EDTA法测镍.doc

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1、 EDTA容量法测镍EDTA:乙二胺四乙酸 C10H16N2O8 a.称取样品0.50.7g于300ml烧杯中,加0.5g氟化铵,用少量水润湿摇散矿样,加10mlHCL,煮沸。 b.加5mlHNO3继续加热数分钟,视有机物多少加HCLO425ml。继续加热至白烟将尽,取下冷却。c.加10mlHCL,加热溶解盐类,用水仔细冲洗表皿和杯壁,加入7080 的水至150170ml,加30%柠檬酸钠10ml,加热至80左右。d.加810滴酚酞,用1+1氨水调至红色,边加边搅拌加1%丁二酮肟1012ml(对红土镍矿而言)保温30min以上(不能煮沸)。e.取下用脱脂棉过滤,用热水将沉淀全部转移至漏斗上,用

2、水洗沉淀56次,用煮沸的(1+1)HCL溶解沉淀于原烧杯中,溶完后再洗810次,用水洗23次,加数滴氨水检查棉花是否洗净(如有红色表示未洗净,应继续用HCL洗至不再显红色为止)将烧杯至于电热板上,蒸发至2ml左右。f.取下用水仔细冲洗表皿和杯壁,控制体积在30ml左右,加0.1gKF和少许硫脲,以二甲酚橙为指示剂,用(1+1)氨水中和至浅紫色,加PH=5.56的HAc-NaAc缓冲液20ml。g.煮沸趁热准确加入0.03的EDTA标准溶液10ml,再用0.03的ZnSO4标准溶液滴至浅紫红色为终色。计算公式: Ni%=-消耗体积,ml-消耗体积,ml K-ZnSO4标液换算成EDTA标液的体积

3、系数 T-滴定度,EDTA求助编辑百科名片EDTAEDTA 是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物.目录简介理化性质危险性用途制作方法质量检验EDTA在水质监测中的应用举例简介品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)简称:EDTA俗名;依地酸(特别是它的钙盐络合物,医学上称为依地酸钠钙)分子量:292.248分子式:C10H16N2O8ED

4、TA是化学中一种良好的配合剂,它有六个配位原子,形成的配合物叫做鳌合物,EDTA在配位滴定中经常用到,一般是测定金属离子的含量。理化性质白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100沸水。其碱金属盐能溶于水,钠盐在水中的溶解度见下表(g/L)。 一般用乙二胺四乙酸的钠盐代替EDTA危险性作为广泛应用于洗护产品中的EDTA,其刺激皮肤,黏膜,引起哮喘,皮肤发疹的负面作用正在凸现,是一种可能引起过敏的物质,通过丙二醇等透皮吸收剂被摄取后会引起钙缺乏症,血压降低,肾脏障碍,染色体异常和原生变异等一系列

5、有害作用。目前主流的天然和有机护肤洗护品牌已经将“NO EDTA作为标准之一。用途是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。在食品行业,可在罐头加工等食品行业中作螯合剂,驱除金属离子的干扰制作方法EDTA的制备:由乙二胺与一氯乙

6、酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。实验室制法:称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。生产原理:由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到:工艺流

7、程原料配比(kg/t)氯乙酸(95%) 2000烧碱(工业品) 880乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg主要设备成盐锅缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱操作工艺在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%84%的乙二胺。在15保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸

8、至pH不小于3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=14.84.8,反应温度为50,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%90%。质量指标含量 90% 铁(Fe) 0.01%灼烧残渣 0.15% 重金属(Pb2+) 0.001%在Na2CO3中溶解度 合格质量检验(1)含量测定采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.013.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变

9、为蓝绿色即为终点。(2)灼烧残渣测定按常规方法进行。安全措施(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。(2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。CAS No.: 60-00-4EDTA在水质监测中的应用举例EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属。元素周期表里的,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的总硬度。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前: M + EBT M-EBT

10、(红色)主反应: M + Y MY终点时: M-EBT + Y MY + EBT(红色) (蓝色)滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。将水中的Ca2+离子和Mg2+离子都看作Ca2+离子,并将其质量折算成Cao的质量,并把1L水中含10mgCaO称为1度。器材和药品1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。2.药品 HC1(11),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y2H2O

11、,A.R.),碱式碳酸镁Mg(OH)24MgCO36H2O,基准试剂,NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(11),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。实验方法一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02molL-1)准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.20.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加11 HC1使其溶解(约需34mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制(约0.02molL-1)称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y2H2O)溶于250mL蒸馏水

12、中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和34滴EBT指示剂,用0.02molL-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。EDTA浓度计算取三次测定的平均值。三、水的总硬度测定用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,11三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂34滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。EDTA与金属离子形成配合物的特点1. EDTA与金属离子形成配合物相当稳定2. EDTA与金属离子形成配合物的摩尔比为1:13. EDTA与金属离子形成的配合物多数可溶于水4. 形成配合物的颜色主要决定于金属离子的颜色

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