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1、轧制油对铝箔退火表面质量的影响孙建林孙艳伟马艳丽王录张军北京科技大学材料科学与工程学院 , 北京 100083摘 要 针对铝箔轧后退火时 ,轧制油对铝箔表面的污染进行分析研究 . 首先利用热重与差热分析仪对轧制油和添加剂的退火失重和差热曲线进行测定 ,发现轧制油随温度增加 ,经历了两个阶段变化 :先大量挥发 ,后发生氧化 . 退火油斑的形成取决 于后者 ,这从理论上解释了轧制油在退火时的热物性变化对铝箔退火表面的影响.关键词 铝箔 ; 表面质量 ; 轧制油 ; 退火 ; 热分析分类号T G339Eff ect of roll ing oil on the surface qual ity of
2、 annealed al uminum f oil sS U N J i anl i n , S U N Y an w ei , M A Y anl i , W A N G L u , Z HA N G J u nSchool of Materials Science and Engineering , U niversit y of Science and Technology Beijing , Beijing 100083 , ChinaABSTRACT It was analyzed t hat rolling oil stains form o n t he surface of a
3、n aluminum foil when t he aluminum foil was annealed af2 ter rolling. The curves of t hermal gravit y and differential t hermal analysis of rolling oil and additive were determined by means of a differential t hermal analyzer . The result s indicate t hat rolling oil has t wo p hase changes wit h t
4、he increase of temperat ure. At first , rolling oil is volatilized in a large scale , and t hen o xidatio n occurs. The o xidatio n p rocess is t he main reaso n for t he stains forming o n aluminum surface , which t heoretically reveal t he effect of t he t hermal p roperties of rolling oil o n t h
5、e annealing surface.KEY WO RDS aluminum foils ; surface qualit y ; rolling oil ; annealing ; t hermal analysis轧制工艺润滑是铝箔生产三大关键技术之一 ,但是轧制油特别是轧制油中的添加剂在铝箔轧后退 火时 容 易 在 铝 箔 表 面 形 成 油 斑 影 响 产 品 表 面 质能同时进行3 . 为了进一步解决低温除油问题 ,焦苏华等4 提出了负压除油退火工艺 ,同时轧制油的 馏程曲线在退火除油工艺设计上使用5 . 近年来 , T G- D TA 热分析技术开始应用到铝箔退火设计工 艺中6
6、. 在轧制 油 退 火 表 面 污 染 评 定 方 面 多 采 用 EXXON 退火盒法 ,可以近似模拟铝箔退火过程 ,并 定性评价轧制油退火污染等级. 本文就铝箔轧制油 的退火污染特性 ,特别是针对使用差热分析添加剂 的热物性以及温度和时间对轧制油退火表面污染的 影响等 进 行 深 入 研 究 , 为 制 定 铝 箔 退 火 工 艺 提 供 参考.量1- 2. 对于一些特殊用途的铝箔 , 例如电缆铝箔 、医用铝箔 、食品用铝箔等在退火过程中除要保证力学性能要求外 ,还要将轧制油彻底清除干净 ,以保证 最终产品的表面质量. 由于二者在退火过程中同步 进行 ,要兼顾改善性能和退火除油的要求 ,因
7、此给铝箔退火工艺的制订带来一些困难. 这也是长期困扰铝箔生 产 , 阻 碍 铝 箔 性 能 与 表 面 质 量 提 高 的 问 题 之一.相对于改善力学性能而言 ,退火除油更为困难.为了解决这一难题 ,生产中通常采用低温除油高温 改善性能 、高温除油与改善性能同时进行两种退火工艺. 如 01006 mm 铝箔退火时 ,先 200 低温除油后 230 改善性能 ,或者在 230 下除油与改善性1实验111 实验材料将厚 度 为 0105 mm 的 1100 铝 箔 用 于 退 火 实验 . 铝箔轧制油的基础油 B - 1 为某高速铝箔轧机用 基础油 , A1 与 A2 为商品铝箔轧制油添加剂 ,
