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1、奶粉乳糖含量用碘量法和廉埃农氏两种方法测定的比较6i第Z3卷第6期1995年12月中国乳品工业CHINADAlRYINDUSTRY.7/V01.23,N0.6Dec.1995一勘,硖喑,农瓦暗,瓣奶粉乳糖含量用碘量法和廉一埃农氏两种方法测定的比较量丝堕壅墅(上海乳品培训研究中心?上海市200072)乳檐是一种营养物质,其在乳中以液体状态存在.乳糖参与钙的代谢过程,有利于婴儿对钙的吸收,防止恂偻病的发生乳糖水解后生成的半乳糖能促进脑甙和粘多糖的生成,对幼儿智力发育起重要作用.很久以来对奶粉中乳糖含量的测定采用的是廉一埃农氏法,此法也被我国用作国标方法.但谈法在操作时要在拂腾状态下进行,其加热形式
2、,加热反应时间,满定速度以及滴定时所使用的锥形瓶大小等都会给测定结果带来影响,清定时熟蒸汽对操作人员的干扰也台给测定结果带来误差+所以该法有其不足之处.本文以碘量法用于奶粉乳檐含量的测定,并同时以国标法进行测定,两组结果以数理统计方法处理后进行了比较,j王墩了碘量法的线性,回收率等实验.实验结果表明,奶粉中乳祷音量的测定完全可用碘量法来替代,其具有操作简便快速及精确度高等优点.1碘量法测定乳糖1.1原理在常温下,珙与氢氧化钠溶液产生次珙酸钠,次碘酸钠将乳糖氧化为乳糖酸钠.由于珙渡和氢氧化钠溶蘸过剩,反应穰中尚有残存的趺碘酸钠与碘化钠,所以加入盐酸或硫酸液使反应液呈傲酸性,则可释放出碘.用标准琉
3、代硫酸钠滴定亲量的碘,根据摩尔关系可计算出乳糖的音量.反应式如下:I!+2NaOHNaK)+Nal+HfORCHO+NalO+NaOHRCOONa+Nal+I-hO-NalO+Nal+2HEIl2+2NaC1H2OI,+2NaSzO】一2Nal+Na2SO512材料与方法1.2.1样品来源:内蒙古乳品厂1.2.2试剂;1)20Pb(AC)溶液:称取Pb(AC)粉20g,用100ml水溶解.?为上海科技大学生物工程系食品专业应届毕业生-286-2)草酸钾磷酸氢二钠溶液:称取草酸钾3邑+磷酸氢二钠7g,以100ml水溶解.3)0.1M,L氢氧化钠.4)O1M/L碘溶蔽:称取2O一25g碘化钾干烧杯
4、中步量水溶解,加12.7g碘,溶解后移至10Jm容量瓶中5)2M/L硫酸液.6)l淀粉液.7)0.1M/LNa2S2O3液:称取25gNaS2O?5HO干S00ml烧杯中,加入400ml新煮沸冷水使之全溶,加入0.05g碳酸钠,0Olg碘他汞,用新煮拂冷水定容至1000ml.静置过夜或更长(814天)时间后再进行标定与应用.123器皿:1250ml容量瓶;2)250ml碘量瓶;3)50ml棕色滴定管等.1.3试验方法1.3.1硫代硫酸钠的标定:精称在105c干燥的重铬酸钾O.1oO.12g(准确至O.2mg)于250ml的碘量瓶中+加入30m|水使其溶解,加5m2M/】Hs0.溶液及l0m|1
5、5的珙化钾溶液,充分混合,然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴至呈黄绿色(稻草色),然后加入5m|0.05淀粉液,继续滴至淡蓝色梢失而变成绿色为止.计算M孟而式中:MNaS.O的摩尔浓度GK.crot的重量)iV梢耗NazSO的毫升数】3.2测定方法称取样品Lgf准确至0.2mg)于小烧杯中t加入步量水格解,转至250ml容量瓶中,加入少许水,再故人20醋酸铅溶液4ml,草酸钾磷酸氢二钠溶液4ml,加水至标线,混匀+静止片刻,过滤.吸取25ml滤液于250ml珙量瓶中一加碘液25m|,再加0.1M/INaOH37.5ml+盖紧塞于水封后于暗处静置15mln,然后加入浓盐酸5mI(或HSO液),摇匀,刘
