中华人民共和国化工行业标准“铝粉浆”.doc

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1、中华人民共和国化工行业标准（HG/T2456-93）铝粉浆 本标准参照采用国际标准ISO 1247-1974色漆用铝粉颜料 1 主要内容与适用范围 本标准规定了铝粉浆的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于铝、表面处理剂和有机溶剂经湿法球磨而成的铝粉浆。产品主要用于涂料工业。 2 引用标准 GB 1198 铝化学分析方法 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 5211.3 颜料在105oC挥发物的测定 GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 9285 色漆和清漆用原材料 取样 GB 9758.1 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定 第

2、一部分：铅含量的测定 火焰原子光谱法和双硫腙分光光度法 3 产品分类 本产品分漂浮型和非浮型两种类型。 4 技术要求 铝粉浆应符合下表所列技术要求。 项 目 指 标漂 浮 型非浮型105挥发物，不大于%（m/m)3535有机溶剂可溶物，不大于%(m/m)4.06.0制漆外观应具有良好的银白色金属光泽及装饰性、平整性筛余物（45m筛孔）,不大于%(m/m)1.01.0水面覆盖力,m2/g不小于 1.35-漂浮力,%不小于 65-含水量,不大于%(m/m)0.150.15铁含量(Fe)(以干颜料为基准),不大于%(m/m)0.80.8铅含量(Pb)(以干颜料为基准),不大于%(m/m)0. 030

3、.035 试验方法 所用试剂均应采用分析纯试剂,作用GB 6682规定的三级水或相应纯度的水。 5.1 105挥发物的测定 按GB 5211.3中的规定进行。 5.2 有机溶剂可溶物的测定 5.2.1 方法1(供漂浮型使用) 5.2.1.1 原理 样品用盐酸处理将铝粉溶解,而油状残渣和脂肪物质则用丙酮萃取,然后干燥并称量。 5.2.1.2 试剂 5.2.1.2.1 盐酸(GB 622)溶液稀释1+1。 5.2.1.2.2 丙酮(GB 686)。 5.2.1.3 操作步骤 5.2.1.3.1 试样 称取铝粉浆约2g,精确至0.001g。 5.2.1.3.2 测定 将上述试样置于400mL烧杯中,

4、加100mL热水至试样中,并盖上表面皿。分数次加入盐酸（5.2.1.2.1),每次加后,慢慢加热,使其完全反应,直至所有铝粉都溶解为止。盐酸的加量应不超过60mL。 将烧杯及物料冷却至室温，并把物料通过已经酸洗且无油脂的滤纸进行过滤。用冷水将烧杯、表面皿及滤纸冲洗干净。 让滤纸滴干，并在过滤漏斗中完全干燥。如有需要，将原烧杯徐徐加热至不超过5oC，摇动烧杯，以便尽可能的把烧杯中的水除去。 在漏斗下面放一只已称量的100mL烧杯，用温热丙酮（5.2.1.2.2)冲洗原烧杯及表面皿,并把洗液倒在滤纸上,用温热丙酮冲洗滤纸,至少洗5次,每次加至约滤纸的一半。最后冲洗漏斗的上部。将烧杯置于水浴上徐徐加

5、热，直至丙酮完全挥掉。把烧杯置于1052oC烘箱中加热1h继续蒸发，然后冷却并称量。 5.2.1.4 结果的表示 有机溶剂可溶物,以质量百分数表示,按式(1)计算 有机溶剂可溶物% = m1*100 m0.(1) 式中： m0-试样的质量，g m1-剩余物的质量，g 5.5.2 方法2(供非浮型使用) 5.2.2 .1 原理 样品分散在溶剂中,将溶剂萃取的物质过滤后,干燥并称量。 5.2.2.2 试剂 5.2.2.2.1 甲苯(GB 684)。 5.2.2.2.2 丙酮(GB 686)。 5.2.2.2.3 混合溶剂由3份(体积)甲苯与1份(体积)丙酮混合而得。 5.2.2.3 仪器 烧结玻璃