8、 其中 A1 按质量分数 5 %加入基础油 B - 1 中 ,同时 A1 、A2 还以纯添加剂形式进行热分析. 基础油的主要理化收稿日期 : 2006211228 修回日期 : 2007203214基金项目 : 青海省科技攻关项目 ( No . 2004- G- 161)作者简介 : 孙建林 ( 1963 ) ,男 ,教授 ,博士生导师138 北 京 科 技大 学 学 报第 30 卷性能 为 : 运 动 粘 度 ( 40 ) , 1168 mm2 s - 1 ; 闪 点 ,83 ;馏程 ,207242 ;硫质量分数 2 10 - 6 ;芳 烃质量分数 1 %.112 实验仪器与方法实验仪器包括
9、 ZR Y- 2 P 综合热分析仪 , FA2104 电子天平 ,SRJ X- 4 退火炉和 EXXON 退火盒等. 选 取基础油 、纯添加剂和配制成质量分数 5 %的轧制 油进行热重分析 ( T G) ,通过研究油品受热时质量随温度的变化 ,了解油品在受热时的失重情况 ;同时通 过差热分析 (D TA) ,进一步了解油品在受热时发生 氧化 、分解 、聚合等化学反应而导致温度的变化.退火时 ,在铝箔试样表面滴上实验油样并称重后放在 EXXON 退火盒内 ,将退火盒放入退火炉内 按不同温度和时间条件进行退火. 冷却后取出铝箔试样 ,称重并按 EXXON 方法进行评级和拍照7 .2实验结果与分析2
10、11轧制油热物性分析分别将基础油 B - 1 和添加剂进行热重和差热 分析 , 控制升温速度为 10 min - 1 , 最 高 温 度 为450 . T G- D TA 分析结果见图 1 . 为了方便比较 ,从各图中选取失重温度 、失重百分比等数据列于表 1.图 1 轧制油热重与差热分析曲线. (a) 基础油 ; ( b) 基础油 + 5 %A1 ; (c) A1 ; ( d) A2Fig. 1 Curves of T G and D TA of rolling oils : (a) base oil B - 1 ; ( b) base oil B - 1 + 5 % additive A1
11、 ; (c) p ure additive A1 ; ( d) p ure additive A2表 1 轧制油的 T G- D TA 分析结果数据Ta ble 1T G- D TA data of rolling oils失重第一阶段失重第二阶段450 时残余量/ %油品名称起始温度/ 终止温度/ 失重量/ %起始温度/ 450 失重量/ %基础油 B - 1B - 1 + 5 %A1551755115616161111681817214226179319931993102431423117290179912981093199019018210611911纯添加剂 A1纯添加剂 A2的变化
12、( T G) 都有两个阶段 ,第 1 失重阶段和第 2 失热重和差热分析图中 ,润滑剂样品质量随温度139 第 2 期孙建林等 : 轧制油对铝箔退火表面质量的影响重阶段 ,对应在差热分析 (D TA) 曲线上存在两个吸热峰 . 以图 1 ( a) 基础油 B - 1 的热重和差热分析为 例 ,其挥发起始温度为 5517 ,与轧制油使用温度相当 ,也低于轧辊表面温度. 这说明在轧制油使用过程中存在部分挥发 ,实际上铝箔轧制过程中也是 如此 ,不可避免 . 第 1 阶段失重结束温度为 16818,此时第 1 阶段失重百分比达到 9319 %. 在第 1阶段结束后 , T G 曲线变化缓慢 ,开始进
13、入第 2 失重 阶段. 此时 D TA 曲线开始出现放热峰 ,表明样品开始发生氧化8 , 或热分解等反应 ; 而此阶段样品失重较小 ,反映在退火时铝箔表面可能出现油斑. 加 入 5 %添加剂的基础油 T G- D TA 图 (图 1 ( b) ) ,在第1 失重阶段 T G 曲线与基础油基本相同 , 只是失重终止温度略高于基础油. 纯添加剂的失重过程由于 分子结构不同 ,A1 为短链脂肪酸酯 ,不易被氧化 ,失 重过 程 如 基 础 油 , 但 挥 发 终 止 温 度 达 到 22617 (图 1 (c) ) . A2 为长链不饱和脂肪酸酯 ,不易挥发 , 差热曲线上没有吸热峰 ,在 1611
14、1 开始被氧化 ,反 映热重曲线上只有一个阶段失重 (图 1 ( d) ) .添加剂的影响在失重第 2 阶段更加明显 ,其中 在 450 时基础油的残留仅为 018 % ,含有 5 %添加 剂的轧制油也只有 210 % ,此时添加剂已开始影响 退火表面. 纯添加剂 A1 的残留较大 ,特别是 A2 没有挥发 过 程 只 有 氧 化 , 很 可 能 会 在 铝 箔 表 面 留 下 油斑.为此 ,在制定铝箔退火除油工艺时尽量在失重第 1 阶段进行 ,否则第 2 阶段失重会导致轧制油在 铝箔表面残留 . 一般铝箔退火除油的温度为 220240 ,这主要与轧制油的终馏点有关 ,说明在退火过程中绝大部分
