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1、初级药师考试辅导 专业实践能力岗位技能医院药品的检验考试要求：1.玻璃仪器的洗涤、干燥与保管（1）洗液的配制和使用（2）玻璃仪器的洗涤（3）玻璃仪器的干燥（4）玻璃仪器的保管2.玻璃仪器的使用（1）滴定管（2）容量瓶（3）移液管和吸量管3.化学试剂的规格和常用溶液的配制（1）化学试剂的分类和规格（2）化学试剂的规格（3）化学试剂的保管（4）溶液配制一般步骤（含天平的使用）（5）常用溶液的配制与标定4.药品的鉴别法（1）试管反应（2）滤纸片反应（3）薄层色谱和纸色谱的一般操作步骤（4）对照品鉴别法举例5.一般杂质检查和制剂通则检查（1）干燥失重（2）pH值测定（含酸度计的使用）（3）重量差异检查
2、（4）无菌检查法6.药品的含量测定（1）常用的滴定分析方法与举例（2）紫外分光光度计的构造和操作（3）高效液相色谱法仪的结构和操作7.药品检验的一般流程取样、分析检验、报告一、药检常用玻璃仪器洗涤干燥、保管使用1.玻璃仪器的洗涤：要求：洁净透明，其内外壁应能被水均匀地润湿且不挂水珠。常用洗涤剂及配制方法：（1）合成洗涤剂、洗衣粉和去污粉（2）铬酸洗液：饱和K2Cr2O7的浓硫酸溶液（3）有机溶剂混合洗涤剂：HN03-乙醇（1:1）、HCl-乙醇（1:1）仪器的洗涤：（1）对一般玻璃仪器：如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等可用刷子蘸取肥皂、洗衣粉、去污粉等洗涤剂直接刷洗，再用自来水清洗干净（不挂水珠），最
3、后用纯化水冲洗3次，晾干后备用。（2）不便用刷子刷洗的仪器（带刻度、精密）：先用自来水冲洗，沥干，用合适的铬酸洗液浸泡后，再用自来水冲洗干净，最后用纯化水冲洗3次，晾干后备用。洗涤的注意事项：无污物时，可直接用自来水清洗后，再用纯化水冲洗3次。遵守少量多次的原则，每次都将水沥干，以提高效率。示例：量瓶、比色皿、滴定管2.玻璃仪器的干燥与保管（1）玻璃的性质：化学稳定、热稳定、热后效应。（2）玻璃仪器的干燥晾干；加热烘干：容量瓶、移液管等要求容积标准的量器，应尽量自然晾干或低温风吹干，避免加热干燥。（3）保管移液管洗净后置于防尘的盒中。滴定管倒置夹在滴定管夹上。比色皿用毕后洗净，在小瓷盘或塑料盘
4、中下垫滤纸，倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。带磨口塞的仪器，在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口拴好。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。3.常用玻璃仪器的使用：（1）滴定管使用：检漏、涂凡士林装液、排气滴定读数滴定后处理（2）容量瓶使用：检漏溶液配制特殊说明：容量瓶的磨口玻璃塞一般用橡皮筋或细绳系在瓶颈上，以防调换或掉下摔破。容量瓶只能用来配制溶液，不能用来贮存溶液，特别是不能用来贮存强碱溶液。容量瓶不能加热，也不能盛放热溶液。容量瓶用完后，应立即冲洗干净，若长期不用，磨口塞处应垫上纸片，以防止塞子黏住。（3
5、）移液管使用：润洗吸液放液特殊说明：移液管和容量瓶常配合使用，使用前应做校准；为减少误差，吸量管每次应将溶液吸至最上刻度处，然后将溶液放至适当刻度。二、化学试剂的规格和常用溶液的配制（一）化学试剂的分类和规格规格：高纯（有的叫超纯、特纯）、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。分类：一般试剂基准试剂：用于直接配制和标定标准溶液。专用试剂：具有专门用途的试剂。（二）溶液的配制1.一般溶液的配制步骤：（1）称量和量取溶解定量转移贮藏称量分析天平性能指标：灵敏度、感量使用方法：开机调零称量称量方法：直接称量：常用于空称量瓶和其他空瓶的称量。减重称量：W1W2W3连续称量。固定质量称量 W2
6、W1（容器+供试品）（容器）称一定量供试品（2）溶解：直接溶解加酸溶解（3）定量转移：完全转移（4）贮藏：储存于试剂瓶中2.常用溶液配制和标定举例（1）配制75%（体积分数）的消毒乙醇50ml。（2）甲基红指示液的配制。（3）滴定液的配制1）直接配制法：准确称取一定量的基准物质，溶解后转入容量瓶，稀释成准确体积的溶液，根据基准物质的质量和溶液体积，即可计算出该滴定液的准确浓度。2）间接配制法：适合于不符合基准物质条件的试剂。先将试剂配制成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种滴定液，通过滴定来确定溶液的准确浓度。3.滴定液的贮藏与使用。三、药品的鉴别方法主要是用于药物的真伪鉴别。（一）试
