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1、磁记录材料摘要：本文首先介绍了磁记录的材料的发展历史、技术及原理，然后重点介绍现在热门的高密度磁记录介质，而FePt合金是当下高密度磁记录介质的研究重点，如何制备FePt合金及解决制备中存在的问题是本文的关键。关键词：磁记录；垂直磁记录；FePt合金；矫顽力。Materials of magnetic recordingAbstract: This passage introduced development history, technique and principle of the material of magnetic recording first, than pay more a
2、ttention to the magnetic recording media of high definition. Alloy FePt is now the research concentration of high density magnetic recording media, the keys of this article are how to manufacture Alloy FePt and solve the problems when manufacturing.Key words: magnetic; recording; the perpendicular m
3、agnetic recording; alloy FePt; coercive force.引 言当今世界已经进入了信息化时代。信息量的爆炸式增长对信息存储技术提出了越来越高的要求。对高存储容量，高数据存取速度，高性能价格比存储设备不断增长的需求进一步推进了存储记录技术的发展。近年来，传统存储记录技术的性能越来越高，新型存储记录技术不断涌现。信息存储已经成为当前信息技术中最活跃的领域之一。在所有的信息存储方式中，磁存储因其具有优异的记录性能、应用灵活、价格便宜，而且在技术上仍具有相当大的发展潜力，所以仍被作为当代信息存储的一项主要技术。1 磁记录材料的发展磁记录技术从1898年诞生，刚开始是由
4、丹麦工程师Poulsen发明的磁性钢丝录音机，记录介质是碳钢钢丝，到现在已经跨越了一个世纪。作为一门传统的存储记录技术，磁记录设备在消费电子领域和专业应用领域均有着广泛的应用。信息存储自人类有史以来就很受重视，它是过去人类一切活动的记录。磁记录当初只用于录音，但从上世纪五十年代后半期一来也广泛地应用于磁带录像机、计算机的存储系统（磁滞装置、磁盘装置）等，同时记录密度也迅速地增大。近几年来，对磁记录材料的性能要求越来越高。2 磁记录技术与原理2.1 磁记录过程所谓磁记录就是在磁性介质表面按照信号要求形成微小永磁体，每个微小永磁体有一个磁化方向，最初的钢丝磁记录，其微小磁体的磁化方向垂直于钢丝表面
5、，可以说是最早的磁记录，但由于钢丝很难保持较强的剩磁，因此记录效果并不理想。由于水平方向磁化和环行磁头的发明，实现了纵向磁记录的进步。微小永磁体的磁化方向沿介质表面方向，为纵向磁记录方式。如果微小永磁颗粒（单畴颗粒）的磁化方向垂直膜表面，这种方式为垂直磁记录方式。垂直磁记录方式比纵向磁记录方式有更小的退磁场，在超高密度硬盘磁记录方面必将有很大的优势。我们知道，传统的磁存储采用水平（即纵向）记录方式。纵向记录，如其名称所示，即数据位为水平排列（数据位与磁盘表面平行）。这种记录模式的使用和演化持续了50年。然而水平式磁性记录储存密度的成长，到了21世纪初期，就遇到了物理极限-超顺磁效应，使得记录密
6、度成长降至每年50%60%，甚至完全延缓下来。与这种记录模式相反，垂直磁记录的数据位则为垂直排列（数据位与磁盘垂直）。垂直记录模式可以很容易克服超顺磁效应，获得更多的磁盘空间来存储更多的数据，从而可以实现更高的磁记录密度。因此，垂直磁记录模式近年一直受到广泛关注1-3。实际上，垂直磁记录即磁化方向为垂直膜面方式的概念在1977年就由日本东北大学的Iwasaki教授提出4，最原始的IBM硬盘就是使用的垂直记录模式。但由于水平记录材料过去一直突飞猛进，加上垂直记录先天上的一些问题，使得垂直记录一直不能有很大的突破。垂直磁记录模式面临的主要问题，首先是读出问题。传统的磁头读出方式为感应式读出。这种读
