《食品添加剂指定标准-食品添加剂-硬脂酰乳酸钠.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品添加剂指定标准-食品添加剂-硬脂酰乳酸钠.docx（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、精品食品添加剂硬脂酰乳酸钠1范围本标准适用于由硬脂酸和乳酸，中合成钠盐而制得的食品添加剂硬脂酰乳酸钠。产品为奶油色粉末或脆性固体。一种以硬脂酰乳酸钠为主，并含有少量同类脂肪酸的钠盐的混合物。溶于乙醇和热的油脂。能分散于温水中。2 技术要求应符合表1的规定。项目指 标检验方法酸值(以KOH计)/ (mg/g )6080附录A中A.3钠含量，w/%3.55.0附录A中A.4酯值120190附录A中A.5总乳酸量，w/%23.034.0附录A中A.6铅(Pb) / (mg/kg )2GB 5009.12可编辑精品检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 668
2、2-2008 中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 取试样1g ,混入水25 mL和盐酸5 mL ,加热，脂肪酸被释出，使油状层浮出液体表面。用水层进行钠试验，应呈阳性反应。A.2.2 取试样25g ,置于一锥形烧瓶中，加入 50g浓度为15%的氢氧化钾乙醇溶液，回流 1h ,或至皂化完全。冷却，加入150 mL水，混匀。溶液至完全皂化后，加入 60mL浓度为1N的硫酸溶液，加热并不断搅拌至脂肪酸析
3、出并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸，至硫酸盐除尽为止，收集于小烧 杯中，于蒸气浴上温热至脂肪酸与水层完全分离，并透明。冷却，弃去水层，将脂肪酸熔融后滤入54 C。凝固点按常规方法干燥烧杯中，在 105 c下20min 。该精制脂肪酸的凝固点应不低于测定。A.3 酸值的测定A.3.1分析步骤称取1g试样，置于一 125mL锥形烧瓶中，加入25mL中性乙醇（在乙醇中加入1滴酚酬:试液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色，并保持30s不褪色），加热使试样溶解，冷却至室温，再加5滴酚酬:试液，然后快速用 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色，并维持30s不褪色为终点。A.3.2
4、结果计算酸彳t X1按式（A.1 ）计算：56.1 V cX1W精品式中：X1 酸值（以KOH 计） ，单位为毫克每克（ mg/g ） ；V滴定时消耗的0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（ mL）;c滴定过程中所用氢氧化钠标准溶?的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L ）;W 试样质量，单位为克（ g ） 。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.4 钠含量的测定【注意：在此试验中不能使用常规玻璃仪器，以免被钠污染，必要时，使用适宜的塑料（如聚乙烯）容器】A.4.1 分析步骤A.4.1.1 镧贮备液的制备称取5.86g氧化锦1 （ La2O3）,放入一 100mL容量瓶中，用
5、水数毫升湿润，缓慢加入25mL盐酸,旋转至溶解后用水定容至刻度，混匀。A.4.1.2 钠贮备液的制备称取预先在105 C下干燥2h后的氯化钠1.271g ,放入一 500 mL容量瓶中，用水定容至刻度后，混匀。本贮备液每毫升含钠 1mg （ 1000mg/kg Na ）。A.4.1.3 标准溶液的制备取3只 100mL 容量瓶， 各加 10.0mL 镧贮备液。 用微升注射器在第一只容量瓶中加入 0.20mL 钠贮备液，在第二只中加入 0.40mL ，在第三只中加入 0.50 mL ，然后各用水稀释定容后混匀。各容量瓶中每毫升分别含钠2.0、4.0和5.0科g。本标准溶液需当天制备。A.4.1.
6、4 试样溶液的制备准确称取 250mg 试样，放入一30mL 烧杯中，加10mL 热乙醇，溶解后移入一25mL 容量瓶中，用乙醇洗涤烧杯2次，每次 5mL ，洗液并入容量瓶中，再用乙醇定容后混匀。另取镧贮备液2.5mL ，放入第二只 25mL 容量瓶中，用微升注射器取第一只容量瓶中的试样乙醇液0.25mL ，加入第二只容量瓶中，再用水定容后混合。A.4.2 分析和结果计算可编辑精品用一适当的原子吸收分光光度计，按仪器规定的操作步骤测定各标准溶液和试样溶液在波长589nm处的吸光度。按各标准溶液不同的钠浓度和吸光度绘制标准曲线，据此求出试样溶液中的钠浓度c （g/mL ）,然后接.5c的算式求出
7、试样中的钠含量（ mg ）。A.5 酯值的测定A.5.1分析步骤A.5.1.1试样溶液的制备上述酸值分析中所保留的中和液。A.5.1.2 分析取酸值分析中所保留的中和液，力口入10mL氢氧化钾乙酉I溶液（将11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中，再用25mL水稀释）。加入5滴酚Mt试液，装上冷凝器，回流 2h ,冷却后再加5滴酚Mt试液，用0.1N硫酸溶液滴定过量的碱。预先用 10.0mL氢氧化钾乙醇溶液做一空白试验。A.5.2结果计算酯值X2按式（A.2）计算：X2 56.1 B Sc/W A.2）式中：X2 酯值；（B-S）滴定空白液和试样所消耗0.1N硫酸溶液的体积之差，单位为毫升（ m
8、L）;c滴定过程中所使用硫酸溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（ mol/L ）;W 试样质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.6 总乳酸量的测定A.6.1分析步骤A.6.1.1标准储备液的制备称取1.067g孚L酸锂（LiC3H5。3）,用水溶解后定容至 1000.0mL 。精品A.6.1.2 标准溶液的制备分别吸取标准储备液1.0、2.0、4.0、6.0和8.0mL ,各放入100mL容量瓶中，用水定容并混合。分别吸取 1.0mL 上述溶液，分别置于5个试管中，这些试管中的标准液中的乳酸浓度分别为 1 、 2 、 4 、6和 8 科 g/mL 。A.6.1.3 试样
9、溶液的制备准确称取 200mg 试样，放入一125mL 锥形烧瓶中，加0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液10mL 和水10mL ，装上空气冷凝器，缓慢回流45min ，用水约 40mL 洗涤冷凝器和瓶边，在蒸气浴上加热至无乙醇气味，加 1:2 稀硫酸 6mL ，加热至脂肪酸融化，然后冷却至约 60 ，加 25mL 石油醚，缓慢旋动混合物后立即移入分液漏斗， 将水层收集于一100 mL 容量瓶中。 用水洗涤石油醚层两次， 每次 20mL ，洗液并入容量瓶。用水稀释至100 mL 并混合。取此溶液1.0 mL ，放入一 100 mL 容量瓶中，用水定容后混合。A.6.2 分析和结果计算吸取 1.0mL 试样溶液， 置于一试管中。 另取 1.0mL 水放入一试管中作为对照。 对此两试管溶液和上述5个装有标准溶液的试管按如下操作进行处理：加入1滴硫酸铜试液TS,迅速加入9.0mL硫酸，缓慢转动， 松开试管塞， 在 90 水浴中加热5min 后立即在冰水浴中冷却 5min 至 20 以下， 加3滴对苯基酚试液，立即摇动，于 30 水浴中加热 30min ，在这段时间内摇动两次以使试剂分散。将试管放入 90 水浴中维持 90s ，取出后立即放入冰水中迅速冷却至室温。盛于1cm 吸收池中，用适当的分光光度计在570nm处测定吸光度。据此对照标准曲线即可求得试样溶液中的乳酸量（科g）。可编辑