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1、名词解释1 共沉淀法共沉淀法是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中， 由于表面吸附、 混晶、 异电核胶态物质相互作用及包藏等原因。2 什么叫浊点温度？表面活性剂溶解于水中时，亲水基团与水分子形成氢键，当温度达到某一点时，氢键断裂，表面活性剂和水相分离，溶液中出现浑浊，该温度就称为该表面活性剂的浊点温度。3 什么叫石油类法是指在标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930 cm、2960cm、3030 cm全部或部分谱带处有特征吸收的物质。4 什么叫减尾剂和作用减尾剂指用于减少色谱峰拖尾的物质。 常用的表面活性剂作减尾剂， 她既可饱和载体表面吸附中心，又能促使固定液均
2、匀地附着在担体表面上，这对低固定量的柱填料很有利。5 什么叫正向色谱什么叫反向色谱由于固定相有极性， 因此流动溶剂的极性越强， 洗脱能力也越强， 即极性大的溶剂是强溶剂。固定相与流动相的这种关系正好与液固色谱法相同，称这种色谱法为正向色谱法。流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱。非极性键合相色谱可作反相色谱。6 什么叫梯度洗脱在液相色谱中通常所说的梯度洗脱是指流动相梯度， 即在分离过程中按一定程序连续改变流动相的组成或浓度，从而使流动相的强度、极性、 PH 或离子强度相应地变化，达到提高分离效果、缩短分析时间的目的。7 什么叫溶剂强度在液相色谱中溶剂强度， 指有机溶剂对样品的洗脱能力。
3、 它是描述溶剂色谱性能的主要指标，目前尚无统一标准定量描述不同类型液相色谱体系中的溶剂强度， 通常用相对性和溶解度参数等作为溶剂强度指标。8 什么叫离子对试剂是在流动相中加入适当的具有与被测离子相反电荷的离子， 即离子对试剂， 使之与被测离子形成中性的离子对化合物，此离子对化合物在反相色谱柱上被保留。9 什么叫索氏提取法索氏提取法是利用溶剂回流及虹吸原理， 使固体物质连续不断的被纯溶剂萃取， 既节约溶剂，又提高萃取效率。判断题1 砷化合物的毒性由大到小顺序As H3 As( m )As( V )MAADMATMAOAsCAsBAsAs 形态分析仪该仪器由进样系统、色谱柱分离系统、氢化物反应系统
4、及原子吸收检测器4 部分组成。2 汞的毒性单质汞挥发性极高，是汞污染发生后空气中的主要化学形态。 Hg(2+)2 和 Hg(2+)在环境中有多种化合形势， Hg(2+)2 不稳定，有机Hg(2+) 化合物易挥发，毒性大。无机汞在环境中极易发生化学或生化反应，生成有机汞，从而使毒性增强。3 助色团作用与生色团相连， 能使有机化合物吸收峰红移、 颜色加深的取代基， 称为助色团。从电子效应看可分为供电子助色团和吸电子助色团。若在共轲双键体系的两端或苯环的对位引入供和吸两种不同类型的助色团，由于对兀键电子云推和拉的方向一致，因而可起到加和作用，使大兀键产生更大的偏移、极化，兀一兀 *电子跃迁所需能量更
5、小， 吸收峰有更大的红移，吸收强度增加更大。反之， 若在共轭双键体系的两端或苯环的对位引入同类助色团，由于对兀键电子云从两个方向推或拉，使作用抵消。与但取代基的作用相互比较，而使吸收峰紫移、吸收强度减小。4 荷移跃迁作用情况电子从m-r的跃迁：主要是低价中心原子低能级d轨道上的电子跃迁到配体的空兀*轨道上，也称d-兀*跃迁。电子从 r-m 跃迁：是电子由配体的分子轨道向中心原子轨道转移。5 影响荧光强度的因素带有延伸的兀电子轨道的分子或带有共轲双键体系的有机分子中具有强烈的荧光有机分子，应具有刚性的、不饱和的、平面型的多烯体系。在芳香化合物的芳香环上进行不同基团的取代， 对该化合物的荧光强度和
