离子交换树脂的试验.doc

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1、 海量资料 超值下载 离子交换树脂的试验（一）离子交换树脂取样方法本标准适用于湿态离子交换树脂，在制造厂的原始包装容器中取样。目的是取到均匀的，能代表待检树脂的各项物理、化学性能的试样。1 取样工具1.1 取样器(适用于树脂层高度约500mm)1.1.1 材质：不锈钢。1.1.2 尺寸：外径29mm，总长度700mm，开口长度400mm，开口宽度19mm，管壁厚度2mm，如图所示。如包装容器较小，取样器的总长度应适当减短，高出树脂层约200mm，其开口长度为树脂层高度的80。1.2 搪瓷盘：500mm300mm或塑料布700mm700mm1.3 有机玻璃直尺：300mm30mm；700mm35

2、mm。1.4 试样容器：广口瓶，容量为1000mL。2 取样规则 2.1 需要从同一批(生产厂以每釜产品为一批)树脂中取样，共有n个包装件时，当n小于或等于3时，每件取样不得少于3次；当n大于3时，采取随机取样方法，取样的总件数按公式 n 1计算(出现小数按四舍五人法取其整数)，每件取样不得少于2次。2.2 同时对m批树脂产品进行取样时，制造厂仍按2.1条对各批产品分别进行取样。使用单位可以根据收到货物的总件数，按公式 n1计算得出取样件数，以随机取样方法进行取样。2.3 对树脂的各项性能指标进行全面检验时，最终取样量不得少于1L。3 操作步骤3.1 取 样3.1.1 打开包装件，在不同部位上

3、，将取样器垂直向下插入树脂层底部。3.1.2 为了避免树脂从取样器内滑落下来，当抽出取样器之前，应在保证取样器开口面向上的情况下，使取样器与垂直方向成15。20。倾斜角，然后抽出取样器，把树脂倾人试样容器内。3.2 试样的混合与缩分3.2.1 试样成堆 将需要混合或缩分的各单独试样倒在搪瓷盘中或铺平的塑料布上堆成一个圆锥形。 注：单独试样是指从同一个包装件中一次性抽取的试样。3.2.2 翻动试样 在不损伤试样的情况下对样堆进行翻动，以达到均匀混合的效果。3.2.3 摊平试样用手轻轻地将试样摊平，厚度约l0mm20mm。3.2.4 等分试样 用一相应大小的直尺，把摊平的试样分成四等分。3.2.5

4、 新样堆的混合 间隔收起每等份，组成一个新的试样堆，对新试样重复翻动，即为混合好的试样。3.2.6 试样的缩分 将混合试样重复摊平、等分各步骤，间隔弃去两等份，即为试样的缩分。重复3.2.13.2.5各款操作，逐次缩分，直至获得所需要的样品量为止。 如试样需长期存放，应密封试样容器，并存放在阴暗处。4 试样的标记 4.1 立即把取到的试样放在试样容器内，并在容器上贴上标签。4.2 标签内容 a. 产品名称； b. 产品批号； c. 出厂型式； d. 取样地点； e. 总包装件数； f. 生产日期； g. 取样日期； h. 制造厂名称； i. 取样人签名。 （二）离子交换树脂预处理方法l 范围本

5、标准规定了离子交换树脂预处理方法。本标准适用于强酸、弱酸、强碱或弱碱性的离子交换树脂的预处理。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 54751985离子交换树脂取样方法GB/T 125981990离子交换树脂渗磨圆球率、磨后圆球率的测定3 方法提要在检测离子交换树脂的各项性能检验之前，先用水反洗树脂，除去机械杂质，再通过规定的酸、碱溶液除去可溶物，同时将树脂转为具有下列离子型式的试样： 强酸性阳离子交换树脂为钠型。 弱酸性阳离子交换树脂为氢型。

