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1、浅谈白酒中铁含量的测定第29卷第4期2002年7月酿酒LIQUORMAKINGV0】.29.No.4Ju1.,2OO2文章编号:100281io(2oo)o40045一O1浅谈白酒中铁含量的测定刘德全(鸡西市东北王酒业有限公司,黑龙江鸡西158100)中图分类号:TS262.3;TS261.7文献标识码:B白酒中铁离子的含量国家标准中没有规定,也没有具体的检验方法但是,如果含量超过2mg/I.时,就可能引起酒体变黄甚至产生棕褐色沉淀,影响白酒的质量.白酒中铁的来源主要是酿酒用具的铁材剥蚀,操作及运输工具的铁材接触,贮酒容器的传入以及水等.酒中的铁与空气隔绝时,是二价的,可溶性的.但有空气之后,
2、氧气将铁氧化成三价.如果酒度很低时,能使酒体色泽变深或产生混浊.经我厂长期实践,总结出了一套简便易行的测铁方法.该方法的特点是:简便,即不需消化过程;快速,即半小时可得出结果;准确,误差小;易行,只用分光光度计就可进行.适用于不含糖或含糖极低的普通白酒(含糖多的白酒应采用果酒的测铁方法).1原理邻二氮菲(邻菲嗲啉)是测定微量铁的一种较好试剂.在pH=1.59.5的条件下,离子与邻二氮菲生成极稳定的橘红色络合物,此络合物的lgl【穗=21.3,摩尔消光系数5lo=1loo0.在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3离子还原为F,其反应如下:4Fe3+2NH2OH一4F+N20+H20+4H测定时,控制溶
3、液酸度在pH39较适宜.酸度高时,反应进行较慢.酸度太低,则离子水解,影响显色.,c_2,Hg,Ag,zr:2等离子与显色剂生成沉淀.Ca2,c,Ni2等离子则形成有色络合物,因此,当这些离子共存时.应注意它们的干扰作用.2仪器与试剂2.1仪器:721型分光光度计5OraL比色管2.2试剂2.2.1loobtg/mL的铁标准溶液:准确称取O.8640g分析纯NIFe(SO4)2-12H2O,置于烧杯中,以3OmI2MHC1溶液溶解后移入10OOmL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放入冰箱中备用.2.2.2铁标准使用液(10btg/mL):由100t,e/mE的铁标准溶液准确稀释1O倍而成.2.
4、2.3邻二氮菲溶液lg/L:称取0.1g邻二氮菲,加少许乙醇溶解,用水定容至loomL摇匀.此液临用现配,如有颜色应弃去.2.2.4盐酸羟胺溶液loog/L:称取10g盐酸羟胺,溶于水中,并稀释至IOOmL,摇匀.临用现配.收稿日期:20011221作者简介:刘德全(1970一),男,辽宁人,工程师,从事白酒的质检工作.2.2.5醋酸钠缓冲液1M:称取13.6g醋酸钠(cH3COONa?3H2O)加水溶解,并用水稀释至loomL.3分析步聚3.1工作曲线的绘制(回归方程的建立)吸取O.OO,1.OO,2.OO,3.OO,4.OO,5.OO铁标准使用液(相当于O,1O,2o,3o,40,5o嘴铁
5、)于6个5OraL比色管中,然后分别加入1.0OraL10%盐酸羟胺溶液,3.0Oral0.1%邻二氮菲溶液,以及5.0OraL1M醋酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀.在室温下放置10min.在510nm波长下,用lena比色皿,以零管调零,测定其吸光度.以标样中铁的含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线或建立线性回归方程Y=ax+b进行计算.3.2试样的测定与计算吸取5.0OraL酒样于50mL比色管中(浑浊时需过滤,铁含量高时需用水稀释至一定浓度),同时吸5.0OraL蒸馏水于5OraL比色管中作空白,分别加入1.0OraL10%盐酸羟胺溶液,3.OOmE0.1%邻二氮菲溶液,以及
6、5.0Oral1M醋酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀.在室温下放置lOmin.在51Ohm波长下,用lem比色皿测其吸光度.按下式计算:Yr2+,一m1000,一vs100O其中:x-.样品中铁的含量me/Ln广样品中铁的质量(从标准曲线上查得铁的数),rr取样的体积mE结果表述:所得结果表示至2位小数两次测定之差,不得大于10%.4验证试验4.1纯酒精水溶液的铁含量:取一定量食用酒精,用纯水稀释成4Ov/v的酒精水溶液,用上法测此溶液的铁含量为O.OOmg/L.4.2加入各种香精的酒精溶液铁含量:取一定量上述4Or/v酒精水溶液,加入乙酸乙酯O.050g,丁酸乙酯O.010g,乳酸乙酯O.080g,己酸乙酯0.1oog,乙酸O.050g,用4Or/v酒精水溶液定容至loomL,即制成一种结构简单的普通40p白酒,用上法测此白酒的铁含量为O.o3?g/L(含量应为零,但有机物有一定影响).4.3加入一定量铁标准液:取上述40普通白酒加入lmLloot,e/mE的铁标准溶液,加40p白酒稀释至50mL,即制成一种含铁2.OOme/L的40p白酒.用上法测量其铁含量为2.03mg/L.通过上述三个实验说明,在不含糖,而含有少量有机物如醇,酸,酯时,不需对酒进行消化实验,对铁含量的测定影响不大,并进一步验证此测铁方法准确无误.