6、过滤坩埚孔隙度T16(孔径16m)。 5.2.2.4 操作步骤 5.2.2.4.1 试样 称取铝粉浆约2g,精确至0.001g。 5.2.2.4.2 测定 将上述试样置于250mL烧杯中,加20mL混合溶剂(5.2.2.2.3),并不时摇晃烧杯中的物料,使其分散。当完全分散时，再加10mL混合溶剂，摇晃烧杯使其完全混匀，然后静置1h，使铝粉沉降。 将上层清液转移至烧结玻璃过滤坩埚中，并抽滤到一清洁烧瓶内。 当所有液体过滤完毕，再加30mL混合溶剂至剩余物的烧杯中，并反复摇晃，使铝粉再分散，将此分散液通过烧结玻璃过滤坩埚进行过滤，用适量的丙酮（5.2.2.2.2)冲洗烧杯。 把烧瓶中的滤液转移到

7、一个250mL烧杯中，并蒸发至最小量（约50mL)。将浓缩的滤液转移至一已称量的100mL烧杯中，并用丙酮洗涤烧杯，洗液也并入到100mL烧杯中。将烧杯中的物料蒸发至刚干，再置于1052oC烘箱中，加热1h，然后冷却并称量。 5.2.2.5 结果的表示 有机溶剂可溶物,以质量百分数表示,按式(1)计算 有机溶剂可溶物% = m1*100 m0.(2) 式中： m0-试样的质量，g m1-剩余物的质量，g 5.3 制漆外观 5.3.1 材料和仪器 5.3.1.1 酚醛清漆(ZBG 51018)。 5.3.1.2 NY-200溶剂油(GB 1922)。 5.3.1.3 马口铁板120mm*50mm

8、*(0.20.3)mm(用0号砂布或200号砂纸沿纵向往复手工打磨除角,去掉镀锡层,以NY-200溶剂油洗净,擦干备用。） 5.3.1.4 漆刷。 5.3.1.5 研钵直径100mm。 5.3.2 操作步骤 5.3.2.1 试样 称取铝粉浆约2g,精确至0.01g。 5.3.2.2 测定 将上述试样放到研钵内,加酚醛清漆(5.3.1.1)3g,NY-200溶剂油(5.3.1.2)5mL,均匀研磨达到全部分散。用漆刷快速纵横方向涂刷在马口铁板上,不得有空白或溢流现象,涂刷好的样板在清洁的空气中充分自然干燥。 5.3.3 评定 用目视观察涂漆后的样板,应具有良好的银白色金属光泽及装饰性、平整性。

9、5.4 筛余物的测定 5.4.1 试剂 5.4.1.1 丙酮(GB 686)。 5.4.1.2 NY-120溶剂油(GB 1922) 5.4.2 仪器 5.4.2.1 容器三个(具有能适应筛子的合适尺寸)。 5.4.2.2 试验筛孔径45m。 5.4.3 操作步骤 5.4.3.1 试样 称取铝粉浆约1g,精确至0.001g。 5.4.3.2 测定 往两个容器中分别装入约一半NY-120溶剂油(5.4.1.2),往第三个容器中装入约一半丙酮(5.4.1.1)。将试样置于已恒重的试验筛内（筛内带有玻璃棒），手持筛子至第一容器的溶剂油中（不要使溶剂油超过筛子边缘），用玻璃棒慢慢搅动，晃动筛子，以冲洗

10、筛上的试样.继续此操作1min,然后在第二个容器中重复操作约2min。直到试验筛流出的溶剂油中有少量的铝粉时，再移至第三个装有丙酮的容器内重复以上操作23min。再用丙酮冲洗筛壁和玻璃棒，放置片刻，使丙酮挥发，将筛子置于105oC烘箱中烘至恒重。 注：丙酮挥发中不能关闭烘箱门以防丙酮蒸汽爆炸或内燃的危险，当筛上残余物明显干燥时关闭烘箱门。 5.4.4 结果的表示 筛余物,以质量百分数表示,按式(3)计算 筛余物% = m1-m2*100 m0.(3) 式中： m0-试样的质量，g m1-试验筛、玻璃棒及筛余物的总质量，g m2 -试验筛和玻璃棒的质量，g。 5.5 水面覆盖力的测定 5.5.1