6、强碱性阴离子交换树脂为氯型。 弱碱性阴离子交换树脂为游离胺型。4 试剂及溶液4.l 盐酸溶液：c (HCl)=1mol/L，量取盐酸90mL，稀释至100mL，摇匀。4.2 氢氧化钠标准溶液：c (NaOH)=1mol/L，称取100g氢氧化钠，小心地加入少量纯水溶解，稀释至1000mL。4.3 甲基橙指示液：1g/L，称取0.1g甲基橙，溶于70水中，冷却稀释至100mL。4.4 酚酞指示液：10g/L，称取1.0g酚酞，溶于乙醇，稀释至100mL。4.5 纯水：电导率(25)不大于5.0S/cm。5 仪器和装置5.1 交换柱：玻璃交换柱，内径35mm，高400mm，带有1号或2号微孔砂芯(

7、见图1)，或有机玻璃交换柱，见GB/T12598中图l。图2 预处理装置1分液漏斗；2橡皮塞；3玻璃交换柱(带砂芯板)图1玻璃交换柱5.2 预处理装置见图2。5.3 分液漏斗：容量250mL500mL。5.4 广口瓶：容量125mL250mL。6 操作步骤6.1 采样采样按GB/T 5475规定的方法进行。6.2 反洗量取约25mL 50mL树脂，置于交换柱中，用纯水进行反洗，树脂的展开率为50100，直到试样中无可见机械杂质，出水澄清时为止。6.3 试样的制备6.3.1 在预处理装置中(见图2)，使液面高出树脂层约l0mm，保证树脂层中无气泡。根据树脂的种类按表l中规定的第一步操作所需的试剂

8、量和流量通过树脂层，直到液面高出树脂层表面l0mm为止。然后用纯水按表1规定的水洗流量和时间进行水洗。 6.3.2 按表l中规定的第二步操作所需的试剂量和流量通过树脂层，直到液面高出树脂层表面l0mm为止。最后用纯水按表l中规定的流量进行水洗，直至用规定的指示剂检验流出液呈表中规定的颜色时为止。6.3.3 将交换柱中树脂转人清洁的广口瓶内待测。表1 试样预处理条件试 样 种 类强 酸弱 酸强 碱弱 碱第一步操作试 剂HClNaOHNaOHHCl浓度，mol/Ll体积数，mL400流量，mL/min131467131467水洗流量，mL/min2530水洗时间，min2030第二步操作试 剂Na

9、OHHClHCINaOH浓度，mol/L1体积数，mL400流量，mL/min131467131467水洗流量，mL/min2530指示剂酚 酞甲基橙甲基橙酚 酞终点颜色无 色黄 色黄 色无 色7 试验报告试验报告包括以下内容：a) 样品名称或代号；b) 样品的来源：c) 试验依据的标准名称及编号；d) 试验者：e) 试验日期；f) 其他必要的说明。（三）离子交换树脂含水量测定方法本标准适用于在105110下连续干燥而不发生化学变化的离子交换树脂含水量的测定。1 原 理将吸收了平衡水量的离子交换树脂样品，用离心法除去颗粒外部水分后，称取一定量的样品，用烘干法除去内部水分，由质量的减少计算树脂的

10、含水量。2 仪器和设备2.1 玻璃离心过滤管：如右图。2.2 电动离心沉淀机：0r/min4000r/min(可调)；50ml离心管4支。2.3 烘箱：最高温度200，温度波动2。2.4 架盘天平：感量0.1 g，最大称量100g。2.5 干燥器：250，内放硅胶干燥剂。 2.6 称量瓶：50 30mm。2.7 秒表：分度0.02s。2.8 分析天平：感量0.1mg。3 试验步骤 图1 玻璃离心过滤管3.1 取样按GB 54751985离子交换树脂取样方法进行。3.2 试样的预处理按GB 54761985离子交换树脂预处理方法进行。需要将树脂转为某一型态时，可将相应的电解质溶液通过上述预处理后