7、管反应： 1.盐酸普鲁卡因的鉴别（1）水解反应（2）芳香第一胺反应例：重氮化-偶合显色反应适用于具有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，如：盐酸普鲁卡因。反应试剂：亚硝酸钠试液、-萘酚试液2.苯巴比妥的鉴别（1）硫酸-亚硝酸钠反应（2）甲醛-硫酸反应（二）滤纸片反应：反应在滤纸上进行（三）薄层色谱鉴别制板点样展开定位结果制板1.载板（基片）：多为玻璃2.固定相常用：硅胶（最常用）、硅藻土、氧化铝、微晶纤维素、聚酰胺等。（从分类上属于吸附色谱法）3.铺板研磨除气泡涂布晾干活化现在市面上有商品化的预制板。活化：硅胶的含水量越高，其活性越低，吸附力则越弱。在110加热30分钟，使硅胶吸附力增强，
8、这一过程称为“活化”（常考）4.点样点样器：微量注射器、定量毛细管将样品点到薄层板上，可以手动点样，也可以用点样器点样。要求如下：圆点、距离要求点样一般为圆点，点样基线距底边2.0cm样点直径为2-4mm点样距离以不影响检出为宜，一般为1.0-2.0cm展开时，薄层板浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5-1.0cm5.展开及定位展开剂：可以是单一溶剂，可以用是不同试剂按一定比例组成的混合溶剂。定位：记录展开剂前沿，及各斑点的位置6.结果检视光学法：有色斑点、荧光淬灭、发射荧光：254nm，365nm化学法：显色剂显色显色剂：通用型（碘、硫酸、荧光黄溶液）专用型（茚三酮）显色方法：喷雾、浸渍、压
9、板法系统适用性试验对照品鉴别法举例方法：供试品、对照品点在同一薄层板上展开显色后供试品、对照品比移值一致可认为供试品与对照品是同一物质。四、一般杂质检查和制剂通则检查杂质检查1.杂质的来源：生产过程中引入、贮藏过程中引入；2.杂质检查的意义：确保药物的安全性、有效性和稳定性 常见杂质检查（一）干燥失重系指药品在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的挥发性物质，既包括水分，也包括其他挥发性物质。照药品项下规定的条件干燥至恒重，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。方法：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法和热分析法。常压恒温干燥法减压干燥法（二）pH测定检查药物中酸碱杂质的一种方法用酸度
10、计测定酸度计的组成：酸度计由pH测量电池和pH指示器两部分组成。pH测量电池是由玻璃电极和饱和甘汞电极（SCE）与被测溶液组成的原电池。玻璃电极为指示电极，指示电极系指其电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化。甘汞电极为参比电极，参比电极的电极电位不受溶液组成变化的影响，电极电位比较稳定，用以作为指示电极电位的参此基准。测定方法pH-mV选择温度补偿定位测定温度对pH有影响，因此测定时需要调节到测量时的温度。定位：校正。须预先用标准缓冲液对仪器进行校正（定位），用定位调节钮调节，使pH示值与标准缓冲液的pH值一致。用两点法进行校正，使所测的溶液pH值在两种标准缓冲液之间。药典规定的五种标准
11、缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。（三）重（装）量差异检查重量差异检查：重量差异是指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。检查意义：在片剂生产中，由于颗粒的均匀度、流动性及生产设备等原因可使片剂重量产生差异影响临床用药，所以应规定该项检查。（片重差异影响临床用药）检查方法：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率。要求：片剂重量差异的限度平均重量重量差异限度0.3g以下7.5%0.3g或0.3g以上5%结果判断：超出重量差异限度的药片不得多于2片，