11、 原理 水面覆盖力是把铝粉浆经溶剂油洗涤,真空抽滤后放在标准仪器中测定。 5.5.2 试剂 5.5.2.1 NY-120溶剂油(GB 1922)。 5.5.2.2 2-丁醇。 5.5.2.3 石蜡(GB 254)。 5.5.3 仪器 5.5.3.1 瓷蒸发皿直径200mm。 5.5.3.2 小毛刷。 5.5.3.3 烧结玻璃过滤坩埚孔隙度T10(孔径410m)。 5.5.3.4 长方形水槽650mm*120mm*13mm(见图1),上部表面机械加工平整。 5.5.3.5 档片两个,供槽用。它是由宽约25mm、厚约7mm的金属制成的，它的长度比槽的宽度稍长，其一边的末端稍嵌入，因此当档片放在槽边

12、时，它的底边卡在槽边内。 5.5.3.6 表面皿直径约为50mm。 5.5.3.7 抽滤瓶2500mL。 5.5.4 样品的预处理 称取铝粉浆约1g,精确至0.001g。将其置于蒸发皿中，分数次加入50mL NY-120溶剂油（5.5.2.1),并用小毛刷将其进行完全分散。静置10min，用烧结玻璃过滤坩埚进行抽滤，并抽干。卸脱真空管路把滤饼用刷子移至蒸发皿中，用50mL NY-120溶剂油进行再分散，其中部分NY-120溶剂油用来冲洗蒸发皿，如前述那样进行过滤。 当按上述规定进行三次抽滤洗涤，并在滤饼近干后，再抽吸30min，取出滤饼放在清洁干燥的大气中，在室外温20oC以上干燥2h。将干燥

13、滤饼入在有光纸上，并用干燥刷子进行充分混合。 5.5.5 槽的准备 将槽控干净,干燥,加热至4550oC,用石蜡(5.5.2.3)擦,并用软布抛光,备用。往槽内放水，直到在槽边上能看出弯月状水面为止，根据需要调节水平。用一个档片在水面上从端到另一端驱扫，直到看不见灰尘为止。把档片放在槽的一头，并吹去水面上的灰尘。把第二个档片横靠着第一个，并朝槽的另一头滑动，结果就在两个档片之间一段清澈区域。调整水平面，以便使水刚好和档片下边接触。 5.5.6 操作步骤 5.5.6.1 试样 在表面皿上称取经三次抽滤洗涤的样品约0.02g,精确至0.0001g。 5.5.6.2 测定 往试样中滴入一定量2-丁醇

14、(5.5.2.2),用玻璃棒搅拌30S后,得到一均匀稠度的浆料(一般至少需2mL)。握住表面皿以一倾余位置放入槽中，使表面皿正好浸在水中，使浆料分布在槽中水面上的档片之间，浆料立即并几乎完全分布在水面。用洗瓶中的水把表面皿中剩余的浆料冲洗至槽中。 当形成的颜料膜面停止移动时，往槽内加水以提高水的液面，直至能看到液面在槽的上边缘时为止。用玻璃棒轻轻搅动以便试样在水面完全分布，防止铝粒子交叠。 把一个档片向另一个档片移动,轻轻地掠过其前面的膜面,档片前后移动,皱纹生成和消失交替发生,档片调整在皱纹刚好消失的位置上。 注：（1）档片不能用于搅拌膜面。 （2）在全部试验时间内要防止吹风，并不能用吹的方

15、法来分布颜料膜。 （3）档片的移动要慢且前后一至，以得到未受破坏的颜料膜，对膜面移动过多可能产生差的结果。 测量档片间颜料膜的长度，以毫米计。 测定完之后，检查粘在档片、玻璃棒及槽边的颜料量较多时，则需重复上述全部操作。 5.5.7 结果的表示 水面覆盖力,以m2/g表示,按式(4)计算 水面覆盖力=L.B 106*m.(4) 式中L-膜面的长度,mm b-膜面的宽度,mm m-试样的质量,g。 以三次测定的平均值作为水面覆盖力的值。三次数值与其平均值之差应不大于0.05m2/g。 5.6 漂浮力的测定 5.6.1 材料 5.6.1.1 NY-120溶剂油(GB 1922)加入二甲苯使芳烃含量