6、荧光光谱将产生重大影响。物质分子必须有一定的量子产率。适宜的环境。6 二氧化碳分子的四种减正振动形式是否为红外活性对称伸缩不具有红外活性7 热导检测器对载气的要求载气种类、纯度、流速。8 冲洗强度的大小顺序正向色谱：正己烷乙醚 乙酸乙酯 异丙醇反向色谱：水 甲醇 乙腈 乙醇 丙醇 异丙醇 四氢呋喃三填空题1 水样前处理的过程及目的目的主要是使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、 浓度， 消除共存组分的干扰。 水样预处理包括消解、富集和分离。2 样品采集制备选用器皿的材料比较适合的是惰性材料如石英聚四氟乙烯或高压聚乙烯制成的器皿。 消解常用的容器为硼硅酸耐热玻璃或聚四氟乙烯烧杯。 所使用的器皿
7、都要清洗干净， 避免器皿对溶液组成产生影响而导致分析误差。3 固体样品转化为液体样品的步骤固体样品的粉碎、消解试剂的选择、前处理方法。4 分离和富集的目的为了消除干扰，提高测定方法的灵敏度。5 常用共沉淀剂的类型及特点氢氧化物和硫化物都是常用的共沉淀剂。 这两类物质表面积大、 吸附力强， 极易形成非晶形胶体沉淀， 有较高的富集效率， 但选择性欠佳。如欲提高共沉淀剂的选择性，可以考虑选择有机共沉淀剂，沉淀后通过灼烧可除去有机共沉淀剂，留下待测元素。6 原子吸收光谱仪的构成光源、原子化器、单色器、检测器。7ICP 炬管三种气体的名称及作用一冷却气有称等离子气作用是等离子体外表面冷却并与管壁保持一定
8、距离以免石英炬管被高温 ICP 熔化。二辅助气作用是点燃等离子体并保护石英管与炬管。三雾化气，也称载气或样品气，首先将水样在雾化器中转化为粒径1-10 微米的气溶胶，然后将其引入 ICP 。8 红敏和蓝敏光电管常用的光电管有蓝敏和红敏光电管两种。前者适用波长范围 210-625 纳米，后者适用范围625-1000 纳米。9 分子产生红外吸收的条件分子振动时必须伴随有瞬时偶极矩的变化红外光的能量应恰好能满足振动能级跃迁所需要的能量， 即只有当红外光的频率与分子某种振动方式的频率相同时，红外光的能量才能被吸收。10 土壤腐殖质的分类根据其在酸碱溶液中的溶解度分为胡敏酸、富里酸和胡敏素三部分。11
9、气相色谱仪组成部件载气系统、进样系统、分离系统、检测器、记录系统和辅助系统所组成。12 气相色谱检测器的类型以及分析的对象输出信号与流入检测器的样品量的关系分类积分型、微分型工作原理分类热力学性质、电学性质、光学性质、分子电离。检测器的响应特性分类浓度型检测器、质量性检测器、特殊性检测器检测器的适应范围分类通用性检测器、选择性检测器13 高效液相色谱填料的分类色谱填料由基质和功能层两部分构成填料的物理结构：分为微孔型（或凝胶型） 、大孔型（全多孔型）14 离子色谱的分类根据离子色谱三种不同的分离原理可分为高效离子交换色谱（ HPIEC ） 、离子对色谱（ MPIC ）15 抑制器的作用一是降低
10、淋洗液背景电导，二是增加被测离子的电导值，改善信噪比。16 质谱仪的构成离子源、质量分析仪、检测器和真空系统组成17 质量分析仪的类型四级杆质量分析仪、 三重四级杆质量分析仪、 离子阱质量分析仪、形磁场质量分析仪。四简答题1 微波消解的优点微波加热是一种直接的体加热方式， 即微薄可以进入样品内部，、薄壳型和表面多孔型四种HPIC ） 、高效离子排斥色谱飞行时间质量分析仪、扇到达样品的任一深度， 且所到之处均产生热效应，因此微波加热更快速更均匀。微薄加热时直接作用到物质内部因而能量利用率特别高此外由于试剂与样品中的极性分子都在微波场中随变化电磁场不断变化取向从而互相碰撞摩擦， 固体物质的表层经过
