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1、食品类样品硝酸高氯酸湿法消化的实验现象与消化进程控制用硝酸和高氯酸湿法消化食品类样品，很讲究消化技巧，掌握不好，会使整个实验失败甚至出现爆炸事故，同时要求实验人员对消化过程中的实验现象及个别特殊实验现象能有清楚、准确的认识并由此采取相应的控制。为此，在对近千份食品样消化的基础上，对该类消化过程中的主要实验现象及该过程中的进程控制进行详细的描述，并对其间的关系加以阐述，希望对同行们的工作有所帮助。1 概述 物质的化学变化，在微观上表现在粒子的重组形成新的物质，在宏观上就表现为化学反应的产生，本实验的现象主要表现在以下几个方面。11 物质形态的改变食品类样品常呈固体、半固体、液体或液固混杂状态存在
2、，在消化过程的不同阶段，呈现出固体、半固体、液体、气体等形态。、12 颜色的变化包括样品本身颜色的变化、消化液的颜色变化、气体颜色的变化、消化残渣颜色的变化等。 13 气泡的产生 在消化过程中，会出现或多或少，或大或小，或稠密或清稀、或快或慢的气泡。 14 气体的生成 消化液与样品作用以及消化液本身因受热分解可释放出多种气体。15 难溶物质的出现 在消化过程中，样品中某些成分将与消化液作用生成难溶性物质。以上现象将在实验的某个或某几个阶段出现，并且某个或某些现象为相应的实验阶段所特有。 2 实验部分 21 实验设备及试剂 可调温电炉 (2 000 W)， 250 ml三角瓶，防爆沸玻珠(直径约
3、 05 ctr1)，硝酸，高氯酸。22 基本过程 取适量调制好的样品于 250 ml三角瓶中，加入适量的硝酸或混酸，在中等大小的火力下消化至玻珠刚好露出液面，且此时的液体呈无色或很淡颜色(阶段 1)；补酸，于中等大及稍小的火力下加热消化至产生浓烈的白色气体且持续数分钟(阶段 2)；加入蒸馏水或去离子水于中小火力下加热至几乎没有高氯酸烟产生，最后定容(阶段3)。 23 实验现象观察 231 第 1消化阶段 取适量的样品于三角瓶中，加入硝酸或混酸及漏斗，轻摇混匀。在环境温度不高且样品成分简单的情况下，经过稍长的时间后可见到样品变黄并伴有少量的棕黄色气体产生，而在环境温度较高且样品成分复杂时，大多时
4、候不久就可看到瓶内开始出现反应，而且越来越急烈，同时有较多的气泡和棕色气体产生，若是固体粉末样品，将有较多量的糊状泡沫上涌，此时应适时降温，防止溢出损失。于中小火力下进行加热消化，瓶 内不久开始出现反应，同时伴有气泡和棕色气体的产生。慢慢地，气泡越来越多，越来越大，液体开始沸腾，同时伴有大量的棕色气体产生，此时，由于样品的成分、取样量及样品本身形态的原因将可能有较多量的糊状泡沫产生并不断上涌，应适时取下，在泡沫不再上涌并慢慢大致恢复至原液面时，再继续加热，如此反复数次后，反应趋于平稳进行。然后改用中等稍大的火力，此时瓶 内的棕色气体已越来越淡，消化液则呈深浅不一的黄或棕黄色并仍呈沸腾状态。渐渐
5、地，瓶 内液体不断被浓缩，同时颜色也在慢慢地发生着改变，在玻珠刚露出液面时，因取样量、样品的种类以及消化液的加入量和种类的不同，液体会呈无色或深浅不一的黄或棕黄色。无色或颜色很浅时可直接进行第 2阶段消化，颜色呈较深的黄或棕黄色时，需取下，稍冷后，补酸，此时，有的消化液的液面会浮有一些油状物，某些消化液中还会有一些形状不规则的白色团块样物。重复上述过程至玻珠刚好露出液面时消化液呈无色或极浅 的颜色(个别样品将重复数次才能达到要求)。 232 第 2消化阶段 瓶内液体已所剩不多，且消化接近终点，因此改用中小火力继续消化，瓶 内的液体不断地减少，开始出现中等大小且浓密的气泡，随着液体继续被浓缩，汽
6、泡越来越多且细密，在某一瞬间，反应会突然剧烈起来，此时应立即取下三角瓶，并轻轻摇动，若反应还在继续剧烈进行，在绝大多数情况下是要碳化了，应继续轻摇散热，防止碳化，稍冷后补加少量硝酸或 1+8的混酸继续消化，上述过程可能要重复数次。随着消化的进行，在某一瞬间，而且绝大多数的时候会出这样一种很特殊的现象：瓶内液面以上的内壁会突然变黄或黄绿色，颜色深浅不一，在数十秒内，一定可以看到：或出现白色烟雾，而且越来越多，黄或黄绿色越来越淡，并逐渐被浓密的白色高氯酸的烟雾所替代，大量的白色烟雾从瓶口逸出；或在液体中或液面与瓶内壁交界的边线处看到黑或褐色的点或线，此时，应立即取下，轻摇散热，防止碳化，放冷后补加