11、的样品。3.3 将预处理好的树脂样品5mL15mL装入离心过滤管内，在另一对称管内装入某一样品或水，然后放在架盘天平两边称量，用电导率(25)小于2S/cm的少量纯水调整至两管质量相同。3.4 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在2000r/min+200r/min下离心5min，用秒表计时。3.5 取出离心过滤管，将样品倒人称量瓶内，盖严。注：取出离心过滤管时，应防止分离出来的游离水重新进到树脂层中。3.6 在已恒重的两个称量瓶中分别称人上述树脂样品0.9g1.3g，准确至1mg。3.7 将称量瓶敝盖放人烘箱中，在1053下烘2h。3.8 在烘箱中，将称量瓶盖严，取出置于干燥器内，冷却至室温

12、(约20min30min)，在分析天平上称量。4 结果计算离子交换树脂含水量x()按下式计算： m2m3 X = 100 m2m1式中： m1空称量瓶的质量，g； m2烘干前称量瓶和树脂样品的质量，g； m3烘干后称量瓶和树脂样品的质量，g。 两次测定值之差不得大于0.29，取两次测定值的算术平均值为测定结果。5 允许差同一实验室内允许差为0.29。不同实马室内允许差为0.29。（四）离子交换树脂粒度、有效粒径和均系数的测定1 范围本标准规定了湿态离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定方法；适用于湿真密度大于1g/mL球状离子交换树脂(下称树脂)的粒度、有效粒径和均一系数的测定。本标准规定

13、了干态离子交换器浮床用白球粒度、有效粒径和均一系数的测定方法；适用于浮动床离子交换器浮床用白球的粒度测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 54751985离子交换树脂取样方法GB/T 6003.11997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-l：1990)3 定义本标准采用下列定义。3.1 粒度particle size3.1.1 范围粒度particle size range指定粒径范围(小于上限粒径至大于和等于下限粒径)内试样颗

14、粒的体积占全部试样颗粒体积的体积分数。3.1.2 下限粒度particle size at pointed lower screen小于指定下限粒径试样颗粒的体积占全部试样颗粒体积的体积分数。3.1.3 上限粒度particle size at pointed upper screen大于指定上限粒径试样颗粒的体积占全部试样颗粒体积的体积分数。3.2 有效粒径 effective size设试样颗粒按直径由大至小排列至排完90体积的颗粒，规定其中最小颗粒的直径为有效粒径，用符号d90表示(单位：1mm)。3.3 均一系数 uniformity coefficient设试样颗粒按直径由大至小排列

15、至排完40体积的颗粒，其中最小颗粒的直径为d40(单位：mm)，规定d40和有效粒径的比值为其均一系数。4 原 理4.1 粒度测定4.1.1 范围粒度的测定：取和指定粒径范围上、下限粒径相应的筛子筛分，两档筛子之间试样的体积占全部试样颗粒体积的百分数表示范围粒度。4.1.2 下限粒度的测定：取和指定粒径范围下限粒径相应的筛子筛分，筛下试样的体积占全部试样颗粒体积的体积分数表示下限粒度。4.1.3 上限粒度的测定：取和指定粒径范围上限粒径相应的筛子筛分，筛上试样体积占全部试样颗粒体积的体积分数表示上限粒度。4.2 有效粒径和均一系数的测定用一组孔径由大至小的试验筛筛分试样，用筛上树脂体积分数和相

16、应的孔径作图画出曲线；从曲线上查出对应筛上树脂体积分数为40和90的孔径，计算有效粒径和均一系数。图 l 处理装置1分液漏斗；2橡皮塞；3有机玻璃交换柱；4橡皮垫圈；5滤板：6旋塞5 试剂 单位：mm5.1 纯水：电导率小于5S/cm(25)。5.2 盐酸溶液c(HCl)=1 mol/L：量取84mL化学纯盐酸，稀释至1000mL。5.3 氯化钠溶液c(NaCl)=l mol/L：称取59g化学纯氯化钠，加入少量纯水溶解后稀释至1000mL。5.4 氢氧化钠溶液c(NaOH)=lmol/L：称取40g化学纯氢氧化钠，加人少量纯水溶解后稀释至1000mL。6 仪 器6.1 处理装置：见图1。6.

