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1、F732-VJ 型冷原子吸收测汞仪使用说明书一、用途和原理F732-VJ 型冷原子吸收测汞仪（以下简称仪器）可方便、快速地对液体样品中低浓度汞进行测定，也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中微量汞进行测定。汞原子蒸气对波长为 253.7nm 的紫外光有强烈的吸收作用，在一定的范围内，其吸收值大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合朗伯比尔定律，仪器是依据此原理设计、制造的。还原瓶内与样品溶液中所含汞离子被氯化亚锡还原成金属汞，在循环泵的作用下，金属汞气化并被载入吸收池内，仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算，便可显示或打印出样品中汞的浓度值。二、技术指标1. 检测限： 0.05 g/L ；
2、2. 线性误差： 10；3. 重复性： 3；4. 稳定性： 0.002/3分钟 ( 在 A = 0处) ；5. 电源：交流 220V/50HZ ；6. 功率： 22W；7. 重量： 4.6Kg （净重） ；8. 外形尺寸： 368 288158 (mm) 。三、使用方法( 名称注释 :A 值 吸光度值；C 值 浓度值；键入 用数字键输入 )2( 一 ) 安装：1.把仪器放置在工作台上，把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上，把瓶夹架从仪器左侧底部拉出，把还原瓶推入瓶夹内( 瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的) 。2. 参照图一，用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。3. 若使用测汞仪数据
3、处理软件，则需要 RS-233C串口电缆两端的插头分别插入仪器和计算机对应的插座内。( 二 ) 功能键说明：1.循环泵键用于控制泵的开或关。（1）若显示为“循环泵：关” ，按循环泵键后，显示为“循环泵：开”（泵接通）。（ 2）若显示为“循环泵：开” ，按循环泵键后，显示为“循环泵：关”（泵关闭）。2.按测定键可是显示的A 值调整到零点，并使显示为“峰值保持：开”，从而仪器处于测定状态。3.按调零键可是显示的A 值调整到零点，并使显示为“峰值保持：关”，以便观察仪器的零点稳定性。峰值保持4.键用于控制峰值保持功能的开或关；（ 1）若显示为“峰值保持：关” ，按持功能）。（ 2）若显示为“峰值保持
4、：开” ，按持功能）。峰值保持峰值保持键后，显示为“峰值保持：开”（具备峰保键后，显示为“峰值保持：关”（取消风保5.按进纸键可使打印机走出 5 行长度的纸。6.直接按打印键，可打印当前被测样品测定。按数字键后再按打印键，则参照扩展功能表。7.直接按F键，可中止当前操作，使仪器返回待测状态。按数字键后再按F键，则参照扩展功能表。( 三 ) 对样品进行测定的步骤：接通电源，开机预热一小时以上，待仪器进入稳定状态后按下循环泵开关，使泵开始工作。无论在计算标准曲线时对标准溶液进行测定，或者对被测样品进行测定，都应按照以下步骤进行操作；先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、 余汞吸收瓶上的三路活塞已处
5、于测定位置 ( 参照图二 ) 。1.按测定键。2.把样品放入还原瓶，在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞，待显示的数字稳定后( 约需数秒时间 ) 即可读取测得数据。4. 把三路活塞旋至吸收位置，待充分吸收测定时产生的余汞后，把还原瓶清洗干净，然后把三路活塞旋回测定位置，以备下次测定之用。四 ) 扩展功能说明：1. 计算标准曲线的步骤 :先配制汞标准溶液系列 ( 可参照附录 ) 。依次按 1、 F 键，对第一个标液进行第一次测定，测得A 值后，按“输入”键，随后对第一个标液进行第二次测定，测得A值后，按“输入”键，然后输入第一个标液的C 值，然后按 “输入”键，接着对第二个标液进行第一次测定 ，重