7、少量硝酸继续消化。极个别样品消化时不出现上述现象，就直接产生白色高氯酸烟雾，此时液体必定透明无色。但此时，对含有较多动、植物蛋白的样品，在液体透明并且瓶内开始产生白色高氯酸烟时，仍会出现碳化现象。因此，该阶段即将完成的标志是：瓶内产生浓密的白烟且持 续数分钟不变。233 第 3消化阶段 取下稍冷后，沿瓶内壁加入约20 mI蒸馏水，于中偏小的火力下驱酸。随着水份的大量被蒸发，开始有白色雾高氯酸烟产生，并逐渐被除去，直至几乎消失。此时，在瓶底有不等量的白或微黄的残渣。取下，用蒸馏水或一定质量浓度的酸溶解残渣并定容到一定的体积，混匀待测。此时，个别样可能会有淡淡的黄色。 3 讨论及小结 31 实验现
8、象影响因素 311 样品因素的影响 食品类样品主要由营养成分、添加物(如发色剂、发泡剂、固化剂等)等构成，需要经消化破坏的主要是其中的有机物及少量的无机成分，尤其是其中的蛋白质、脂肪及糖等为大分子物质，对其破坏需经多步降解才能实现，因此，对包含该类物质的样品进行消化，将相应困难些。312 酸因素的影响 硝酸和高氯酸皆为强氧化剂，但在消化的整个过程中并非同时起作用，2者作用的过程是：开始时，仅硝酸对样品产生了氧化作用，而高氯酸则不反应。随着加热，液体开始沸腾，硝酸分解，产生初生态的氧，作用于有机质的 C、N、S、H，产生 CO2、N02、S()2和 H2O。在高氯酸被加热浓缩至分解所必须的质量浓
9、度后，开始产生初生态的 O、O2、及 C12，与硝酸一起将有机质及少量无机质予以彻底氧化破坏。 313 火力的影响 加热的目的主要是加快化学反应速度，促使水份蒸发，以使高氯酸达到足够大的质量浓度并分解出直接参与氧化作用 的 O、02及Cl2，但火力过大将容易引起溅洒损失和消化过程失控。 32 消化进程控制 第 1阶段，可先用硝酸消化 12次(若能经硝酸浸泡过夜后消化则将更好)，再用混酸消化至玻珠刚露出液面时，消化液呈无色或很浅的颜色，并能给人以清、稀的感觉。第 2阶段中，应密切注意气泡的变化(中等大小气泡一细、密、浓的小气泡)，瓶内壁黄或黄绿色的突然出现，以及黑或褐色的点或线状物质的出现，直至
10、浓密的高氯酸烟的出现且是否持续了数分钟都不变。第 3消化阶段，在中偏小的火力下，尽量将高氯酸烟驱除。33 特殊实验现象 在消化的第 2阶段，瓶内液面以上的内壁会突然变成黄或黄绿色，这是消化过程中的一个转折点，可能消化将要完成，也可能要碳化了；刚开始出现高氯酸白烟并不等于消化行将完成，此时仍有碳化的可能，在消化含有较多量的动植物蛋白的样品时，常出现这种现象；在消化过程中，会产生一些白色沉淀，此为样品中的金属离子，如 K 、Cs 、Rb 等与高氯酸根形成的不溶性高氯酸盐沉淀(但主要是 K )l 2l，此沉淀遇热溶解，放冷后又凝结成不规则的团或块状，并将影响最后的驱酸；消化的第 2阶段完成后，在瓶底
11、，一般为白色残渣或残留的高氯酸，在加人蒸馏水轻摇后准备驱酸时，有时液体变成茶色，但驱酸过程中并不出现碳化现象，定容后，溶液呈淡淡的黄色；在驱酸的过程中，若瓶内壁还残留极少量的次级降解物，则可能会闪出小火星，但并不会爆炸(应在加酸时将瓶内壁较高位置附着的样品冲人瓶底)。34 出现爆炸的可能性 需要有 3个条件：有机质存在，有足够质量浓度的高氯酸存在，在加热的情况下。其原因是 ：稀高氯酸即使加热也不表现氧化性；高氯酸是高沸点酸，没有足够的温度的作用不会有O，o2及 Cl2的产生；没有有机质，产生的O， O2及a2没有作用对象，也就无从反应，更没有因不小心而引起的失控的剧烈反应所致的爆炸!因此，只有在上述 3个条件都同时满足时，才有可能出现爆炸。此外纯高氯酸的自爆特性以及通风橱或烟道局部高质量浓度高氯酸烟集聚3 J也都是因相关高氯酸而引起爆炸的原因，当然，人为操作失误在很多时候也是引起爆炸的重要因素。