17、2 试验筛：200mm 50mm，筛孔孔径为1.40，1.25，1.00，0.900，0.800，0.710，0.630，0.500，0.450，0.400，0.315mm，质量符合GB/T6003.1的要求。6.3 筛分漏斗：如图2所示，材质为有机玻璃，筛分漏斗内表面应光滑不会阻碍树脂颗粒下滑。 6.4 玻璃管：内径约8mm，长度为200mm 400mm。 6.5 量筒：5，10，25，50，100，250mL。 6.6 搪瓷盘或塑料盘：450mm 500mm。7 湿态筛分7.1 试样及其制备7.1.1 取样 取样方法按GB/T5475的规定进行操作。7.1.2 样品预处理 钠型强酸性阳离子

18、交换树脂、氯型强碱性阴离子交换树样品可以不预处理。弱型离子交换树脂预处理条件见表l。表1 样品预处理条件树脂类别弱酸树脂弱碱树脂树脂型态原 样样品量250mL处理溶液及量Lmol/L HCl 500mLl mol/L NaOH 500mL流 量l0mL/min水洗及终点以l0mL/min流量洗至中性7.1.3 样品的保存 将经上述处理的样品置于500mL广口瓶中，样品上应有2cm3cm的纯水。7.2 测定范围粒度的筛分操作程序7.2.1 样品的量取 将玻璃管缓慢地插至广口瓶底部，取出样品，置于预先放有少量纯水的l00mL量筒中，树脂层中应无气泡，墩实，直至树脂体积恒定在100mL为止。7.2.

19、2 架设好筛分漏斗(如图2)，放入适量的水(筛分弱酸性阳离子交换树脂用纯水，筛分其他树脂可用自来水，水面应低于筛框上沿约lcm)。图2 筛分漏斗7.2.3 取和上限粒径相应孔径的筛子，放人上述漏斗中。用水将l00mL量筒中的样品转到筛子中；连续上下左右移动筛子，使树脂在水中运动，操作中要防止树脂从筛子上缘漂出，筛子不应离开水面，连续操作约5min；若筛网网孔基本上被树脂颗粒堵塞，则应停止筛分，在清网后继续筛分。7.2.4 在筛分过程中应经常清网。清网时，从水中取出筛子，并将其翻过来置于一搪瓷盆中；用细水流反复冲洗筛网，将筛网中堵塞的树脂颗粒基本冲净；冲下来的树脂继续筛分。7.2.5 按7.2.

20、3和7.2.4规定重复操作，当筛网网孔基本上没被堵塞或在一搪瓷盆中用清网后的筛子筛分，筛下树脂颗粒少于50粒，则可判断筛分干净，否则继续7.2.5的操作，直至筛分干净。7.2.6 待漏斗中树脂全部沉降后从漏斗底部将树脂收集至合适的量筒中，树脂层中应无气泡，墩实后读出筛下树脂体积数，记作V1。7.2.7 取和下限粒径相应孔径的筛子，按7.2.37.2.6操作，记录量筒树脂体积数，记作V2。7.3 测定下限粒度的筛分操作程序7.3.1 样品的量取及漏斗的架设按7.2.1量取100mL样品并按7.2.2架设好漏斗。7.3.2 取和下限粒径相应孔径的筛子，按7.2.37.2.6进行操作，记录量筒树脂体

