聚乙烯醇生产工艺流程.doc

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1、合成工艺由乙炔站来的乙炔,进入清净系统后,进行加压进入TQ101。该塔为次氯酸钠洗涤塔,塔内液相为次氯酸钠,此溶液由氯气与烧碱进过文丘里反应器生成,然后进入TQ101循环,利用其氧化性除去乙炔中的H2S,H3P等有害杂质,除去的过程中化学反应生成H2SO4、H3PO4、净化乙炔。被TQ101净化的乙炔进入综合洗涤塔TQ102,此塔分为3段:一段洗碱,目的是除去乙炔气中夹带酸性物质。二段水洗,洗去自一段夹带的碱性滴液。三段为填料,除去自二段带来的水滴。从TQ102出来的乙炔,经过活性炭吸附槽,进一步除去水分和杂质,出来的是精乙炔精乙炔与循环乙炔混合称为混合乙炔进入鼓风机GF104加压,加压后分冷

2、、热两路进入反应器SB112:热路-进入醋酸蒸发器ZF101与醋酸蒸汽混合反应进入反应器;冷路-混合乙炔直接进入反应器;冷、热两路气量的大小决定反应器的温度,是重要的控制单元。合成反应器SB112为流化床反应器。反应器中装有大量的载有醋酸锌的活性炭(触媒),乙炔和醋酸的混合气体在GF104的加压下,使反应器中的触媒成流化态。气体与触媒充分接触并在催化剂(触媒)的作用下,醋酸与乙炔进行合成反应,约有三分之一的乙炔和醋酸转化成醋酸乙烯(VAC)、含有醋酸,乙炔,醋酸乙烯,乙醛,丁烯醛的混合气体从反应器的顶部出来进入吸收塔TQ103。TQ103分为3段:1段采用80左右的醋酸吸收,由于吸收液在吸收过

3、程中扑集了大量的活性炭粉末,成为黑液。吸收液吸收时增加的部分铜活性炭粉末一同送往过滤毡进行过滤,滤出的清液补充进入吸收塔(TQ103)2段。2段的循环液经循环水冷却至32左右,与反应生成的混合气体逆流接触,使大部分的醋酸,醋酸乙烯等被冷凝下来,不断采出。3段循环液温度控制在0(介质冷冻盐水),进一步冷却2段中的未冷凝气体中的醋酸,醋酸乙烯,乙醛等物质。冷却液与2段采出汇合作为合成工序的产品(反应液),送往原料工段,经过TQ103第3段吸收后,未凝的气体成为循环乙炔,自塔顶采出,一部分同精乙炔混合继续参加反应,另一部分被送到小回收系统,再回收。进入小回收的循环乙炔中含百分之九十以上的乙炔,另含有

4、少量的N2、O2、CO2等气体。气体进入吸收塔TQ104,塔内使用低温反应液进行吸收,将大部分乙炔吸收,少量的乙炔,氮气,二氧化碳等杂质充塔顶他、放空。吸收液进入TQ105,加热后,乙炔从溶液中解析出来,送入TQ106进行水洗。TQ105的釜出液仍是反应液,冷却后进入TQ104循环使用。乙炔经TQ106水洗后,除去乙醛等杂质,后送往清净与粗乙炔混合再利用。TQ106洗涤液中含有乙醛和水,送往精馏工段进行处理精制乙醛,排废水。聚合工艺首先,讲解3个小系统偶氮配置系统由甲醇槽CC302(来自原料工段或TQ303馏出)向配置槽#输入定量的甲醇与定量偶氮二异丁腈混合,进行搅拌,静置,取样分析。当浓度达

5、到规定值时输入储槽CC301(带低温盐水夹套,防止偶氮分解),后向各列聚合一釜(SB302)送出。柠檬酸配置系统由甲醇槽CC302向配置槽SB305输入定量的甲醇与定量柠檬酸混合,进行搅拌,静置,取样分析。当浓度达到规定值时输入储槽CC318.后由泵向各列的一回用槽、各列的一塔(TQ301)回流管线输送。一回用液配置系统为了减轻精馏工段的负荷,聚合一塔(TQ301)馏出的一部分经过补加VAC,使其含量达标、稳定后,定量向一塔(TQ301)釜的预热器加入。一回用液中加入柠檬酸的目的在于抑制副反应发生,减低乙醛含量。由原料工段送来的精VAC+CC302送来的甲醇十一回用液经过预热器预热,入到第一聚