6、复以上的操作步骤，当最后一个标液的C 值输入后，按“结束”键即可。注：显示屏上显示的“s：”后面的数字为标液的序号，“ t ：”后面的数字为标液测定的次数，仪器对标液两次测得的A值取平均值，如用户要求对每个标液只进行一次测定，可在测得 A 值后连续按两次“输入”键。2. 计算相对标准差的步骤：先配制汞标准溶液 ( 可参照附录 ) 。依次按 2、 F键，对第一个标液进行第一次测定，测得A 值后，按“输入”键，随后对第一个标液进行第二次测定 ，重复以上的操作步骤，当最后一个标液的C 值输入后，按 “结束”键即可。注：显示屏上显示的“t ：”后面的数字为标液测定的次数，3. 输入空白浓度的步骤先制备
7、空白样品。依次按 3、 F键，对第一个标液进行第一次测定，测得A 值后，按“输入”键，随后对第一个标液进行第二次测定，测定 A 值后 ，按“输入”键即可。注：显示屏上显示的“s：”后面的数字为标液的序号，“ t ：”后面的数字为标液测定的次数，仪器对标液两次测得的A值取平均值，如用户要求对空白只进行一次测定，可在测得A值后连续按两次“输入”键，输入空白浓度前应先计算步骤曲线。4. 输入浓度比例因子的步骤先制备空白样品。依次按 4 、 F键，依次输入浓度比例因子，再按 “输入”键即可。注：输入的浓度比例因子范围是0.001-9999 。5.输入样品序号的步骤依次按 5 、 F 键，依次输入样品序
8、号，再 按 “输入”键即可。注：输入的浓样品序号的有效范围是0.00-99 。6.输入日期的步骤依次按 6 、 F 键，键入年数 、按 “输入”，在键入月数、 按 “输入”，在键入日数， 再按 “输入”键即可。7. 显示数据内存的步骤依照扩展功能表 中“按键顺序” 按个键， 可显示与之对应的各类数据。按“输入”键可显示下一屏内容。要退出显示状态，按“F”键即可。8. 删除一个标液测定数据后重算标准曲线的步骤：当显示列表内容时，依次按1、0、F键，键入要删除的标液测定数据的序号，再按“结束”键即可。9. 增加标液测定，重算标准曲线的步骤：依次按 1 、5、F 键，可在已输入的标液测定数据后继续测
9、定标液、并重新计算标准曲线。10. 删除一个标液测定数据后重算相对标准差的步骤：依次按 2、 0、 F键，键入要删除的标液测定数据的次数，再按END 键即可。11. 增加标液测定，重算相对标准差的步骤：依次按 2 、 5、 F 键，可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算相对标准差。12. 打印仪器稳定性步骤先按“调零”键，待调零完成后依次按3、“打印”即可。注：整个打印过程中按相同的时间间隔共打印30 个 A 值，耗时3 分钟。13. 打印机安装纸卷与上纸翻下打印机的前盖，捏住机头拉板两侧的弹性卡条，把机头拉板拉出，接通仪器电源，按住打印机上的按键 1 秒以上，打印机开始走纸，把前
10、端剪成三角形的打印纸插入机头上的进纸口，打印纸会被卷入，待打印纸从机头上方出纸口伸出处一段后，按下按键停止走纸，然后把纸卷插入弹性纸轴，稍用力捏住纸轴的两端，把纸轴案装到纸轴架上。14. 更换打印机色带当打出的字迹变淡时，需要更换色带，可翻下打印机的前盖，捏住机头拉板两侧的弹性卡条，把机头拉板拉出，然后更换色带。扩展功能表按键序号功能1 、 F计算标准曲线2、 F计算相对标准偏差3 、 F输入空白浓度4、 F输入比例因子5、 F输入样品序号6、 F输入日期1、 0、 F删除一个标液测定数据后重算标准曲线1、 5、 F增加一个标液测定数据，重算标准曲线2、 0、 F删除一个标液测定数据后重算相对