21、积，记作V3。7.4 测定上限粒度的筛分操作程序7.4.1 样品的量取及漏斗的架设：按7.2.1量取100mL样品并按7.2.2架设好筛分漏斗。7.4.2 取和上限粒径相应孔径的筛子，按7.2.37.2.6进行操作，记录量筒树脂体积，记作V4。 7.5 测定有效粒径和均一系数的筛分操作程序7.5.1 样品的量取及漏斗的架设 按7.2.1量取100mL样品并按7.2.2架设好漏斗。7.5.2 根据样品颗粒大小估计筛子孔径，第一个筛子孑L径应能使90的样品通过，接着用孔径小一档的筛子筛分，直至最后一档筛子筛下收集到的树脂体积小于5ml为止。一般，每个样品要经五档筛子筛分。7.5.3 每档筛子的筛分

22、操作方法按7.2.37.2.6进行操作，直至筛下收集到的树脂体积小于5mL为止。8 干态筛分8.1 取样取样方法按GB/T 5475进行操作。8.2 筛分操作程序8.2.1 样品的量取 将样品置于l00mL量简中，敲实，直至样品体积恒定在100ml为止。8.2.2 取和上限粒径相应孔径的筛子在一搪瓷盘(A盘)中筛分上述100mL样品。前后左右移动筛子，操作中要防止样品从筛子上缘跳出；若筛网网孔基本被样品颗粒堵塞，则应停止筛分，将筛子上的样品置于另一搪瓷盘(B盘)中，并将该筛子反过来用刷子将网孔中的样品颗粒清扫至B盘中。当网孔基本清扫干净后，再在A盘中继续筛分B盘中的样品。若筛网网孔基本没被堵塞

23、或在另一搪瓷盘(C盘)中用清网后的筛子筛分，筛下样品颗粒少于50粒，可判断筛分干净；否则应继续筛分，直至筛分干净。将A盘中筛下样品收集在量筒中，墩实，直至样品体积恒定，读取体积记作V5。8.2.3 取和下限粒径相应孔径的筛子按8.2.2方法筛分上述筛下样品。筛分结束后，读取体积记作V6。9 结果表示9.1 湿态测定结果的表示9.1.1 范围粒度的计算范围粒度按式(1)计算： V2V1 P0= 100% (1 ) 100式中：P0范围粒度； V1第一次筛分筛下试样的体积，mL； V2第二次筛分筛下试样的体积，mL。9.1.2 下限粒度的计算下限粒度按式(2)计算： V3 P1= 100% (2

24、) 100式中：P1下限粒度； V3筛下试样的体积，mL。9.1.3 上限粒度的计算上限粒度按式(3)计算： 100V4 P2= 100% (2 ) 100式中：P2上限粒度； V4筛下试样的体积，mL。9.1.4 有效粒径和均一系数的表示9.1.4.1 筛分结果用表列出(参见附录A)。9.1.4.2 以试样体积(100mL)减去筛下树脂体积作为该档筛子筛上树脂的体积，并以筛上树脂体积分数为横坐标，以筛孑L孔径为纵坐标画出粒径分布曲线(参见附录A)。9.1.4.3 查出筛上树脂体积分数为90处的筛孔孔径，即为有效粒径d90，mm。9.1.4.4 查出筛上树脂体积分数为40处的筛孔孔径，即为d4

25、0，mm。并用d40和d90之比来表示均一系数： d40 K= 100% (4 ) d90式中：K均一系数。9.2 干样范围粒度的表示干样范围粒度按式(5)计算： V5V6 P0= 100% (5 ) 100式中：P0范围粒度； V5第一次筛分筛下试样的体积，mL； V6第二次筛分筛下试样的体积，mL。10 允许差10.1 粒度的允许差10.1.1 范围粒度的允许差室内重复性 r ()=9.600.094P室间再现性 R ()=46.570.460P式中：P范围粒度的测定值，取值范围为90100。10.1.2 下限粒度和上限粒度的允许差室内重复性 r ()=0.486+0.064 P室间再现性