16、调节至20%(V/V),相对密度d20=0.7800.790。 5.6.1.2 古马隆-茚树脂。 5.6.1.3 漂浮试验用漆料把50g古马隆-茚树脂(5.6.1.2)溶于100mL NY-200溶剂油(5.6.1.1)中,漆料的相对密度d20=0.8770.883。 溶液形成是在不超过90oC的温度下慢慢进行的,任何溶剂的损失可按质量为基准而补上,冷却后且用筛网过滤备用。 使用前在室温20oC以上静置24h没有沉淀。 5.6.2 仪器 5.6.2.1 钢片长140mm、宽130.5mm、厚不超过1.0mm,末端成直角，钢片表面需经抛光，无加工痕迹。 5.6.2.2 玻璃量筒高约200mm,内

17、径约40mm。 5.6.2.3 软木塞适合装在玻璃量筒上,底部带有小钩。 5.6.2.4 试管长150mm,内径约20mm。 5.6.2.5 蒸发皿L3550mL。 5.6.3 操作步骤 在试验前一天把5mL漂浮试验用漆料(5.6.1.3)置于玻璃量筒中,并用软木塞塞紧,放置过夜。 5.6.3.1 试样 称取铝粉浆约3g,精确至0.001g。 5.6.3.2 测定 将上述试样置于蒸发皿中,量取25mL漂浮试验漆料倒入蒸发皿中约1mL,用小刷子将其混合,直至形成均匀混合物为止。再加约1mL漂浮试验漆料重复操作，混合均匀，并慢慢地把剩余漆料全部加入，小心混合，不能让气泡进入混合物中。立即把一定量的

18、混合物移到试管中（试管货余450角），使试管液面高度约为110mm，并避免形成空气泡。尽快调节温度在202oC，将钢片立即插入试管中混合液底部。 使钢片以每秒1/4周（900）慢慢旋转10S，旋转方向应每秒种相反一次，并避免飞油，在不接触试管壁情况下以均匀速度（总时间61S）取出钢片（从钢片上滴下混合物不多于2或3滴）。立即将钢片垂直的悬挂在已盛有5mL漂浮试验漆料的玻璃筒中，避光，量筒中的气氛由漂浮试验漆料的蒸气所饱和。 任何时候钢片均不能和量筒底部漆料接触，静置6min，然后测定其漂浮面积的长度。其长度以完全复盖表面无裂纹或破损为准（见图2），读出钢片两面的读数，精确至1mm，计算出两个面

19、的平均值。 5.6.4 结果的表示 漂浮力,以百分数表示,按式(5)计算 漂浮力%L1*10 L0.(5) 式中L0-浸入总长度,mm L1-漂浮面的长度,mm。 以三次测定的平均值作为漂浮力的值。三次数值与其平均值之差应不大于3%。 5.7 无漂浮力的测定 5.7.1 材料 5.7.1.1 二甲苯 5.7.2 操作步骤 5.7.2.1 试样 称取铝粉浆约5g,精确至0.01g。 5.7.2.2 测定 将上述试样加入到盛有50mL二甲苯(5.7.1.1)的一合适容器中。猛烈搅拌使其完全分散，让其静置5min，然后观察铝粉在二甲苯表面的情况。如果在表面没有铝粉漂浮，表示无漂浮力。 5.8 含水量

20、的测定 气相色谱法 5.8.1 试剂 5.8.1.1 无水丙二醇甲醚(或其他的在选定色谱条件下对水峰无干扰的但必须水溶性好的化合物)。 5.8.2 仪器 5.8.2.1 气相色谱仪及其配套设施。灵敏度S不小于1000mV.mL/mg(苯)。 5.8.2.2 微量注射器10L。 5.8.3 试验条件 5.8.3.1 检测器热导检测器(TCD)。 5.8.3.2 固定相GDX多孔微球,0.180.25mm。 5.8.3.3 载气氢气。 5.8.3.4 载气流量约80mL/min。 5.8.3.5 色谱柱内径为3mm或4mm,长度为2000mm的玻璃柱或不锈钢柱。 5.8.3.6 柱温120。 5.