12、并不得有一片超出限度1倍。（四）无菌检查无菌检查的意义：活菌进入人体内会导致剧烈的反应，引起并发症，甚至危及生命。无菌检查方法：细菌培养后检查薄膜过滤法和直接接种法培养基的种类：7种培养基的适用性检查：灵敏度、无菌结果判断：样品管是否浑浊五、药物的含量测定滴定法、分光光度法、色谱法（一）滴定分析法：方法：将已知浓度的滴定液滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。举例：NaOH+HClH2O+NaCl aA+bBcC+dD计算方法：直接按计量关系计算通过滴定度计算滴定度为每1ml某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质
13、的重量（mg）。（二）光谱分析法紫外-可见分光光度法：定量依据是Lambert-Beer定律：式中A为吸光度，T为透光率，E为吸收系数，C为被测物质溶液的浓度，L为液层厚度。紫外-可见分光光度法中常用的定量方法有：A.对照品比较法：被测组分的含量为： B.吸收系数法：注意：测定时，要求供试品溶液的A应在0.30.7。紫外分光光度计结构：光源：氘灯（紫外光）、钨灯（可见光）吸收池：玻璃（只能用于可见光区），石英（可用于紫外区，也可用于可见区）紫外分光光度计使用方法:校准仪器准备样品选择测定波长进行空白试验测定样品关机、登记。（空白样品 试验样品）吸光度的测定一般在最大吸收波长（max）处，以提高
14、测定灵敏度，减小测定误差。方法：在规定的吸收峰波长2nm以内测试几个点的吸光度，选择最大吸收波长。（三）色谱分析法：是一种分离分析方法，该法先将混合物中各组分分离开，然后逐一检测。高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）。常用定量方法：内标法加校正因子测定供试品中主成分含量实验方法：首先精确配置对照品加内标的溶液，计算校正因子R：对照品 S：内标再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，测量峰面积x：供试品，待测外标法测定供试品中主成分含量：分为标准曲线法和外标一点法，外标一点法的计算公式为：含量（CX）仪器：流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据处理系统、打印机。操作规程：实
15、验准备：流动相、仪器系统适用性实验：理论塔板数、分离度、拖尾因子、重复性进样、分离数据处理冲柱子、关机、记录六、药品检验的一般流程药检任务：药检工作是药品监督管理和药品质量控制的重要组成部分，是运用物理学、化学、物理化学和生物学的方法，对各种药物及其制剂进行质量检验，判断其质量是否符合药品质量标准的规定。药检工作不仅仅包括常规的检验，还应包括工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。药品检验可分为：抽检、委托检验、复核检验、注册检验、仲裁检验和进出口检验。药品检验程序 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、留样、写出检验报告。（会计算取样量）（1）取样：取样应具有科学性、真实性和代表性。取
16、样的基本原则应该是均匀，合理。样品总件数X3时，每件取样；样品总件数3X300时，按的取样量进行随机取样；样品总件数X300时，按取样量随机取样。取样后可按等量混合后检验。（2）药品的鉴别：依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特性，来判断药物及其制剂的真伪。（3）药物的检查：药典中检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面；药物的纯度控制主要是通过对药物中存在的杂质检查来进行的。（4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。化学分析、理化分析。（5）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月。（6）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 第13页