6、合釜内(SB302)与加入到釜内的偶氮混合,发生聚合反应。放出热量。由VAC+甲醇共沸形成蒸发进入一釜冷凝器,冷凝液打回流进入第一聚合釜(),不凝气体放空,聚合液由送入聚合二釜(303)继续聚合。聚合二釜(SB303)继续聚合后的聚合液由泵PU304送入聚合一塔(TQ301)进行分离。TQ301的工作目的是将聚合二釜的聚合液中的聚醋酸乙烯与未反应的VAC分离。由塔底吹入甲醇(也可使用TQ504气相),未反应的VAC与甲醇共沸形成汽流由塔顶馏出。反应生成的聚醋酸乙烯溶于从塔釜由PU306送出,经浓度计控制,控制溶解甲醇的量,是PVAC的浓度达到工艺要求后,供下一道工序使用。塔馏出经过冷凝器成冷凝

7、液分4路送出:1路为TQ302加料;2路加入到TQ301加料管做稀释液;4路用作塔回流。把TQ301塔馏出经过冷凝器成冷凝液加入到TQ302,进一步分离甲醇和VAC。TQ302采用萃取精馏和共沸精馏达到目的。塔顶部加83#水与形成共沸从塔顶馏出。甲醇被萃取由塔釜送出。塔顶部馏出水与VAC共沸物经冷却后进入水分离器FN303,将水与VAC分层:上部为VAC,下部为水。上部VAC进入第二馏出槽,再送往精馏工段精制。下部的水作为萃取水加入塔顶。塔釜萃取到的甲醇和水送入TQ303。TQ303的作用是分离甲醇和水,采用直接蒸汽蒸发,因此称为蒸发塔。轻组分的甲醇从塔顶馏出,经过冷凝器冷凝送CC302或送原

8、料工段;重组分的水送水处理车间或排水沟。皂化皂化、醇解工序共有九个列,七个皮带列(即低碱醇解列)两个高碱醇解列,先就低碱醇解系列为课程叙述工艺流程。自原料、聚合工段或皂化CC420送来的PVAC的甲醇溶液,经过预热与配制一定浓度的烧碱、甲醇溶液按一定比例加入到混合机SB401。混合后进入皮带醇解机SB402,一般在机内经过14-35分钟反应成固体,此反应开始时需向醇解机夹套输送温水提供一定温度。反应后放出热量,夹套内温水起维持一定反应温度作用,醇解反应过程生成部分废液(成分为MeOH、MeOAC、NaOAC、少量水经醇解机下的过滤器进入沉淀槽CC406。而大部分废液与PVA混合一起进(下落)到

9、第一粉碎机FS401。第一粉碎机FS401(高速旋转的滚子上装有多组梳子刀和板型切刀,两侧装有多组固定梳子刀),将固体物料碎成细条状,进入到第二粉碎机FS402。第二粉碎机FS402(高速旋转的滚子上装有多组圆切刀,两侧装有平板固定刀,切刀与固定刀之间间隙很小),进一步粉碎成能够通过其网眼的颗粒料,通过下料筒到达挤压机SB403进行压榨。挤压机SB403中间为螺旋轴,周围为孔径1mm的铁(圆筒形筛子板)网,固体物料经挤压后送入出料口落入干燥机SB404进行干燥,压榨出的液体(成分同醇解机下液)进入沉淀槽CC306。干燥机SB404为圆筒、卧式干燥机,内有随轴转动的粑斗,干燥机外侧有夹套,通入蒸

10、汽。转动的耙子(斗)将进入其内的物料进行上下搅拌,同时向出口输送(干燥机安装有一定的倾斜度,出口低于进口)大约经过2个小时,被干燥好的物料由出口经过旋转阀(控制流量,保持真空度)落入振动筛筛选后被直接包装,或经过风力输送到包装工段作为成品出售。为了控制成品的易挥发组分含量和外观的白度必须严格控制干燥机温度,一般前段64-68,中段70-75,后段100-105。物料在干燥过程中蒸发出的气体(MeOH占67%,MeOAC30%,另有微量水份)被真空泵PU408抽送到甲醇回收系统进行冷凝回收。皂化回收系统流程如下:干燥机蒸出的气体在真空泵PU408作用下,通过气包导管进入旋风分离器。分离器内装有喷

