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1、蛋氨酸锌合成研究第36卷第10期2007年10月化工技术与开发Technology&DevelopmentofChemicalIndustryVo1.36No.10Oct.2007蛋氨酸锌合成研究黄汉良,凌灵2(1.广西化工研究院,广西南宁530001;2.广西师范学院化学系,广西南宁530003)摘要:以蛋氨酸和硫酸锌为原料,利用酸碱中和法合成了蛋氨酸锌.该方法工艺路线可行,操作条件不苛刻,工艺过程较简单,设备不复杂,并且实验产物纯度高.实验确定的适宜反应条件为:配体与金属离子的摩尔比2:1,反应时间60min,反应温度90.经红外光谱分析和化学分析,确定所得产物为蛋氨酸锌.关键词:
2、蛋氨酸锌;合成;分析中图分类号:0629.7文献标识码:A文章编号:167199o5(20o7)10001503作为第3代微量元素营养性添加剂的品种之一,蛋氨酸微量元素配合物具有良好的生物化学稳定性,易为动物体所吸收,利用率高,无毒副作用,且生物学效价明显高于无机态矿物盐的特点.它还具有双重营养性和治疗作用,在增加畜禽的采食量,提高生产性能,改进胴体品质和机体免疫等方面具有明显的促进作用,目前已成为一种较为理想的饲料添加剂.同时,蛋氨酸还是许多动物的限制性氨基酸,如是鸡的第一限制性氨基酸,是猪的第二限制性氨基酸.据研究,氨基酸锌分子结构更接近于Zn在体内的作用形式,可以完整的螯合物形式被盲肠细
3、胞吸收并参与代谢,节省体能,提高饲料利用率.氨基酸锌结构稳定,与饲料中其它成分无配伍禁忌.据国内外许多资料介绍,氨基酸锌在饲喂牛,羊,猪,禽,鱼,虾,貂等方面的效果较理想.有人对动物排泄物进行过分析,发现饲喂的氨基酸锌与氯化锌在排泄物中的含量分别为12%和52%.放射性同位素测定表明这种微量元素配合物的吸收率为一般无机盐的300%.因此,研究蛋氨酸锌的合成是十分有意义的.本实验以蛋氨酸和七水硫酸锌为原料,探讨了用酸碱中和法合成蛋氨酸锌的适宜反应条件.1实验部分1.1材料与仪器蛋氨酸(分析纯,含量>99%),七水硫酸锌(ZnSO4?7H20,化学纯).BS200S-WEI型电子天平,哪一3
4、型磁力加热搅收稿日期:20070517拌器,S网3-B95型循环水式多用真空泵,DHG-9140A型电热恒温干燥箱,AVATAR360FT-IR型红外光谱仪.1.2蛋氨酸锌的合成1.2.1反应式2CH3S(CH2)2CH(NH2)C/3OH+Zn(OH)2一ZnCH3s(CH2)2CH(NH2)0002+2H2O1.2.2操作方法准确称取4.825g硫酸锌,置于小烧杯中,再加入20mL水,搅拌,微热.硫酸锌溶解后,加入氢氧化钠溶液至pH=8,待沉淀完全后,过滤,得到Zn(oH)2沉淀备用.准确称取5.000g蛋氨酸,置于大烧杯中,再加入100mL水,搅拌,微热.蛋氨酸溶解后,将温度升高至90,
5、并保持此温度,不断搅拌下将zn(oH)2缓慢加到蛋氨酸溶液中,搅拌反应60min.然后,将反应液静置冷却,使沉淀完全析出,结晶,真空抽滤,用无水乙醇洗涤沉淀2次(每次用量约10mL),抽干,将产品移至表面皿上,放入烘箱中烘干,然后取出冷却至室温,称量,计算产率.2结果与讨论2.1适宜反应条件选择2.1.1蛋氨酸与氢氧化锌反应的摩尔配比蛋氨酸与氢氧化锌反应的摩尔比为2:1.由于蛋氨酸比较昂贵,因此不宜作为过量原料,但若氢氧化锌过量,则会最终存在于产物中,无法除去,致使产物纯度不高.因此,该反应选择按其实际摩尔比2:1的量来称取反应物.16化工技术与开发第36卷2.1.2pI-I值对配合反应的影响
6、在实验条件和操作方法不变的情况下,改变pI-I值,实验结果列于表1.表1pH值对配合反应的影响pH值收率/%78959.1165.10由实验结果得知,pH值对配合反应有很大影响.当pI-I值为8时,反应收率最高.当pH值小于8时,zn(0H)2还没有沉淀完全;当pI-I值大于8时,由于Zn(OH)2是两性氢氧化物,有一部分zn(OH)2会溶解.因此反应pH值定为8.2.1.3反应温度对配合反应的影响在实验条件和操作方法不变的情况下,改变反应温度,实验结果列于表2.表2反应温度对配合反应的影响反应温度/收率/%809010061.3965.1065.12该反应为吸热反应,因而反应温度越高,对反应
7、进行越有利.由实验结果可知,当温度控制在90时,反应即能较好进行.若反应温度低于90,反应收率则不够理想;若反应温度高于90,反应收率并没有显着增加.因此,反应温度定为90.2.1.4反应时间对配合反应的影响在实验条件及试剂用量不变的情况下,改变反应时间,实验结果列于表3.表3反应时间对配合反应的影响反应时间/rnin收率/%30609059.5965.1065.15从实验结果中可看出,反应时间为60min时,反应已能较好进行.若反应时间低于60min,反应收率太低;但延长反应时间大于60min时,反应收率也没有显着增加.因此反应时间确定为60min.2.2产物分析鉴定2.2.1红外光谱分析本