26、 R ()=1.896+0.076P式中：P下限粒度和上限粒度的测定值，取值范围为040。10.2 有效粒径的允许差室内重复性 r =0.0l0mm；室间再现性R=0.024mm。10.3 均一系数的允许差室内重复性 r =0.03；室间再现性R=0.08。11 试验报告试验报告应包括下列各项：a) 注明引用本标准；b) 受检产品的完整标识：包括产品名称、型号、等级、生产厂名、商标等；c) 范围粒度，；d) 上限粒度，； e) 下限粒度，； f) 有效粒径，mm； g) 均一系数； h) 试验人员和试验日期。附 录 A(提示的附录)离子交换树脂有效粒径和均一系数测定实例Al 某一离子交换树脂样

27、品筛分测定结果如表A1所示。图A1 粒度分布曲线 表A1 某一离子交换树脂样品筛分测定结果序 号筛孔孔径mm筛下树脂体积mL筛上树脂体积mLl0.80089.011.020.71083.017.030.63067.033.040.50018.082.050.4006.094.060.3152.597.5A2 根据表Al结果在坐标纸上以孔径为纵坐标，以筛上树脂体积分数为横坐标绘制曲线，如图A1所示。A3 有效粒径和均一系数由图A1查得d40和d90分别为0.610mm和0.445mm，故有效粒径为0.445mm，均一系数K为： d40 0.610K= = = 1.37 (4 ) d90 0.44

28、5（五）氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法l 范围本标准规定了氢氧型强碱性阴离子交换树脂和游离胺型弱碱性阴离子交换树脂含水量的测定方法。本标准适用于氢氧型强碱性阴离子交换树脂和游离胺型弱碱性阴离子交换树脂含水量的测定。 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 CB/T 54751985离子交换树脂取样方法 GB/T 54761996离子交换树脂预处理方法 GB/T 57602000氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法3 定 义氢氧型阴离子交换树脂含水量是指

29、用氢氧化钠溶液将阴离子交换树脂的强碱型基团转成氢氧型，弱碱型基团转成游离胺型后离子交换树脂颗粒内所含的平衡水量。4 原 理将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品，用离心法除去外部水分后，称取一定量的样品，用盐酸溶液彻底转型，再用无水乙醇洗去多余的酸，在105下烘干，测定干基质量，减去转型的增量，求得氢氧型样品干基质量，即求得湿、干样品的质量差，由此计算含水量。5 试 剂5.1 无水乙醇：分析纯。5.2 纯水：电导率小于3S/cm(25)。5.3 盐酸溶液：c(HCl)=lmol/L，量取90ml化学纯盐酸，注入1000mL纯水中。5.4 硝酸银溶液(50g/L)：称取5g分析纯硝酸银，溶于

30、95mL纯水中。5.5 高温润滑脂：滴点不小于200。6 仪 器图1 含水量测定器 图2 分液漏斗6.1 含水量测定器：标准磨口BMl9/26，1号微孔砂芯，如图1。6.2 分液漏斗：标准磨口BMl9/26，250mL，如图2。6.3 有机玻璃或玻璃离心过滤管：如图3。6.4 烘箱：最高温度200，控温精度2。6.5 架盘天平：感量1g，最大称量1000g。6.6 电动离心机：转速0r/min4000r/min(可调)，50mL离心管4支；型号80A或LD-5A。 图3 有机玻璃离心过滤管l有机玻璃管：2有机玻璃过滤板6.7 秒表：分度值0.02s。 6.8 干燥器：250mm，内放硅胶干燥剂

31、。 6.9 称量瓶：40mm20mm，70mm6.10 分析天平：感量0.1mg，最大称量200g。7 试样准备7.1 取样按GB/T 5475进行。7.2 预处理按GB/T 5476进行。7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备。GB/T 5760 进行。8 操作步骤8.1 将按GB/T 5760处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5mL15mL装入离心过滤管内，在样品层上盖一层滤纸，并在滤纸上滴一滴纯水，在另一对称管内装入某一样品或水，然后放在架盘天平两边称量，用电导率(25)小于3S/cm的少量纯水调整至两管质量相同。8.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在2000r/min+200r/mi