7、出方式适合水平记录材料而不适合垂直记录材料。1990年IBM公司使用各向异性磁电阻磁头替代感应式磁头，使存储密度突破了1Gbit/in2大关；1995年巨磁电阻磁头将记录密度提高到5 Gbit/in2。磁电阻磁头的使用极大地改进了信息检测，加速了纵向硬磁盘面密度记录密度的提高，也为垂直记录材料的应用创造了条件。1977年后的30年里，一方面由于Iwasaki教授等人的不懈努力，另外也由于水平式磁性记录储存模式遇到了无法克服的困难，人们才重新关注起垂直记录模式。2005年，日本东芝公司首先推出1.8垂直记录硬盘机。东芝公司率先采用垂直磁记录技术于1.8硬盘机，推出可储存40GB以及80GB两型微
8、磁盘驱动器，使得记录密度大幅提升到133Gbit/in2。目前，市场上利用垂直记录制成的硬盘产品已超过10%，预计在2011年时，所有的硬盘产品都将采用垂直记录方式。2.2 磁记录原理磁记录介质也就是存储介质，是含有高矫顽力磁性材料的膜，磁性材料可以使连续的膜，也可以是埋在胶黏剂中的磁性粒子。这种磁化介质（磁带）以恒定的速度沿着与一个环形电磁铁相切的方向运动，工作缝隙对着介质。记录信号时，在磁头线圈中通入信号电流，就会在缝隙产生磁场益出，如果磁带与磁头的相对速度保持不变，则剩磁沿着介质长度方向上的变化规律完全反应信号变化规律，这就是记录信号的基本过程，记录磁头能够在介质中干生与馈入结构的电流成
9、比例的磁化强度。电流随时间的变化转化成磁化强度随距离的变化而被记录在磁带上。磁化的这种变化在磁带附近产生磁场。如磁带（已记录）重新接近一重放磁头，通过拾波线圈感生处磁通，磁通大小与带中磁化强度成比例。可见磁头实际上是一种换能器。5磁存储材料是利用矩形磁滞回线或磁矩的变化来存储信息的一类磁性材料。磁存储技术就是利用磁滞回线的两个剩磁状态+Mr和-Mr来记录二进制数字信号“0”和“1”的。磁存储密度D与磁存储材料的关系：D=（Hc/Mrm）/h式中，h是磁性薄膜的厚度；Hc是矫顽力；Mr是剩余磁化强度；m是和磁滞回线的矩形有关的因子。因此，若要提高磁存储密度，介质的Hc/Mr比和介质磁滞回线的矩形
10、要大，介质的厚度要很薄。由于记录信号强度正比于剩余磁化强度Mr。因此，为了提高Hc/Mr比，介质的矫顽力应当很大。63 高密度磁记录介质3.1 高密度磁记录介质性能的要求上一节提到的三种记录介质的发展归根结底还是为了获得越来越高的记录密度。下面将具体分析高密度磁记录对介质材料的要求：（1）高矫顽力。这是为了获得稳定的记录比特所必需的，但是介质的矫顽力不能超过写入磁头的写入能力。写入场可以表示为：（2）小的剩余磁化强度、薄的磁性层厚度。这些是为了得到足够大的读出信号、比较小的退磁场影响所必需的。（3）近似矩形磁滞回线。这是窄的过渡区和合适的信噪比所要求的。（4）非常光滑的表面、足够的机械耐磨性。
11、（5）分布均匀、小的磁性粒子以及弱的粒子间的交换耦合相互作用。综上所述，磁记录技术对记录介质的要求很高，并且会随着面密度的提高将提出更多的要求。长期以来，各国研究人员就对磁记录材料进行了研究，并取得了不少成果。现在人们的目光主要集中在垂直于膜面方向具有更高垂直磁各向异性能和矫顽力的材料。L10相的FePt薄膜以其较高的磁晶各向异性能（7X107erg/cm2）、小的超顺磁极限颗粒尺寸（Dp=2.83.3 nm）、大的饱和磁化强度以及优异的化学稳定性，因此成为近十年来研究机构和公司的研究热点之一。高密度磁记录的研究和应用是当代信息社会的重要发展之一。这既有纵向磁记录向高记录密度发展，又有垂直磁记