11、标准偏差2、 5、 F增加一个标液测定数据，重算相对标准偏差3、 1、 F显示 a、 b、r 、 e(a 斜率， b 截距， r 相关系数， e 线性误差）3、 2、 F显示 A、 SDb、 RSD(A吸光度均值， SD标准差， RSD相对标准差）3、 3、 F显示 Cb、 K(Cb 空白浓度， K 浓度比例因子）3、 4、 F显示标准曲线列表3、 5、 F显示相对标准差列表4、 0、 F禁止打印4、 5、 F允许打印5、 8、 F设置初值 ( 设置后： Cb=0， K=1）1、打印打印标准曲线列表2、打印打印相对标准差列表3、打印打印仪器稳定性4、打印打印仪器型号、日期四、注意事项1. 仪器
12、宜在环境温度： 10 30；相对湿度 80%的工作室内使用。2. 仪器应放置在稳固的工作台上，应避免受到震动。仪器在移动前，先将电源断开，取下还原瓶，以防止受到震动而损坏。3. 仪器应避免受强光直射、避免灰尘和潮气侵入。4、初次使用的玻璃器皿的应先在5%硝酸溶液中浸泡24 小时，以消除可能的汞污染。5. 还原瓶的磨口处应避免与金属等硬物磨擦，以保持其密闭性能。6. 仪器配有 3 种不同规格的还原瓶，高浓度样品宜用小瓶，低浓度样品宜用大瓶。被测样品的浓度不宜超过 10g/L ，超过此浓度的被测样品应定量稀释后再进行测定，以免污染仪器的进样系统。7.仪器已基本消除了水蒸气对测定产生的干扰，若用户要
13、彻底消除干扰，可在仪器的进气口与还原瓶的 B 口之间加接内置变色硅胶的U 形管 (要注意及时变换硅胶) 。8.进、出气管路不可接错，否则可能导致液体流入仪器的进样系统。如果发生此种情况 ，必须彻底清洗进样系统( 其中包括循环泵、吸收池、连接管) ，并进行干燥处理。在清洗吸收池时，可参照图三进行拆卸和重新装配。9. 附件中的橡皮碗、阀瓣是循环泵的配件，当泵流量明显下降时，可用以更换。10. 必须等仪器预热时间过后进行调零操作， 否则可能会显示 “调零失败” 。如果发生此种情况，只须按 “ F”键，使仪器返回待测状态。11. 为使仪器能正确显示 C 值由下式计算而得：C=(Cs-Cb)K式中： C
14、s根据标准曲线计算得到的样品浓度；Cb根据标准曲线计算得到的空白浓度；K 浓度比例因子为使仪器能正常显示C 值，应先计算标准曲线，然后输入相应的Cb 值和 K 值。五、附录1. 试剂 ： 硝酸：优级纯； 盐酸：优级纯； 硫酸：分析纯； 高锰酸钾：分析纯； 重铬酸钾：优级纯； 氯化亚锡：优级纯； 汞标准物质：使用具有相应许可证的标准物质，其不确定度5 (k=2.0)。2. 硝酸溶液的配制：量取 50mL硝酸，用去离子水稀释至1000mL 。3. 硝酸重铬酸钾溶液的配制：称取 0.05g重铬酸钾，溶于去离子水，加入5mL 硝酸，再用去离子水稀释至100mL4. 盐酸氯化亚锡溶液 ( 还原剂 ) 的
15、配制：称取 10g氯化亚锡，放入小烧杯内，加入20mL 盐酸，微微加热至透明，冷却后再用离子水稀释至100mL 。5. 硫酸高锰酸钾溶液 ( 余汞吸收液 ) 的配制：称取 3g高锰酸钾， 溶于水中，加入20 mL硫酸，再用水稀释至100 mL。6. 汞标准溶液的配制 ( 可供参考 ) ：将浓度为1 g/mL 的汞标准物质用硝酸重铬酸钾溶液稀释至浓度为10 g/L的汞标准溶液备用。7. 计算标准曲线时使用的汞标准溶液系列的配制：在 8mL 还原瓶中分别加入浓度为10 g/L的汞标准溶液0.0 、0.5 、 1.0、 1.5、 2.0、3.0mL ，再分别 加入硝酸溶液至体积为5mL 。配制好的汞标准溶液系列的浓度分别为0.0 g/L、 1.0 g/L、2.0 g/L、 3.0 g/L、 4.0 g/L、6.0 g/L。注：测定时分别加入 1mL 还原剂。8. 计算相对标准差时使用的汞标准溶液的配制：在 8 mL还原瓶中加入浓度为10 g/L的汞标准溶液1.5mL，再加入硝酸溶液至体积为5mL，配制好的汞标准溶液的浓度为3.0 g/L。注：测定时加入 1mL 还原剂。