32、n(80-A型)或2500r/min200r/min(LD-5A型)下离心5min，用秒表计时。8.3 取出离心过滤管，弃去上层滤纸，将样品倒人称量瓶内，盖严。在取出离心过滤管时，应防止分离出来的游离水重新进人树脂层中。8.4 将含水量测定器洗净，在旋塞上涂上高温润滑脂，开启旋塞，取下塞子，一起放人烘箱，在1052下烘至恒重。盖上塞子，关闭旋塞，置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量，准至0.1mg；记为ml。8.5 用增量法在含水量测定器内加人1g左右已除去了外部水分的氢氧型阴离子交换树脂样品，在分析天平上称量，准至0.1 mg；记为m2。8.6 同时称出样品，按GB/T 5760测定湿

33、态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容量和强型基团最大再生容量。8.7 在已称人树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水，除去树脂层中气泡，在分液漏斗中加人250mL 1mol/L盐酸溶液，以5mL/min8mL/min的流量流过树脂层。8.8 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂，流量为3mL/min5mL/min，当流出液用硝酸银溶液(50g/L)检查无氯离子时，洗涤结束，抽出剩余的乙醇。8.9 打开含水量测定器塞子，开启下部旋塞，连塞子一起放人烘箱，在1052下烘3h。8.10 在烘箱中盖上塞子，关闭下部旋塞，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量，准至0.1 mg；记为m3。9 结果表示

34、9.l 氢氧型阴离子交换树脂含水量X()按式(1)计算： m3m1 E2X = 1 36.5 18 E1 103 100 m2m1 E1式中：X氢氧型阴离子交换树脂含水量，： m1空的含水量测定器的质量，g； m2烘前含水量测定器和样品的质量，g； m3烘后含水量测定器和样品的质量，g；E1氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量，mmol/g； E2氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量，mmol/g。10 允许差同一实验室内允许差1.44；不同实验室问允许差3.17。11 试验报告试验报告应包括下列各项： a) 注明引用本标准； b) 受试产品的完整标识：包括产品名称、型号、等级、生产厂

35、名、商标等； c) 氢氧型阴离子交换树脂含水量；d) 试验人员和试验日期。 （六）氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法1 范 围本标准规定了苯乙烯系氢氧型阴离子交换树脂最大再生容量、最大强型基团再生容量和弱型基团容量的测定方法。 本标准适用于苯乙烯系氢氧型阴离子交换树脂最大再生容量、最大强型基团再生容量和弱型基团容量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GBT 6011988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GBT 6031988

36、化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GBT 54751985 离子交换树脂取样方法 GBT 54761996 离子交换树脂预处理方法 GBT 57592000 氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法3 定 义3.1 最大再生容量：按本标准规定的方法再生后，阴离子交换树脂中能同过量的一元强酸进行交换反应的全部活性基团的数量，以mmol/g(干)表示。3.2 最大强碱基团再生容量：按本标准规定的方法再生后，阴离子交换树脂中能同硫酸钠进行交换反应的活性基团的数量，以(mmol/g(干)表示。 3.3 氢氧型：是氢氧型强碱基团和游离胺型弱碱基团之总称。 4 原 理 当氢氧型阴离子交换树脂与过量的一元

37、强酸(例如盐酸)溶液反应时，可根据滴定未反应的酸量而计算出阴离子交换树脂的最大再生容量。其反应式是： 当氢氧型阴离子交换树脂与中性盐硫酸钠反应时，强碱基团(ROH)发生下列反应： 2RNOH+Na2SO4 = (RN)2SO4+2OH+2Na滴定置换出来的氢氧根(OH)，就可计算出阴离子交换树脂的最大强碱基团容量。5 试 剂5.1 纯水：电导率小于3s/cm(25)。5.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2mol/L，量取100mL氢氧化钠饱和溶液，注人900mL纯水中，摇匀。5.3 硫酸钠溶液：c(Na2S04)=0.5mol/L，用架盘天平称取7lg分析纯无水硫酸钠，加人950mL纯水溶解