12、录向超高密度发展。最近研究了CrMoB纵向磁记录介质的结构、磁性和磁记录特性。样品是在有织构的AFNIP基片上溅射制成的，溅射制成的多层膜包含Cr籽层、CrMo基下层、CoCr基中间层、2层磁层和C覆盖层的多层溅射膜。一些样品为了利用X射线衍射法和透射电子显微术进行结构分析，只溅射了籽层和下层。再利用振动样品磁强计测量样品的磁性，又利用巨磁电阻磁头测量了样品的磁记录特性。测量研究的主要结果显示：比较利用CrMoBF层和利用CrMoF层的纵向磁记录介质的结构、磁性和磁记录特性的实验研究结果，表明利用CrMoBF层的磁记录介质具有较小的晶粒尺寸，较好的晶粒偏析、较低的矫顽力和较好的磁记录特性3。从
13、这项科学研究和近年的相关研究显示，磁记录的面密度年增加率高达100%，最近的磁记录密度已达到130Gb/in2，生产的产品磁记录密度也高达60Gb/in2。这一进展为了提高磁记录介质的信噪比，就需要减小磁记录介质的晶粒尺寸和改进磁层中的晶粒隔离。为达到这一要求，对磁记录介质的科学研究要求便是使磁层的合金和处理优化，同时对籽晶层、F层、中间层的合金和处理的优化也是很重要的7。为了得到超高密度的垂直磁记录介质，最近研制了掺C的FePt磁膜并进行微结构和磁性的研究。磁性薄膜是用直流磁控溅射方法在MgO(100)基片上在400制成的，磁膜的化学成分为: （Fe50 Pt50）1-xCx（0x0.25时
14、，剩磁比就突然降低。C含量到25Vol%时将产生垂直磁各向异性，因而可应用于超高密度的垂直磁记录介质。83.2 FePt合金的结构特点L10相的FePt合金具有非常高的磁晶各向异性，其单轴磁晶各向异性常数Ku为（6.610）x107erg/cm2，比当前使用的Co基合金磁记录介质的各向异性常数高出数十倍。如果用作磁记录介质材料，在保证记录信号稳定保存10年以上的前提下，可以允许最小的晶粒尺寸为2.83.3 nm，即可以允许非常高的记录密度，因而被认为是最具有潜力的超高密度磁记录介质材料。对于FePt合金而言，当其Fe：Pt原子比为1：1时，合金可以有两种不同的晶体结构：化学无序的面心立方相（F
15、CC phase）和化学有序的面心四方相（FCT phase）。对面心立方相，Fe原子和Pt原子随机占据FCC晶格格点，其结构上不具有化学有序性；而对面心四方相，Fe原子层和Pt原子层相互间隔占据FCC晶格的（001）面，形成有序结构，该结构即为冶金学上的Ll0相。FePt有序合金的特征：（1）磁各向异性能比退磁场能高一个量级，如果磁化易轴沿膜面法线取向，对稳定的垂直磁化有利。（2）满足热稳定的条件，超顺磁临界尺寸为3nm（球形晶粒），制作极小的晶粒尺寸有望用于高密度磁记录。超顺磁临界尺寸可由下式确定：，其中，KB为玻尔兹曼常数，T为环境温度，Ku为磁晶各向异性常数。（3）磁畴壁狭窄，因此粒界
16、的小缺陷都能起到对畴壁的钉扎作用，磁畴限制在小的尺寸。畴壁厚度与与Ku的平方根成反比：，其中，A为交换作用常数，Ku为磁晶各向异性常数。（4）大的饱和磁化强度，可以实现更小的畴颗粒直径，使磁畴更进一步细分。有利于提高再生信号强度。单畴颗粒临界尺寸Ds由下式给出：其中，为畴壁能密度，Ms为饱和磁化强度。能够满足实际应用的超高磁性FePt纳米颗粒，必须具备以下结构特征：（1）FePt保持铁磁性时最小粒径应大于3.0nm；（2）FePt的粒径分布要尽可能窄，粒径分布偏差一般小于10%，以满足FePt组装有序纳米结构的要求；（3）FePt从化学无序面心立方结构（fcc相）转变为化学有序面心四方结构（f
17、ct相）才具有很高的磁晶各向异性，而在高温相转变过程中，要尽量避免颗粒团聚；（4）各FePt的组成尽量保持一致，以FexPtl00-X表示时，满足40X60条件。3.3 目前Ll0相FePt薄膜的研究现状超高密度垂直磁记录硬盘要求磁记录介质既具有较高的矫顽力（HC），又具有良好的垂直磁各向异性，同时磁性颗粒的尺寸小且无颗粒间磁耦合作用9。L10-FePt合金薄膜具有非常高的磁晶各向异性能（7106J/m3），是新一代磁记录介质的候选材料10。然而，直接制备的FePt薄膜通常需要经过高温退火才能获得良好的L10相，这导致薄膜具有较大的晶粒尺寸和较强的颗粒间磁耦合作用11；此外，沉积在玻璃基片上的
