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1、有机波谱分析书面作业一、名词解释1、波谱学：2、屏蔽效应3、电磁辐射区域：4、重排反应：5、弛豫过程：6、质谱：7、NOE：8、邻近各向异性效应：9、介质屏蔽作用：10、红外吸收：11、拉曼散射：二、单谱解析题1、下图是化合物C10H10O的1HNMR谱，推导其结构。2、计算4个C的化学位移值。3、化合物的分子式为C10H13NO2，其偏共振谱及质子宽带去偶谱如图所示，试推导其可能的结构。4、分子式C6H14，红外光谱如下，推导其结构。5、已知某化合物的分子式为C13H22O，1HNMR谱解析有以下基团存在，CH3CO，(CH3)2CH,CH2=C(CH3),CH2CH2，CHCH=CH（反式
2、），紫外光谱测得最大波长max为230nm,约280nm有一弱吸收（己烷溶剂），推导其结构。三、综合解析题1、某化合物B的分子式为C7H7Br，请解析各谱图并推测分子结构。 MS图1HMR谱13CNMR2、某化合物C的分子式为C14H14，请解析各谱图并推测分子结构。四、简答题1、识别质谱图中的分子离子峰必须注意哪几点？2、谱图综合解析的一般程序？3、影响化学位移的因素？4、1HNMR谱解析一般程序？5、影响振动频率的因素？6、质谱解析一般程序？有机波谱分析书面作业答案一、名词解释1、波谱学：波谱学是涉及电磁辐射与物质量子化的能态间的相互作用，其理论基础是量子化的能量从辐射场向物质转移。2、屏
3、蔽效应：感生磁场对外磁场的屏蔽作用称为电子屏蔽效应。3、电磁辐射区域： 射线区、X射线区、远紫外、紫外、可见光区、近红外、红外、远红外区、微波区和射频区。4、重排反应：在质谱裂解反应中，生成的某些离子的原子排列并不保持原来分子结构的关系，发生了原子或基团重排，产生这些重排离子的反应叫做重排反应。5、弛豫过程：要想维持NMR信号的检测，必须要有某种过程，这个过程就是弛豫过程。即高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态，重建Boltzmann分布的过程。6、质谱：是化合物分子在真空条件下受电子流的“轰击”或强电场等其他方法的作用，电离成离子，同时发生某些化学键有规律的断裂，生成具有不同质量的带正
4、电荷的离子，这些离子按质荷比的大小被收集并记录的谱。7、NOE：分子内有空间接近的两个质子，若用双照射法照射其中一个核并使其饱和，另一个核的信号就会增强，这种现象称核的Overhauser效应。8、邻近各向异性效应：为核的邻近原子或基团的电子环流产生的磁各向异性对该核的屏蔽作用，与邻近原子或基团的性质及立体结构有关。9、介质屏蔽作用：溶剂的种类、溶液的浓度、PH值等对碳核的屏蔽产生的影响。10、红外吸收：一定波长的红外光照射被研究物质的分子，若辐射能等于振动基态的能级与第一振动激发态的能级之间的能量差时，则分子可吸收能量，由振动基态跃迁到第一振动激发态。11、拉曼散射：拉曼散射是分子对光子的一
5、种非弹性散射效应。当用一定频率的激发光照射分子时，一部分散射光的频率和入射光的频率相等。这种散射是分子对光子的一种弹性散射。只有分子与光子间的碰撞为弹性碰撞时，才会出现这种散射。该散射称为瑞利散射。还有一部分散射光的频率和激发光的频率不等，这种散射称拉曼散射。二、单谱解析1、解：参考P95。2、解：3、参考P168.4、解： 5、参考P277。三、综合解析题1、综合解析：根据分子式C7H7Br，计算不饱和度为4，推测化合物可能含有苯环(C6H5)。UV表明存在苯环。IR表明：1500cm-1，1450cm-1有吸收，表明有苯环。770cm-1，700 cm-1有吸收表明可能为单取代苯。对照分子
6、式C7H7Br，推测分子可能结构为：1HNMR表明：吸收峰位置() 吸收峰强度 峰裂分情况 对应基团 相邻基团信息 78 5 多峰 苯环上氢 45 2 单峰 -CH2 无相邻碳上氢 13CNMR表明： 吸收峰位置() 对应碳种类数 峰裂分情况 对应碳类型 相邻基团信息 140120 4 苯环上碳 4020 1 三重峰 -CH2 与两个氢相连以上结果与所推测结构吻合。 MS表明：分子离子峰m/z=170，M+2峰172，此为Br的同位素峰m/z=91峰对应于170-91=79,恰好为一个Br原子。综合以上分析结果，此化合物结构为：2、综合解析：IR表明： 1600cm-1 , 1500cm-1，
7、1450cm-1有吸收，表明有苯环。UV表明存在苯环。MS表明：分子离子峰m/z=182。M/z=91对应于182-91=91，分子有两个质量数相同的碎片，可能包含两个下面所示结构：故推测化合物为:NMR表明：1HNMR的结果为吸收峰位置() 吸收峰强度 峰裂分情况 对应基团 相邻基团信息 78 5 多峰 苯环上氢 3 2 单峰 CH2 相邻碳上无不等价氢综合以上分析结果，此化合物结构为：四、简答题1、识别质谱图中的分子离子峰必须注意：在质谱图中，分子离子峰应该是最高质荷比的离子峰；分子离子峰是奇电子离子峰；分子离子能合理的丢失碎片，与其相邻的质荷比比较小的碎片离子关系合理。2、谱图综合解析的
8、一般程序：1、推导分子式，计算不饱和度；2、不饱和基的判断；3、活泼氢的识别；4、13CNMR提供的信息；5、1HNMR提供的信息6、综合分析。3、影响化学位移的因素：1、诱导效应 2、化学键的各向异性 3、共轭效应 4、Van der Waals效应 5、浓度、温度、溶剂的影响。6、各类质子的化学位移及经验计算。7、氘代溶剂的干扰峰。4、1HNMR谱解析一般程序：1、识别干扰峰及活泼氢峰；2、推导可能的基团：a 计算各组峰的质子最简比；b 判断相互偶合的峰；c 判断自旋系统；d 识别特征基团的吸收峰；3、确定化合物的结构。5、影响振动频率的因素：一、外部因素：状态的影响；二、内部结构因素：1
9、、健力常熟K和原子质量的影响；2、电子效应；3、场效应；4、空间效应；5、跨环效应；6、氢键。6、质谱解析一般程序： 标出各峰的质荷比数，尤其要注意高质荷比区的峰。识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定的分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的m值，判断化合物是否含有Cl、Br、S等元素及F、P、I等无同位素的元素。推导分子式，计算不饱和度。由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。综合分析以上得到的全部信息，结合分子式及不饱和度，推导出化合物的可能结构。分析所推导的可能结构的裂解机理，看其是否与质谱图相符，确定其结构，并进一步解释质谱，或与标准谱图比较，或与其他谱配合，确证结构。