8、实验产品经红外光谱分析鉴定,并且与标准图谱(见附录A)比对,确定实验产品为蛋氨酸锌.图1为蛋氨酸红外光谱图,图2为蛋氨酸锌红外光谱图.Wavenumbers/cm图1蛋氨酸红外光谱图,Vavenumbers/era1图2蛋氨酸锌红外光谱图2.2.2产物分析理论锌含量:18.08%,所得产物中锌含量:18.76%.产物中锌含量与理论锌含量十分接近,说明产物中含有蛋氨酸锌.由于产物中含有杂质zn(OH)2,因此锌含量比理论锌含量略高.产物中只有蛋氨酸锌与Zn(OH)2,因此,根据锌含量以及蛋氨酸锌与Zn(OH)2的摩尔质量,计算出蛋氨酸锌含量为98.56%.由计算结果得知.产物的纯度非常高.第10
9、期黄汉良等:蛋氨酸锌合成研究174结论本实验以蛋氨酸,硫酸锌为原料,试采用酸碱中和的方法合成蛋氨酸锌,实验证明该方法工艺路线可行.该方法与之前的方法比较,具有以下优点:工艺过程较简单,反应条件不难控制,时间也较短,设备不复杂,所得到的产物纯度高.采用酸碱中和法合成蛋氨酸锌的适宜反应条件为:配体与金属离子的摩尔比2:1,反应时间60min,反应温度90.参考文献:1鲁晓芳,俞火明.硫酸蛋氨酸合锌工艺研究J.湖南化工,1997,(3):2831.2王敏奇.氨基酸微量元素螯合物在动物营养中的研究进展J.生物学通报,2001,(36):5.8.3RoxyBW,PatricedeM,DerckJH.St
10、ructuralcharacte.fiztionofbis(L-Met)J.InorgChem,1977,16(6):1498.4McauliffeCA,QusglsnoJV,VaIlarinoLMMetaltomplexesoftheaII1imacidDL-methinimeJ.InorgChina,1966,5(11):1996.5MahmoudM,Abdel2MonemS,PaulM.USPatent.4039681,1977208202.6田口茂,井/口美和子,中岛典子,等.WOPatent.10178,1992206225.7HarveyHA.USPatent.4599152,19
11、86206208.8胡亮,乐国伟,施用晖.微波固相合成蛋氨酸锌工艺的研究J.食品工业科技,2007,(01):193195.9高胜利,刘建睿,冀棉,等.锌盐与L蛋氨酸配合行为的研究J.科学通报,1998,(7):14961499.10张晓鸣,徐学明,杜宣利,等.蛋氨酸锌络合物合成工艺的研究J.粮食与饲料工业,1997,(10):2426.SynthesisofZincMethionineComplexHUANGHanliang,LINGLing(1.GuangxiResearchInstituteofChticalIndustry,Nanning530001,China;2.Departmen
12、tofChmlistry,GuangxiTeachersEducationCollege,Nanning530001,China)Abstract:AppliedmethioninezincsulfateaSmateria1.zincmethioninecomplexWaSsynthesizedbyacid-baseneutrodynemethod.TheoptimumsynthesizedconditionswereaSfollowed:molarratioofligardtometalloporphyrinionWaS2:1,reactiontime60min,temperature90.
13、TheproductWaSdeterminedbyinfraredspectrumanalysisandchemicalanalysis.Keywords:zincmethioninecomplex;synthesis;analysis(上接第12页)StudyonPurificationofFineFlakyGraphiteLIYu-feng,LAIQi.,EI一lin.LIUZhi-yue(CollegeofPanzhihua,KeyLaboratoryofFineFlakyGraphiteDeep-processingofPanzhihua,Panzhihua617000,China)A
14、bstract:Bychemicalmethod,thecarboncontentofthefineflakygraphiteproducedbyPanzhihuaWaSgreatlyincreased.Theoptimumconditionswere:temperatureofalkalifusion100,time60min,theratioofsodiumhydroxidetographiteWaS1:0.6,NaOHconcentration35%,hydrochloricdosageintheacidhydrolysisWaS50%ofgraphitedosage.Undertheseconditions.thepurifyofthefineflakygraphiteWaSupto99.6%.Keywords:graphite;highpuritygraphite;chemicalpurification