18、FePt薄膜的易磁化轴（c轴）通常不垂直于膜面,不符合垂直磁记录的要求。所以必须使薄膜在低温下有序且具有较高的HC，同时薄膜又具有良好的垂直磁各向异性、较小的晶粒尺寸且无颗粒间磁耦合作用.围绕这些问题，国际上进行了很多相关研究，例如采用Fe/Pt多层膜结构增加界面能，利用适当的底层与FePt晶格的错配产生应力能，在薄膜中掺杂表面能低的金属以促进Fe,Pt原子的有序化运动，这些措施均能有效地降低薄膜的有序化温度、提高其HC。掺杂某些元素、利用与FePt晶格匹配的底层或缓冲层也可以引导FePt的垂直取向，但薄膜通常仍具有较强的颗粒间磁耦合作用。另外，利用化学自组装方法或磁控溅射法将FePt颗粒埋入
19、非磁性母体中，可以有效地减小FePt晶粒尺寸和颗粒间磁耦合作用，但通常也导致薄膜有序化温度的升高以及取向分布不一致。能否综合以上促进有序化、实现垂直取向以及颗粒膜方法中的有利因素，制备出既能够低温有序且具有较高的HC，又具有良好的垂直磁各向异性，同时晶粒尺寸小且无颗粒间磁耦合作用的L10-FePt薄膜，这是十分值得研究的问题。本文在MgO（001）单晶基片上交替沉积较薄的FePt层和表面能较低的Au层以形成FePt/Au多层膜，通过FePt/Au多层膜结构对微结构进行调整，制备出具有较高HC和良好的垂直磁各向异性、晶粒尺寸小且无颗粒间磁耦合作用的L10-FePt薄膜。12制备态的FePt合金通
20、常都是无序的面心立方（fcc）结构，其矫顽力和磁晶各向异性能都很小，需要在500以上的高温退火才能使它转变为有序的fct相；另外，为了提高磁记录的信噪比，需要尽量减小磁性颗粒间的交换耦合相互作用：为了适应垂直磁记录技术的需要，必须实现FePt薄膜的（001）取向。因此，降低有序化温度、颗粒大小一致且彼此均匀由非磁材料分隔、晶粒C轴沿面内或者垂直膜面取向是这一体系作为实用化磁记录介质（纵向或者垂直）需要解决的3个问题。133.3.1 FePt薄膜的低温有序化 目前降低有序化温度的方法主要有：利用多层膜结构和分子束外延（MBE）、掺加第3种元素（如Cu，Zr等）、利用不同的底层（如Ag，Au，Cr
21、Ru等）、在磁场中退火以及混合气体退火。14Shima等研究发现，利用Fe/Ptn多层膜结构可以降低FePt单层膜的有序化温度。当基片温度为230时，有序度达到0.8，但垂直矫顽力只有1.7k左右。Li等采用直流磁控溅射方法制备了Fe/Pt多层膜FePt的单层薄膜，FePt的单层薄膜需要在500以上热处理，才能开始序化转变。而Fe(1.5nm)/Pt(1.5nm)13薄膜在350热处理后，有序度已经增加到0.6，相应矫顽力达到了6300Oe。多层膜促进有序化在较低的温度下进行，这是由于热处理过程中多层膜界面的消失为有序化过程提供了额外的驱动力，界面原子的快速扩散促进了有序化的进程。Shima
22、T等采用分子束外延（MBE）方法，以MgO（001）作基片，制备了Fe/Ft单分子层多层膜。当基片温度在200左右时，XRD图中可观察到（001），（002），（003）等超晶格衍射峰，表明fcc相向fct相的转变。在外延生长过程中，MgO和FePt层之间由于晶格不匹配产生了应力，从而降低了有序化温度。大量文献报道表明，引入第3元素将在FePt薄膜中引起晶格不匹配或形成某些缺陷，产生应力能或形成有序相的成核中心，降低有序化相变的温度。目前用得比较多的第3元素是Cu和Ag。15Takahashi等研究发现，在热处理过程中，Cu扩散到FePt层中，形成了FePtCu三元合金，FePtCu能够在较低
23、温度下首先产生一些有序相的形核中心，促进L10-FePt有序化的进行。 Xu等人研究发现以Ag作底层可以降低FePt单层膜的有序化温度，Ag在FePt中的固溶度较小。在退火时Ag扩散到FePt中，形成Ll0-FePt和Ag的复合双相，产生许多空穴，同时也使FePt的a增大，而c减小，这样有利于L10-FePt相的形成。Wang等人研究了在磁场作用下进行热退火对FePt薄膜有序相的影响，发现在退火过程中加入磁场可以加速成核速率，进而加速薄膜有序相的转变。Wu等提出在Si/Si02基片上，以Cr65Mol5Mn20为底层溅射沉积Fe/Pt/FePt薄膜，并在（Ar95%+H25%）混和气体环境中退