6、佐仪寻奶粉乳搪音量用磷量击和廉一蛱农氏两种方法测定的比较标准Na:sO溶液滴至淡黄色.加lm1淀粉液作指示荆.继续滴至无色即可以相同方法同时做空白试验.计算:乳糖()一(B-A)M;0,1810100式中:0.18乳糖的换算系数-A样品消耗Na:S:O溶液量(m1)B空白消耗NaS:O洁液量(m1)IMNa:S:Os的摩尔埭度w样品重量(g).1.3.3沉淀剂的选择用作乳制品蛋白沉淀剂的试剂很多,本实验仅对琉酸铜+氯氧化钠.醋酸锌以及醋酸铅+草酸钾一磷酸氢二钠三种沉淀剂进行了比较,结果表明.在使用硫酸铜+氢氧化钠沉淀剂时由于cu一的存在影响了Na:S:O,与碘的定量反应,对测定结果会有一定的影
7、响.有关书籍也有关于Cu,NO卜等离子干扰碘量法测定的报道而Zn(Ac)z沉淀剂的沉淀效果不佳.穗】定所得结果不很稳定;酸醋铅+草酸钾一磷酸氢二钠的沉淀效果较好,重复测定得到的数据也很稳定,此沉淀剂与国标法廉一埃农氏法中所选用的沉淀剂相同,可减少两种不同方法所引起的系统误差.通过上述比较实验.我们最终选用了醋酸铅+草酸钾一磷酸氢二钠怍沉淀剂.14线性试验分别称取在g82h干燥的分析纯乳糖025288,0.2931g.0.3860g,0.4982g及0.6238g?用碘量法(方法同前)测定其所消耗的标准NaS:O体积数(m1).同时作空白试验.把空白试验所耗的NaSO,减去样品测定时所耗的Naz
8、SzOs体积数(m】),得到体积V井以此作纵坐标.乳糖重量(wa!So.+Cu(OH)H0?CH?C00NaHO-CH?C00K0?CHC00NaRCHO4-2Cu0-CHC00K在碱性溶液中被还原成无色而指示滴定终点.菲林试荆由甲,乙两种试剂组成甲灌为CuSO灌,乙灌为氢氯化钠与酒石酸钾钠溶液反应方程式:o?CH?COONa0?CH?C00K+2Hz0一RC00H+2CC00NaHO-H-HO?CH?C00K?287?2.2材料:2.2.1样品来源:内蒙古乳品厂2.2.2试剂t1)20醋酸铅溶液2)草酸钾磷酸氢二钠溶液I3)菲林试剂甲液t取34.639g硫酸铜,溶于水中.加入0.5m浓硫酸,
9、加水至500ml己液t取173g溜石硅钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中,稀释至500ml,静止两天后过撼.4)1攻甲基蓝溶液.2.3洲定亏法2.3.1菲林试剂的标定232样品处理,2.3.3预备滴定2.3.4精确滴定I2.3.5计算.上各项请详见GB54l385.24测定结果t我们以内蒙古乳品厂的加糖奶粉为样品,根据国标GBS41385中的检测方法对样品的糖含量进行了濑J定,其结果如表3.表3廉一埃农氏法测得的样品乳糖含量蔼定扶教8样品伟量g)2282662.502.08287290镬I定结果()29322932293O29.5229.5529.74299530283两种测定方法的比较以两种不同的方法分别对样品中的乳糖吉量进行了测定.测定过程均严格按照各自方法的要求进行,然后再对两组数据进行分析处理.同时还对碘量法进行了回收率的测定.3.1驯定结果及其齄据处理两种方法茬I定乳培含量的结果如表4对下述两组数据我们用双侧t检验的方法进行处理和比较,结果见表5.从表5的数据处理结果可见,两组数据的平均值之差值小于计算量u,所没有理由认为两组数据的平均值是不同的,即两种测定方法所得的结果不存在差异,其置信度为95.在进行数据处理的同时.我们还设显着性水平a为0.01,得到的结果也不存在差异.表4两种不同测定方法所得结果的比较蔼定次数18平均值标签:快照