15、基础油均能够挥发 ,而添加剂此时 还没有完全挥发.212 退火表面污染为了进一步验证轧制油与添加剂退火时对铝箔表面的污染 ,采用 EXXON 退火盒法在不同温度下 对上述油品进行退火实验. 将试油 01125 mL 滴在 铝箔表面 ,放入退火盒中 ,把退火盒放入退火炉中 , 在一定温度和保温时间下进行退火处理后取出空 冷 ,观察铝箔表面污染情况 , 并按 EXXON 法进行 分级.图 2 中铝箔的退火实验进一步验证热重和差热 分析结果. 由于基础油挥发快 ,残留少 ,对铝箔表面 污染最小 ( 图 2 ( a) ) , 为 级 , 属于“未见渍”. 尽管 图 2 ( b) 中含有 5 %的添加剂
16、 ,但由于含量少 ,退火时 对表面污染也较小 ,为 级 ,属于“极微黄渍”. 相反 A1 和 A2 两种纯添加剂退火时由于挥发慢 ,发生严 重氧化 ,形成严重的油斑 ,而且 A2 比 A1 更严重 ,对 应图 2 (c) 和 2 ( d) 中的退火级别分别为 和 ,属于 “发暗”和“发暗可见渣”,此时铝箔退火为废品. 特 别是图 2 ( d) ,因此 A2 不能够作为添加剂使用.为了模拟工厂实际铝箔卷曲退火的状态 ,把两图 2350 保温 1 h EXXON 退火盒退火铝箔表面. (a) 基础油 B - 1 ; ( b) 基础油 B - 1 + 5 %A1 ; (c) 纯添加剂 A1 ; (
17、d) 纯添加剂 A2Fig. 2 Surface p hoto s of aluminum foils af ter annealing in an EXXON anneal bo x at 350 fo r 1 h : (a) base oil B - 1 ; ( b) B - 1 + 5 %A1 ; (c) p ureadditive A1 ; (c) p ure additive A2140 北 京 科 技大 学 学 报第 30 卷个中间铝片滴轧制油 (B - 1 + 5 %A1) 后叠起来放入铝盒进行退火 . 退火温度在 160 ,保温 1 h 时 ,铝 箔退火表面仍有未挥发完的轧制油
18、 ,见图 3 ( a) . 根据轧制油的物理性能数据 , 160 时仍处于挥发阶段 ,但在 220 时边部已开始出现黄斑 , 如图 3 ( b)所示.图 3 EXXON 退火盒保温 1 h ,迭片退火后铝箔表面照片. (a) 160 ; ( b) 220 Fig. 3 Surface p hoto s of aluminum foils overlapped in an EXXON anneal bo x af ter annealing fo r 1 h at different temperat ures : (a) 160 ; ( b) 2203To ng Y. Met ho ds to
19、 remove remained oil f ro m aluminum foil .L i ght A l loy Fabr Tech nol , 2002 , 30 ( 3) : 20(佟颖. 消除铝箔表面残油的措施. 轻合金加工技术 , 2002 , 30 ( 3) : 20)J iao S H , Li X D. The research in element s of get ting rid of oil by negative p ressure anneal . L i ght A l loy Fabr Tech nol , 1997 , 25 ( 4) : 24(焦苏华 ,李
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23、 铝箔轧制油基础油退火时在其流程范围内 能够完全挥发 , 加入添加剂后发生氧化生成黄斑. 除了轧制油自身因素外 ,退火时对铝箔表面的污染程度取决于退火时间和温度.(3) 适当提高退火温度 ,减少退火时间的除油 退火工艺是可行的. 但时间 、温度与轧制油特性之 间的关系较为复杂 ,还有待于进一步探讨.3456参1考 文 献Sun J L , Li D F. The influence of lubricant o n surface qualit y of annealing aluminum. L i ght Met , 1991 ( 6) : 52(孙建林 ,李德峰. 工艺润滑剂对退火铝板表面质量的 影 响.轻金属 , 1991 ( 6) : 52)72Sun J L , Huang L Y , Wu X D , et al .The analysis of lubricatedcold rolling perfo r mance and annealing surface of aluminum foil . J U ni v S ci Tech nol Bei ji n g , 2003 , 25 ( 6) : 113( 孙建林 ,黄立宇 ,吴晓东 ,等. 铝薄板轧制工艺润滑性能与轧后表面退火分析. 北京科技大学学报 , 2003 , 25 ( 6) : 113)8