶液中含六永氟硅酸镁(MgSIF?6H:o)产品大约为10左右.此外还舍有部持氟化氢,氟硅酸礁蕞缸硅酸等杂质这#溶液对设备有较强的腐蚀性蕺硅酸鹱的溶解度受温的影喃不是太太.困此.浓缩时在蒸发过程中会产生约着蒸发浓缩工艺的选择,大部分常用的高教燕发设备均不适用我们选用了结构简单的夹套蒸发锅蒸发浓靖工艺进行生产.蒸发时连续
4、向锅内补加溶液,使锅内溶藏体积保持基奉一致.二次蒸汽直接捧锅内溶液的相对密度选副1.358,且固体结晶物占总体积的2/3左右时,趁热放料该工艺的设备结构简单.操作方便.敞日便于液位观察和址制,放料时如有结晶堵塞阆门,便于处理这是奉工艺的长处另一方面,该工艺的缺点也是明显的:第一,二扶蒸汽直捧带走了溶液中所含的一些氟化物杂质及少量产品蒸汽凝液一般呈酸性.pH值为35在捧汽上空屋顶上结成大量白色晶体,据资料介绍,该种备腐蚀具有重要意义为了解决这些同题.我们考虑在夹套锅的基础上采用真空蒸发浓缩工艺.3真空蒸发浓缩工艺瓜庄论上讲.翼空蒸发浓缩有两十显着优点:第一.可降低溶液沸点,这就可以降低对设备的腐
5、蚀性;第二.蒸发在密目容器中进行,避皂T二次蒸汽对工人:/一I996年第9期适用技术市场13健康的危害和对环境的污染真空浓缩工艺也有几个难题需要解决.第一.二次蒸汽是否还台像敞口锅蒸发那洋产生大量结晶物而很健堵塞通汽管道?第二.锯中液位如何指示?玻璃液位计园氟腐蚀而无法观察,目而不适用;电极类液位计也难解决腐蚀问题第三.浓缩终点如何控制?为了考察通汽管的结晶情况,我们在试验室用玻璃瓶作了真空蒸发浓缩的模拟试验.实验方法为:用电热套对蒸馏烧瓶加热.蒸汽用中10玻璃管引入冷凝瓶中,瓶中冷水对蒸汽玲凝,用真空泵对系统抽真空.从实验情况看,浓缩到中后期(溶液中有结晶物出现后)时,玻璃管中出现白色结晶早
6、期的结晶可被玻璃管中的少量凝液带入冷凝瓶中而不沉积.当瓶中母液量很少时.结晶物在管中沉积,但量不是太大.只在管壁粘上较薄的一屡.这与常压蒸发浓缩的快速堵管现象有较大差别分析其原固,可能有如下两点:第一.部分结晶物在真空抽暖作用下被带入水中.第二,玻璃管温度较高,部分汽体中所含的固体成分未被玲凝成结晶而直接进入了水中.使在玻璃管中产生的固体物大为减少试验结果表明,至少在一个操作周期内不会堵塞通汽管,这在工业生产上就可行.操作完毕后,可清理通汽管中的固体.对试验装置的真空度与蒸汽温度进行了测试,当系统内袁压为一0.O8M时.溶液的沸点约为60”C左右,当系统的袁压为一0.o5MPa时,沸点约为8O
7、左右那么.在生产上如果把蒸发系统的压力控制在一0.05MPa,则较之于常压燕发来说,溶液的沸点可降低20”C左右,这对减少溶液对锅体的腐蚀会有明显效果.根据实验情况.我们设计出的工业翼空蒸发浓缩装置如附图所示:附图氟硅馥馒工业真空戚缩装置示意圈1.料液贮槽2.料液计量槽3.蒸发锅4.冷凝槽5辩液量墙6.喷射真空泵7塘环牛池8.循环术秉一1.j本设计在蒸发锅内的液位控制上采用抖液定量加入的方法,即:第一次接规定量加料+其后,接冷凝槽中凝液的增加量补充料液,使锅内溶液体积基本保持不变.这样.就避开了锅内液位检测问题.从而不需要在锅内安装液位指示仪表凝液通过玲凝槽下部的排液量槽定量外排.排液量槽的容
8、积与料液计量槽相同.这洋,每排出一槽凝液,就向蒸发锅内补充一槽料液,锅内液位就很方便地控制住了在蒸发终点控制题上,以前的敞口锅是采用测艘美度与观察结晶相结合的方法本设计考虑利用”料液淮度变化不大这一基本条件.采用定量蒸发浓缩斟液的方法.即接料液的浓度计算出加料总量.料液加完,凝液收集够量后,即停止蒸发浓缩.这样,蒸发浓缩程度不必进行浏试.每锅产出的产品量基本一定在二次蒸汽冷凝方式上.不采用喷射真空泵直接冷凝主要是出于两个考虑冷凝液的准确计量这是锅内液佗控制的主要依据.b.便于凝液回收循环使用用夹套或外加盘管)冷却水冷凝二次蒸汽不台增加凝液量,该凝液可全部用于磷肥生产中吸收四氟化硅气体.使溶液达
9、到”吸收蒸发浓缩蒸汽凝液吸收的封闭平衡循环.这样,凝液中的含氟杂质等有用成分得再j:利用,既避免了有用物质的浪费.叉衡底解决了氟对环境的严重污染问题凝液中含有的主要无用杂质是硅腔,进入凝液中的硅腔可以在料液过滤工序中除去,因而不会在循环系统中积累.4设计方案讨论本设计方案与原来的敞口锅蒸发浓缩工艺比较,它具有如下几十特点:a.增加了玲凝槽和真空系统等设备,使投资额有所增加.b.增加了循环水泵的电力消耗,但可减少一些蒸汽消耗固降低了溶液的沸点,对加热蒸汽的要求可以降低,对于利用砗肥厂的废蒸汽或副产蒸汽的企业而言,具有非常重要的意义.d.可以减轻溶液对蒸发锅体的腐蚀.延长蒸发锅的使用寿命.从而降低摊入产品中的设备成本.e.真空蒸发浓缩可缩短生产时间,提高锅的蒸发能力.f.本工艺实现了古氟物质的fjj路循环,完全克服了对环境的污染,对生产操作工人健康的危害和氟化物的浪费问题,这是车工艺最突出的优点.(青任编辑张正生)收稿日期:I9960528