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1、岛津GC2014气相色谱仪操作规程1 适用范围本仪器适用于测定尿素装置96醇（T-2)、80醇（H-18、E-16）、尿液（H-12）和苯（E-4）等馏出口样品的异丙醇含量。不适用于测定异丙醇含量小于2%的样品。2 准备工作2.1 检查各电源线、信号线，确保连接完好。2.2 检查氢气管线是否泄漏。2.3 标样制备 ：准确称量试样瓶（带胶塞）质量，称准至0.0001g。用注射器取0.8mL无水乙醇于试样瓶中，称准至0.0001g；再用另一支注射器取异丙醇2mL，称准至0.0001g，混合后摇匀待用。2.4试样制备：在试样瓶（带胶塞）中先加入内标物无水乙醇，称准至0.0001g，再加入试样，称准至
2、0.0001g。混合后摇匀待用。内标物和试样的加入量见表1。表-1 试样的制备试样名称内标物（无水乙醇）加入量（mL）试样加入量（mL）H12、E40.62H180.42T2、E160.42H8、H130.22注：H8、H13、H12要先加入2mL蒸馏水（不称重）后再加入内标物和试样。3 操作条件 3.1 柱箱温度： 1203.2 检测室温度：1803.3 汽化室温度： 2003.4 桥电流：120mA3.5 进样量：1.6L3.6 载气：氢气3.7记录仪纸速： 60cm/h4 操作步骤 4.1打开氢气阀门，打开GC-2014主机右侧电源开关，启动GC按 (PF1)键,启动色谱仪。4.2启动G
3、C之后仪器自动按设置好的条件控制，进入主监视画面。4.3用微量注射器取1.6L试样注入色谱仪进样口。待样品组分全部流出后，用尺子准确量取乙醇和异丙醇的峰高。4.4典型色谱图1、水峰 2、乙醇 3、异丙醇4.5关闭GC 系统，进行数据计算。5 注意事项 5.1 样品要放在通风橱中。5.2 如载气没有时，一定要及时将仪器关闭。5.3 严禁未经培训人员上机动手操作。5.4 在气相色谱实验室内装有氢气浓度检测器，氢气浓度显示器和报警器位于实验室走廊墙壁上。当室内氢气浓度达到400ppm时报警器开始报警。当听到报警后，分析工必须立即打开实验室的门窗和通风橱的开关以减小室内氢气浓度防止危险发生。5.5载气在进入色谱仪前必须经过干燥管净化。干燥管内装有去除水分的干燥剂硅胶和去除烃类杂质的活性炭。干燥管内装物在使用一定时间后，如果净化效果降低，需要及时更换或烘干、再生后重新使用。