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1、实验方法氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、 测定原理氨氮是指以游离状的氨或铵离子（NH4）等形式存在的氮。铵离子能同纳氏试剂反应形成棕色络合物，其色度与氨氮含量成正比。二、 适用范围本法最低检出浓度：目视比色法为0.02mg/L；分光光度法为0.05mg/L；测定上限为2mg/L。三、 实验仪器721型分光光度计；50毫升具塞比色管；1毫升、2毫升、5毫升、10毫升刻度移液管；PHS-2C型酸度计。四、 实验试剂1. 纳氏试剂：称取5克碘化钾，溶于5毫升无氨水中，分次加入少量二氯化汞溶液（2.5g二氯化汞溶于10毫升热的无氨水中，可微温以增加二氯化汞的溶解度），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却
2、后，加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30毫升水中），充分冷却，加入稀释至100毫升，静置一天，将上清液贮于棕色瓶内，盖紧橡皮塞，有效期为一个月。2. 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于水中，加热煮沸以驱除氧，放冷，稀释至100毫升。3. 铵标准贮备液：称取3.819g在100干燥过的无水氯化铵，溶于水，转入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 铵标准液：吸取铵标准贮备液10.00毫升于1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，此溶液每毫升含0.0100mg氨氮。五、 实验步骤1. 取铵标准液（每毫升含0.0100mg氨氮）0
3、.00、3.00、5.00、7.00、9.00毫升于50毫升比色管中，加水至标线。2. 分别加入1毫升酒石酸钾钠溶液。3. 再加入1.5毫升纳氏试剂摇匀，放置10分钟后，在波长420nm处，用光径为20mm比色皿，以蒸馏水为参比测其吸光度，由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。4. 水样按同样步骤测定吸光度，由水样测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量，再经计算得出水样的氨氮含量（mg /L）；计算公式如下： 氨氮（mg /L）=测得氨氮量（微克）/水样体积（毫升）六、 注意事项1. 如水样浑浊，用量筒
4、量取100毫升混匀水样于一具塞瓶子中，加1.0毫升10%硫酸锌溶液和0.10.2毫升0.5%氢氧化钾溶液，调节PH至约10.5混匀，放置10分钟，用滤纸过滤。弃去25毫升初滤液后，接取滤液备用。2. 铁、锰、镁和硫等无机离子，脂肪胺、芳香胺、醛类等有机化合物，引产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，需经过絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质可在酸性条件下加热除去，对金属离子干扰可加入适量掩蔽剂予以消除。3. 连续测定水样时，显色与绘制标准曲线时的显色都应放在恒温培养箱中，温度25度。减少温度差别、显色时间长短对实验所带来的影响。4. 纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液，均应用橡皮塞塞紧保存。实验所用吸量管不得混用，更不能插错试剂瓶，造成试剂污染。5. 比色管的玻璃塞与比色管是配套的，不得混用，以免颠倒混匀溶液时造成溶液外漏，给比色带来误差。6. 如溶液氨氮含量浓度过高，应进行稀释。7. 所有实验试剂和用水均使用无氨水，所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。