24、火。当退火温度为350时，垂直矫顽力可达到84kOe，矩形度为0.8。混和气体热处理导致了局部应力，提高了扩散，H原子填充进了FePt空隙，增加了Fe、Pt原子的移动，从而降低了有序化温度。3.3.2 FePt纳米颗粒膜的研究 为了将FePt颗粒分散开，使得颗粒间没有交换作用，一个最有效的办法就是FePt掩埋在各种非磁基体中，为此人们已经研究了多种非磁基体。15Perumal等利用磁控溅射的方法在MgO（100）基片上，制备了（Fe50Pt50）1-xCx薄膜。在相同的退火条件下，当x取值从0到0.5时，晶粒尺寸下降。C的掺杂量越大，有序化程度越低，晶粒尺寸越小，而且随着C掺杂量的增大，易磁化
25、轴也逐渐由垂直膜面方向变为平行膜面方向。CYYou等发现Ag原子的扩散，也可有效地减少FePt颗粒间的相互作用，抑止颗粒生长。溅射FePt，若用BN，Si02，A1203，B203，C，Si3N4等作底层，在退火过程中，FePt颗粒分散在这些非磁性的物质中，形成纳米合金薄膜，从而有效降低了颗粒间的相互作用，使FePt颗粒尺寸降至10nm以下。3.3.3 FePt薄膜垂直取向的研究 国际上有很多研究小组近年来对于FePt薄膜的垂直取向问题进行了探索。目前，主要通过两种方式实现FePt薄膜的垂直取向：A采用MgO单晶基片或者溅射合适的底层（如MgO、CrRu）诱FePt（001）取向；Tomoya
26、等人在MgO（001）衬底上，利用分子束外延方法，通过连续沉积和退火处理，得到了垂直取向的FePt多层薄膜，退火温度为350时，垂直矫顽力可达12.5kOe。CLPlatt等利用磁控溅射的方法制备出了MgO/FePtCu（C）双层薄膜，该薄膜具有很好的（001）织构，且颗粒尺寸和颗粒间的互相作用都比较小。但是，MgO单晶因其制备成本较高，不适合工业生产。引入适当的缓冲层能更好地促进薄膜的外延生长。MgO（001）衬底与FePt薄膜之间有8.5%晶格失配度，因此，常常在MgO（001）衬底上加一层Pt作为缓冲层，以减小晶格失配。JSChen等人通过生长CrRu底层来优化FePt织构，并且本底真空
27、度、溅射气氛以及CrRu底层的厚度都会对晶格取向有影响。B.采用快速退火工艺美国Sellmyerd小组报道了快速退火对样品磁特性和晶体结构的影响。样品沉积在普通热氧化的Si基片上，通过控制样品的厚度、成分和退火条件，采用快速退火方式将外延的Fe/Pt多层膜直接转变为（001）取向的有序化薄膜。虽然这种快速退火工艺对薄膜取向的影响机制还不太清楚，但是毫无疑问这是一种制垂直取向很好的方法，比采用MgO单晶外延的方法有着很大的优越性。4 结 论Fe-Pt薄膜垂直磁各向异性的制备方式在议论中，现在有研究发现，新的建设方法制备出来的产品不仅是有序的，而且是光点型畴结构。总的来说，有序的FePt垂直薄膜将
28、会成为超高密度磁记录材料。16超高密度垂直磁记录介质的研究与应用具有很好的前景，但目前也存在许多问题。本文介绍了超高密度垂直磁记录介质研究中遇到的一些问题及研究进展。超高密度垂直磁记录介质研究无论对于试验工作者还是理论研究者都是一个充满挑战、大有可为的研究领域。References1 马斌，沈德芳，狄国庆等超高密度磁存储的展望J功能材料与器件学报，2001，7：205-2102 肖春涛，魏福林，薛德胜超高密度垂直磁记录介质研究与进展J中国稀土学报，2005，23：24-293 吴惠萌，宋延林，赵彤，等超高密度信息存储材料及技术研究进展J自然科学进展，2002，12:12464 Iwasaki，
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