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1、中南大学 2010年硕士研究生入学考试试题考试科目代码及名称：741 药学综合基础注意：1、所有答案（含选择题、填空题、判断题、作图题等）一律答在专用答题纸上，写在试题纸上或其他地点一律不给分。 2、作图题可以在原试题图上作答，然后将“图”撕下来贴在答题纸上相应位置。 3、考试时限：3小时；总分：300分 有机化学部分1、 选择题(每题2分,共20分)1、下列羟氧基负离子中，碱性最强的是：A、C6H5O- B、（CH3）CO- C、CH3CH2CH2CH2O- D、CH3CO-2、下列化合物中，哪个最容易发生SN1反应的是：A、 B、 C、 D、 3、下列化合物没有芳香性的是：A、 B、 C、
2、 D、 4、鉴定甲基酮一般使用哪种试剂：A、托伦试剂 B、斐林试剂 C、碘仿试验 D、卢卡斯试剂5、下列反应经过的主要活性中间体是：A、碳正离子 B、碳负离子 C、碳烯 D、氮烯6、下列化合物具有旋光性的是：A、 B、 C、 D、 7、从 合成 最好的路线是： A、先加硫酸后水解；B、用HBr和过氧化物处理，接着用缄的水溶液处理；C、先氧化成环己酮，接着还原成环己醇，转换成卤代烷，再制成格氏试剂与甲醛反应；D、与硼烷反应，再接着用H2O2氧化，并水解8、下列化合物在在酸性条件下最容易水解生成烯的是：A、 B、 C、 D、 9、为实现反应最好选用：A、LiAlH4 无水乙醚 B、NaBH4 乙醇
3、 C、CrO3吡啶 D、H2/Pt10、丁二酸的H谱上下列哪种可能性大：A、两组单峰，面积1：2 B、一个单峰，一个三重峰，面积1：2C、两组三重峰，面积1：2 D、一个单峰，一个多重峰，面积1：22、 完成下列反应式中的反应条件或反应产物（每空4分，共48分）1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.三、简答题（共52分）1.甲苯和对二甲苯相比哪个对游离基卤代反应更活泼？试说明理由。（10分）2.写出下列反应机理，并指出每一步反应各经历了什么反应。（10分）3. 1-氯环戊烷在含水乙醇中与氰化钠反应,如加入少量碘化钠, 反应速度加快,为什么?（10分）4. 用KMnO4或K2CrO7+
4、H+使PhCH3氧化成PhCOOH的反应产率很差，而由p-O2N-C6H4CH3氧化成p-O2NC6H4COOH，同样的氧化反应却有较好的产率。如何解释。（10分）5.在冷却和搅拌下，向40.0g(0.35mol)戊二酸酐的无水苯(300ml)中,分次加入100g(0.75mol),无水三氯化铝,在室温下搅拌5h,在50再搅拌2h.把冷却的反应混合物加到200ml的冰水中,在50ml浓盐酸酸化后,分出有机层.水层用氯化钠饱和,乙醚(150ml*4)提取,合并后的有机层用饱和氯化钠溶液洗涤.1N的氢氧化钠溶液(300ml)提取,水层用乙醚(100ml*2)洗涤.在30水泵减压蒸馏至无液体流出.在
5、冰水冷却和强烈的搅拌下滴加400ml浓盐酸.抽滤,水洗至中性,得到32.5g的白色结晶.(12分）请回答以下问题:(1) 写出反应式(2) 画出反应装置图(3) 计算产率(4) 在30减压蒸馏除去的是什么物质?(5) 若产品需除去有色杂质,应在哪一步加活性炭脱色?(6) 主要副产物是什么?怎样操作能获得该副产物?四、合成路线设计（由指定原料合成，无机试剂任选）（每题10分，共30分）1、 以甲苯为原料合成：1. 以甲苯、丙二酸二乙酯及三个碳以下的有机原料合成：3.以苯及二个碳以下的有机原料合成：分析化学部分一、填空（每空2分，共30分）1. 系统误差包括试剂误差或仪器误差， 误差和 误差。2.