11、头,喷淋液来自废液泵送来的废液,目的是扑集气体内的粉末,使其成为洁净的物料气,进入到甲醇冷凝器下段。物料气进到甲醇冷凝器后与自上而下的一循环液逆向接触进行热与质的交换,使气体中的大部分物料被冷凝成液体落入脱泡器,后进入一循环槽,再经一循环泵,有一部分被送到沉淀槽;另一部分经与循环水换热后成为一循环液定量加入到甲醇冷凝器下段顶部。在甲醇冷凝器内部,上升气体随着上升过程而减少,未凝气体由真空泵抽走送入甲醇冷凝器上段底部,由下而上与自上而下的二循环液逆向接触再次传质传热后将物料气进行冷凝,冷凝液落入二循环槽,由二循环泵经过低温盐水换热后加到甲醇冷凝器上段顶部成为二循环液。多余的冷凝液由二循环槽溢流到

12、一循环槽。由于采用真空未免会吸入空气形成不凝气,甲醇冷凝器上段的不凝气被送到第一尾气冷凝器,用冷冻盐水间接冷凝后放空。该回收系统主要控制干燥机的真空度和一尾放空温度,一般真空控制在-300600Pa,一尾放空温度小于5。如不严格控制,不但对大气环境造成污染,而且浪费物料,增加消耗。回收工艺1、 概述皂化、醇解工段制聚乙烯醇的过程中,产生大量的醇解废液(亦称回收原液)。其主要成份为甲醇,醋酸甲酯和醋酸钠、乙醛。回收工序的主要任务是:处理醇解废液,回收甲醇和醋酸用于生产,回收乙醛送往精馏,芒硝排至废水处理车间。2、 工艺流程*回收1塔TQ-501A系统TQ-501A加料为皂化低碱系列醇解废液,来自

13、罐场回收原液槽。塔顶加入的工艺萃取水。气相部分经冷凝器冷凝后送储槽CC-505.再沸器加热一部分加热用三塔馏出气相甲醇,一部分用新鲜蒸汽来,釜液由第一釜液泵(PU-501)送TQ-504B。*回收1塔TQ501B系统TQ-501B加料为皂化高碱系列醇解废液,经加料过滤机后进入TQ-501B塔顶采用定值调节加入萃取水。(目的:稀释NaOAC、萃取甲醇、提纯甲酯)馏出气相经冷凝器冷凝后送储槽CC-505,釜液由釜液泵送TQ-504A.*回收4塔TQ-504A系统TQ-504A加料来自TQ-501B塔釜。馏出气相部分经冷凝器冷凝后进入馏出槽,用馏出泵送往罐场储槽(CC-608)。另一部分气相切聚合做

14、聚合一塔(TQ301)吹入甲醇用。釜液则进入储槽CC-507.*回收4塔TQ-504B系统TQ-504B加料来自TQ-501A塔釜。馏出气体部分经冷凝器冷凝后进入馏出槽,用馏出泵送往罐场储槽(CC-608)。另一部分气相切聚合做聚合一塔(TQ301)吹入甲醇用。釜液排地沟。*回收2塔TQ-502系统二塔加料来自储槽CC-505,经二塔预热器加入二塔(TQ-502)。塔顶加入工艺萃取水。气相进入冷凝器(NQ-504A、B、C),调节循环水量进行部分冷凝,为冷凝气进入回收第十精馏塔(TQ-510)进行脱乙醛。釜液经第二釜出泵(PU-504)加往回收第三精馏塔。*回收3塔TQ-503系统三塔加料一部

15、分来自TQ-502塔釜,另一部分来自聚合2 塔(TQ-302)塔釜加料。三塔用蒸汽直接精馏,釜出废水排至TQ-504B(目的:利用三塔釜出热量)。塔顶气相一部分切入TQ-501A的再沸器,再过一塔加料板式换热器与一塔加料换热后入馏出槽(CC-504);余下部分经过冷凝器(NQ504)冷凝后送罐场储槽(CC-608)备用。*回收10塔TQ-510系统二塔冷凝器的未凝气体由第十精馏塔,塔顶气相由冷凝器(NQ-510)冷凝后进入第十馏出槽,经馏出泵(PU-521)定量给回收11塔加料。*回收11塔TQ-511系统十一塔塔顶气相由冷凝器(?-511AB)冷凝,冷凝液进入第十一馏出槽(CC-539),经