21、8.3.7 汽化室温度160。 5.8.3.8 检测器温度140。 5.8.3.9 桥电流150mA。 5.8.3.10 进样量1L(根据实际测试情况也可为2L)。 5.8.3.11 色谱柱的老化在载气流中缓缓升温,先在100老化1h,再升温至150160下老化8h。 5.8.4 操作步骤 5.8.4.1 色谱柱的制备 用抽真空法将GDX多孔微球(5.8.3.2)填充于色谱柱(5.8.3.5)内,并安装于色谱仪上。 5.8.4.2 标准溶液的配制 以无水丙二醇甲醚(5.8.1.1)为溶剂配制含水量为0.15%(m/m)的标准溶液。配制方法如下：称取0.1500g 水,用无水丙二醇甲醚稀释至10

22、0g,混合均匀。 5.8.4.3 样品的预处理 称取铝粉浆约5g,置于试管或样品瓶内,然后采用高速离心机或其他分离方式使样品分离。 5.8.4.4 测定 在选定的色谱条件下,用微量注射器(5.8.2.2)抽取1L标准溶液(5.8.4.2)注入色谱柱,得到水的峰面积。至少应做三次平行试验取其平均值。 在同样的色谱条件下，取相同体积的样品上层清液注入色谱柱，得到水的峰面积。至少应做三次平行试验取其平均值。 色谱图例：按5.5.3所示试验条件作出的标准溶液和铝粉浆含水量色谱图如下插图 5.8.5 结果的表示 含水量,以质量百分数表示,按式(6)计算 含水量% = Ar*0.15% As.(6) 式中

23、 Ar-样品中水的峰面积,mm2 As-标准溶液中水的峰面积,mm2； 0.15%-标准溶液的含水量。 5.9 铁含量的测定 按GB 1198中的规定进行。 5.10 铅含量的测定 按GB 9758.1中的双硫腙分光光度法进行。 6 检验规则 6.1 铝粉浆产品在出厂前,应由生产厂的检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的技术要求。每一批出厂的产品应附有产品合格证。 6.2 本标准中所列的全部技术要求项目为型式检验项目,其中105oC 挥发物、有机溶剂可溶物、制漆外观、筛余物、水面覆盖力、漂浮力、铁含量为出厂检验项目。在正常生产情况下，每半年至少进行一次型式检验。

24、 6.3 取样方法按GB 9285中有关规定进行。 6.4 接收部门有权按本标准规定对产品进行检验如发现质量不符合本标准规定时,供需双方共同按6.3条规定重新取双倍试样进行复验,如仍不符合本标准的规定,产品即为不合格品。 6.5 供需双方在产品质量上发生争议时,应由产品质量监督检验机构进行促裁。 6.6 本标准中检验结果的判定按GB 1250中的修约值比较法进行。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 产品包装桶上应印有牢固、清晰的标志，包括生产厂名称、产品名称、注册商标、标准代号、生产批号、净重、生产日期及规定的“易燃”、“怕湿”、“不准倒置”的标志。 7.2 包装 产品应用铁桶包装,每

25、桶净重20kg。 7.3 运输 运输时应按危险品规定办理。运输、装卸时要轻装、轻卸、不得碰撞和倒置。产品在运输中应避免与水、酸、碱及氧化剂接触，隔绝热源和火种，防止雨淋和日光曝晒。 7.4 贮存 产品应按分类、分批存放在通风、干燥处，夏季避免阳光直射，不可受热、受潮、雨淋，并与水、酸、碱及氧化剂隔绝。产品在上述贮存条件下，自生产之日起有效贮存期为一年。超过有效贮存期，可按本标准规定的项目进行检验，如符合技术要求，仍可使用。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。 本标准由营口市金属颜料厂负责起草，中国涂料协会金属粉待业协作组其他成员厂参加起草。 本标准主要起草人金作庆、吴作人、费月芹。