6、在水溶液酸碱滴定中，能准确滴定的条件是 ，对多元酸能分步滴定的条件是 ，在配位滴定中，能准确滴定的条件是 。3.制备Na2S2O3标液时，常需用新沸放冷的蒸馏水，其作用是 、 、 。4.能用于滴定分析的化学反应具备 、 。5.红外吸收光谱的振动形式可分为 和 。6.在络合滴定中,金属指示剂与金属配合物(MIn)的稳定性比金属EDTA配合物(MY)的稳定性 ，一般要求 。7.下述电池：-Ag！AgClCl（0.0769mol/L)!Ag+,在25时电动势为0.445V,则AgCl在25的溶度积常数K(AgCl)等于 。 二、简答题（8分）在用ZnO作为基准物对EDTA溶液的浓度进行标定时，以铬黑
7、T（EBT）为指示剂，pH=10缓冲溶液为介质，当用待标定的EDTA溶液滴定上述ZnO的标准溶液至溶液刚呈现纯蓝色时即为终点。简明阐述本测定中指示剂指示终点的原理。提示：写出主要的反应式来阐明，己知：锌离子与 EBT生成的配合物为红色；下面是EBT在一定pH溶液中呈现颜色的示意： pH6 pH=811 pH=12 三、计算题（14分）某催眠药物浓度为1.010-3mol/L，用1cm厚的比色皿在270nm下测得吸光度为0.400，345nm下测定吸光度为0.100.已经证明此药物在人体内的代谢产物在270nm处无吸收，1.010-4mol/L的代谢产物在345nm处的吸光度为0.460。现在取
8、尿样10.0mL,稀释至100.0mL。在同样条件下，测得270nm下的吸光度为0.325，345nm下的吸光度为0.720，计算原尿样中代谢产物的浓度。仪器分析部分一、填空题（共30分，每空2分）1.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用于哪个光区：A. 石英比色皿用于 ；B. 玻璃比色皿用于 ；C. 氯化钠窗片吸收池用于 。2.某一组分在固定相和流动相中的质量为mA,mB(g),浓度为CA,CB(g/ml),摩尔数为nA,nB(mol)，则次组分的容量因子为 .3.下图为原子吸收分光光度法中的标准加入法曲线。补全图中方框。4.描述色谱柱效能的指
9、标是 ；柱的总分离效能指标是 。 5.红外光谱产生的两个必要条件是_和 。6.在气相色谱中，色谱法使用的上限温度取决于 _；下限温度取决于_。7.在色谱分析中，要使两组分完全分离，则二者间分离度应 。8.毛细管色谱比填充柱气相色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是因为毛细管气相色谱柱中不存在 。9.在色谱图中，不正常的色谱峰主要有两种：拖尾峰和 。 2、 问答题（共40分）1. 气相色谱分析中常用哪些衍生化法？衍生化的作用是什么？衍生化时应注意哪些（9分）2. 如何利用麦氏常数选择固定液？什么是固定液的最高使用温度？在实际操作中如何选择气化室温度、柱温和检测器温度？（12分）3. 分配色
10、谱和分离色谱的分离原理有何区别是？（7分）4. 当混合的卤原子如氯和溴共存时，应用二项展开式（a+b)m(c+d)n，第一个括弧涉及氯同位素，（a=3,b=1)，第二个括弧涉及溴同位素(c=1,d=1)，m和n是指每种存在的卤原子的数目。当m=n=1时，展开二项式，得到的四项式中，每一项是哪个同位素的贡献？代入a,b,c,d的近似值并计算在一溴和一氯化合物中由卤素提供的M、(M+2)、(M+4)的相对强度（12分）三、计算与结构分析（共28分）1.用内标法测定乙醛中水分含量时，用甲醇作为内标物，称取0.0213g甲醇加到4.586g乙醛试样中进行色谱分析，测得水分和甲醇的峰面积是150cm2和174cm2.已知道水和甲醇的相对校正因子为0.55和0.58，试计算乙醛中水分的含量（10分）2.结构解析：某未知化合物分子式为C8H12O3,1H-NMR谱如下，试推测其结构，并列出裂解过程、各标示峰的归属及自旋系统（18分）