16、馏出泵(PU-544)采乙醛送往精馏。二塔釜液、十塔釜液与十一塔釜液汇合后经储槽CC-503给分解塔加料。*回收20塔TQ-520AB、回收5塔TQ-505B系统自CC-503的加料与分解纯水汇合经分解塔SB-502入TQ-520AB。馏出一部分定量切入十塔液相加料(目的:采出乙醛),一部分可定量给二塔作为外回流,其余调节馏出槽液位全回流操作,釜液由釜液泵(PU-538)送五塔TQ-505AB。TQ-506AB加料来自TQ-520AB塔釜,塔顶气相入冷凝器(NQ-504A、B、C)冷凝后入第五馏出槽(CC-512A),用馏出泵(PU-512)送往CC-505(TQ-505A塔顶气相也可直接加入

17、TQ-501B)。TQ-506AB系统TQ-505AB釜液与精馏六塔釜液汇合后分别进入TQ-506AB. TQ-506AB为共沸精馏塔,共沸剂TQ-506A为醋酸异丙酯,TQ-506B为醋酸正丁酯,其与水形成共沸物。塔顶气相进入冷凝器,冷凝液入分离器,在分离器中,醋酸异丙酯(醋酸正丁酯)与水分层,上层为酯,下层为水,分离水入七原槽液;异丙酯(正丁酯)由上部溢流入第六馏出槽,用馏出泵分两路送出,一路为六塔之回流;另一路作为萃取剂去萃取塔。下部气相采出醋酸,经中采精馏器分离,醋酸蒸汽入六中采冷凝器冷凝后入六中采槽,经中采泵送罐场,釜液排入酸蛋槽,经过滤器再由釜液泵定量送到精馏残渣工序。*TQ-50

18、7AB系统TQ-507AB加料来自TQ-506AB之分离水。该塔采用直接蒸汽精馏,气相入馏出冷凝器冷凝后送入TQ-506AB分离器。TQ-507AB废水排地沟。反应萃取系统TQ-504A釜液入CC-507槽后用反应加料泵向反应器加料,同时由硫酸泵(PU-509)加硫酸入反应器,硫酸与醋酸钠水溶液经反应器反应后由九塔(TQ-509)上部加入,同时萃取剂由九塔底部加入,在九塔内进行逆流萃取,萃取液由顶部流入TQ-506A,调节九塔釜出量控制界面在第二试镜处,釜出之萃取残液进入第八精馏塔(TQ-508)。*回收8塔TQ-508系统(TQ-508)八塔加料为萃取残液。气相冷凝后入经馏出泵(PU-514

19、),送TQ-506A分离器。八塔釜液部分排入地沟,部分作为芒硝原液,蒸馏结晶制芒硝。十六塔系统五塔釜液定量给十六塔(TQ-516)加料。该塔为共沸精馏塔,塔顶加入醋酸正丁酯为共沸携水剂,正丁酯与水以一定比例形成共沸物作为塔顶气相,进入第十六冷凝器(NQ-516),冷凝液入十六分离器(FN-511),在分离器中正丁酯与水分层,上层为酯,下层为水。分离水由十七塔加料泵打出后分为两路:一路作为水回流,定量加入十六塔顶;另一路给十七塔(TQ-517)加料。正丁酯由上部溢流入第十六馏出槽(CC-533),用馏出泵(PU-532)给十六塔打回流,并调节馏出槽液位。*TQ-516下部气相采出醋酸,经中采旋风分离器(FN-510)分离部分杂质,纯净的醋酸气相入中采冷凝器(NQ-517)冷凝后入中采泵(PU-531)送罐场。十七塔系统。*十七塔为填料塔,塔顶气相入十七冷凝器(NQ-518)冷凝后,一路入回流泵(PU-534)刚给十七塔回流,一路入十七塔分离器(FN-512)分层,上层油相进入FN-511,下层水相进入十八塔加料槽,经十八塔加料泵,部分定量给十八塔加料,余下部分入FN-511.十八塔为填料塔,十七塔分离水进入该塔后,轻组分气相进塔顶冷凝器冷凝,并定量排放,脱轻组分后的水相仍返到FN-511.

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