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1、 模拟 食品检验工中级技能 2训练1训练1 蓖麻籽油中羰基价的测定第1题：仪器及试剂(1)仪器 721 型分光光度计、25mL 磨口具塞试管、25mL 容量瓶、5mL 移液管、10mL 移液管、恒温水浴锅。(2)试剂 精制乙醇、精制苯、2，4-二硝基苯肼溶液、三氯乙酸溶液、氢氧化钾乙醇溶液。参考答案：1操作步骤精确称取 0.0250.5g 样品，置于 25mL 容量瓶中，加苯溶解并稀释至刻度。吸取 5mL 样液置于 25mL 具塞试管中，加入 3mL 三氯乙酸溶液及 5mL2，4-二硝基苯肼溶液，振摇均匀，在 60水浴中加热 30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入 10mL 氢氧化钾乙醇溶液，使
2、其成为二液层，用塞子盖好，剧烈振摇均匀，放置 10min。以 1cm 比色杯，用试剂空白(以 5mL 精制苯代替样液)调节零点，于波长 440nm 处测定吸光度。将试验数据填入下表中。2数据记录及处理1)数据记录：2)按式(2-10)计算蓖麻籽油的羰基价。在重复条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5%。 式中 A测定时样液的吸光度； m样品质量(g)； V1样品稀释后的总体积(mL)；V2测定用样品稀释液的体积(mL)；854各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值。详细解答：训练2训练2 菜籽色拉油皂化价的测定第2题：仪器及试剂(1)仪器 250mL 锥形瓶、25mL 滴定管
3、、感量 0.001g 天平、烧杯、量筒、回流冷凝管、恒温水浴箱、电炉。(2)试剂 精馏乙醇、中性乙醇、0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液、0.5mol/L盐酸标准溶液、10g/L 酚酞乙醇溶液。1 参考答案：1操作步骤称取混匀试样 2g(准确至 0.001g)，注入锥形瓶中，加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液 25mL，接上冷凝管，在水浴上煮沸 30min，并随时振摇，煮至溶液清彻透明后，停止加热，取下锥形瓶，用 10mL 中性乙醇冲洗冷凝管下端，加 5 滴酚酞指示剂，趁热用 0.5mol/L 盐酸标准溶液滴定至红色消失，记下所消耗盐酸标准溶液的体积。同时进行空白试验。1)数据记录：将试验
4、数据填入下表中。2数据记录及处理2)按式(2-15)计算菜籽色拉油的皂化价。双试验结果允许差不超过 1.0mg/g，测定结果取小数点后一位。 式中 V1滴定试样用去的盐酸标准滴定溶液的体积(mL)； V2滴定空白用去的盐酸标准滴定溶液的体积(mL)； c盐酸溶液的浓度(mol/L)；摩尔质量(mg/mmol)。详细解答：m试样质量(g)；56.1氢氧化钾的训练3训练3 面粉中淀粉的测定第3题：仪器及试剂(1)仪器 水浴锅、回流装置。(2)试剂 乙醚、85%(体积分数)乙醇、400g/L 氢氧化钠、100g/L 氢氧化钠、2g/L 甲基红指示剂、200g/L 醋酸铅溶液、100g/L 硫酸钠溶液
5、。参考答案：1操作步骤称取过 40 目筛(孔径为 0.45mm)的面粉样品 25g，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用 150mL85%(体积分数)乙醇分数次洗涤残渣以去除可溶性糖类。以 100mL 水洗涤漏斗中残渣并转移至 250mL 锥形瓶中。往上述 250mL 锥形瓶中加入 30mL6mol/L 盐酸，装好冷凝管，于沸水浴中回流 2h，回流完毕后，立即置于流水中冷却，待样品水解液冷却后，加入 2 滴甲基红指示剂，先用 400g/L氢氧化钠调至黄色，再用 6mol/L 盐酸调到刚好变为红色，若水解液颜色较深，可用精密试纸测试，使样品水解液 pH 值约为 7。加入 20mL200g/L 醋酸铅，摇
6、匀放置 10min，以除去蛋白质、单宁、有机酸、果胶及其他胶体，再加20mL100g/L硫酸钠溶液，以除去过多的铅，摇匀后用蒸馏水转移至 500mL 容量瓶中，定容。过滤、弃去初滤液，收集滤液供测定用。吸取标定好的碱性酒石酸铜甲液及乙液各 5.00mL，置于 250mL 锥形瓶中，加水 10mL，加玻璃珠 3 粒，使其在 2min 内加热至沸。趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液，始终保持溶液的沸腾状态，待溶液蓝色变浅时，以 0.5 滴/s 的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积 (预测体积 )。吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00mL，置于 250mL 锥形瓶中，
7、加玻璃珠 3 粒，从滴定管中加入比预测体积少2 1mL 的样品液，使其在 2min 内加热至沸。趁沸以 0.5 滴/s 的速度继续滴定，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品液的体积。同法平行操作 3 次，得出平均消耗体积。同时吸取 50mL 水，按同一方法做试剂的空白试验。及处理 1)数据记录：将试验数据填入下表中。2数据记录2)按式(2-13)计算面粉中淀粉的质量分数。在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 式中 m1样品水解液中还原糖的质量(mg)；m2空白液中还原糖的质量(mg)；m样品质量(g)；总体积(mL)；详细解答：V测定用样品水解液的体积
8、(mL)；0.9还原糖换算为淀粉的系数。500样品液的训练4训练4 大豆油碘价的测定第4题：仪器(1)仪器 250mL 碘量瓶、50mL 滴定管、1000mL 容量瓶、分液漏斗、25mL移液管、分析天平、洗气瓶、烧杯、玻璃棒、胶管。(2)试剂 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液、150g/L 碘化钾溶液、5g/L 淀粉指示剂、四氯化碳或氯仿、溴化碘乙酸溶液。参考答案：1操作步骤称取试样 0.18130.2644g(准确到 0.0001g)，注入洁净干燥的碘量瓶中，加入 20mL 四氯化碳或氯仿，充分振荡溶解试样，用移液管精确加入 25mL 溴化碘乙酸溶液，立即加塞(塞与瓶口均涂以适量碘化钾溶
9、液，以防碘挥发，但勿使其流入瓶内)，摇匀后，在 25条件下，置于暗处静置 60min，到时立即加入 150g/L 碘化钾溶液 20mL 和水 100mL，在不断振荡下，用 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入 1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记录所耗的硫代硫酸钠溶液的体积。在相同条件下，不用试样做两次空白试验，记录两次空白试验分别所耗硫代硫酸钠溶液的体积，取其平均值作计算用。2数据记录及处理1)数据记录：将试验数据填入下表中。2)按式(2-14)计算大豆油的碘价。双试验结果允许差不超过 0.5 碘价单位。式中 V1样品滴定用硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)； V2空白滴定用硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)； c硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)；m试样质量(g)； 0.12691/2 I2 的摩尔质量(g/mmol)。3 详细解答：4