38、。5.4 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L，按GB/T 6011988中4.2配制。5.5 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB/T 6011988中4.1配制。5.6 酚酞指示液(10g/L)：按GB/T 6031988中4.5.22配制。5.7 甲基红一次甲基蓝混合指示液：将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中，将0.1g次甲基蓝溶于100mL无水乙醇中，将上述两种溶液等体积混合。6 仪 器6.1 有机玻璃交换柱或玻璃交换柱：内径19mm，有效柱高225mm300mm，如图1。6.2 分液漏斗：250mL，用橡皮塞固定在交换柱上方。图 l 有机玻

39、璃交换柱1有机玻璃管；2橡皮垫圈；3滤板；46橡皮管；5M8XI有机玻璃螺栓6.3 有机玻璃离心过滤管或玻璃离心过滤管：如图2。6.4 电热恒温水浴锅：控温精度1。6.5 架盘天平：感量1g，最大称重1000g。6.6 分析天平：感量0.1mg，最大称量200g。图2 有机玻璃离心过滤管l有机玻璃管；2有机玻璃过滤板6.7 电动离心机：转速0r/min4000r/min(可调)，50mL离心管4支；型号80-A或LD-5A。6.8 秒表：分度值0.02s。6.9 具塞三角瓶：250mL。 6.10 称量瓶：声40mm 20 mm，70mm 35mm。6.11 滴定管：25mL，分度值0.1 m

40、L。6.12 移液管：25mL，l00mL。6.13 量筒：50mL。6.14 三角瓶：250mL。7 试样准备7.1 取样按GBT 5476进行。7.2 预处理按GBT5476进行。7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备7.3.1 在有机玻璃交换柱中加入少量纯水，其液面高出滤板5cm。7.3.2 用量筒量取15mL左右预处理过的强碱性阴离子交换树脂，或40ml左右预处理过的弱碱性阴离子交换树脂，置于交换柱中，除去树脂层中气泡，排水至液面高出树脂层2cm。7.3.3 在分液漏斗中，加入树脂体积50倍量的2mol/L氢氧化钠溶液(溶液温度1540)或加入树脂体积30倍量的2mol/L氢氧化钠溶液

41、(溶液温度2540)，以15m1/min30m1/min的流量自上而下通过树脂层(约60min流完)；转型时，要防止出现偏流和液层流空。7.3.4 以同样的流量，通入纯水洗涤树脂，直到在2mL3mL流出液中加入l滴酚酞指不液，不呈红色为止。7.3.5 按GBT 5759规定的方法除去外部水分，置于称量瓶内，盖严。7.3.6 按GBT 5759规定的方法测定氢氧型阴离子交换树脂的含水量。8 操作步骤8.1 氢氧型阴离子交换树脂最大再生容量的测定8.1.1 用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2.5g；弱碱性阴离子交换树脂每份样品约2.0g；精确至0.1mg，置于干燥的具塞三角瓶中；记为Wl。8.1.2 用移液管吸取l00mL0.1mol/L盐酸标准滴定溶液(c1)，分别加至置样的具塞三角瓶中。摇匀、将瓶塞盖严，放40水浴锅中，浸泡2h，取出，冷却至室温。8.1.3 用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶中，加入50mL纯水和2滴酚酞指示液。8.1.4 用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(c2)滴定至微红色保持15s不褪色，即为终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液体积，V1mL。8.2 氢氧型阴离子交换树脂最大强型基团再生容量的测定8.2.1 用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2.5g；弱碱性阴离子交换树脂每