11、膨胀。扰动而破裂，从而使暴露的新表层再被酸浸蚀。 这种效应产生的溶解效率远高于只靠酸加热的方法， 相当于试剂与样品表面都在不断更新不断接触新的试剂，促使反应加速进行。在密闭容器中进行内部产生的压力使试剂的沸点升高， 消解温度升高， 增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间，而且使一些难溶解物质易于溶解。2 微波消解过程 首先需要称取适量的样品置于消解罐中， 样品量过低会使痕量元素的分析误差增大， 有机物 含量高的样品称取量过高会因为有机物分解产气致使消解罐压力过高导致危险。然后根据需要在消解罐中加入水合各种消解试剂， 密封消解罐置于消解炉中。 下一步是设置样品消解的程序，可以根据需要设定消解
12、功率、温度及时间程序。3 原子吸收光谱中化学干扰定义及消除方法 化学干扰是由于被测元素原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物， 影响被测元素的原子化，从而导致分析误差。选择合适的原子化法，提高原子化温度，减小化学干扰。加入释放剂， 释放剂的作用是能与干扰物质生成比被测元素更稳定的化合物， 使被测元素释放出来。加入保护剂， 保护剂的作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物， 防止被侧元 素与干扰组分生成难离解的化合物。对于石墨炉原子化法， 可在样品中加入基体改进剂， 使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性。4ICP 光谱分析的特点ICP 检出限低
13、ICP 测量的动态范围比较宽， 一般可达到 3-6 个数量级， 因而可以使用同一条工作曲线分析 从痕量到较高浓度的系列样品，大大减轻稀释及浓缩的预处理工作。ICP 还具有同时或顺序分析多元素的特点，且可测元素范围广，适用不同样品的分析要求。5 环境样品中化学形态分析方法的具体例子P446 影响浊点萃取的因素表面活性剂实际操作中往往选择低浊点的表面活性剂。不纯的非离子表面活性剂可能会出现双浊点现象。浓度适当增加螯合剂浓度可以提高萃取效率PH 影响萃取率取决于螯合物形成的 PH平衡温度和时间较长的平衡时间对萃取效率无明显影响提高平衡温度，则萃取率增加。添加剂黏度7 荧光光谱的特征及荧光分析法的优点
14、（ 1 ）斯托克斯位移在溶液荧光光谱中，所观察到的荧光的波长总是大于激发光的波长，即在激发与发射之间存在着一定的能量损失（ 2 ）荧光发射光谱的形状与激发波长无关（ 3 ）与吸收光谱的镜像关系，即荧光光谱为吸收光谱照在镜子中的像，但又比吸收光谱缺少了一些短波长的吸收峰（ 1 ）荧光分析法的最主要优点之一是灵敏度高。（ 2 ）选择性好（ 3 ）用量少（ 4 ）能提供较多的物理参数。8 毛细管柱的类型以及特点（ 1）壁涂毛细管柱（ 2 ）壁处理毛细管柱（ 3 ）多孔层毛细管柱（ 4 ）填充毛细管柱（ 5 ）弹性石英毛细管柱（ 1 ）柱内径细（ 2 ）柱子长（ 3 ）柱内体积很小（ 4 ）柱负荷很低
15、（ 5 ）柱子的分离效率很高9 高效液相色谱的工作过程及特点输液泵将流动相以稳定的速率或压力输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入， 流动相将样品带入色谱柱， 在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离， 并依次随流动相流至检测器， 检测到的信号送至数据系统记录、 处理或保存。（ 1 ）分离效率高（ 2 ）选择性高（ 3 ）检测灵敏度高（ 4 ）分析速度快10 固相萃取法的操作步骤卜艮据预富集的样品量及保留的目标物性质确定吸附剂的类型及用量寸选取的柱子进行条件优化，即通过适当的溶剂进行活化，再通过去离子水进行条件化羊品通过SPE柱，操作过程中要保持柱子的湿润寸柱子进行纯化，即洗脱某些非目标物，这时所选用的溶剂主要与非目标物制的性质有关-5ml的洗脱剂对吸附柱进行洗脱，收集洗脱液即可用于后续分析。