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1、改用重鉻酸钾取代高锰酸钾标定硫酸亚铁铵标准溶液摘要：以重铬酸钾为基准物标定硫酸亚铁铵滴定液，将标定结果与国家标准（高锰酸钾标定法）做对照，通过相关分析表明，两种方法完全一致。该方法具有简便、快速、准确的特点。关键词： 重铬酸钾 硫酸亚铁铵滴定液 高锰酸钾标定比照分析前言 我公司为合成氨大型企业，原料褐煤中的腐植酸含量、废水中COD含量的测定、金属分析等许多分析项目都要用到硫酸亚铁铵标准溶液，且使用频率较高，我公司以前一直用国标即用高锰酸钾标准溶液来标定其浓度，但我在学习和分析实践发现，改用重铬酸钾取代高锰酸钾标定硫酸亚铁铵标准溶液，不但结果同样准确，而且简便、快速。1 实验部分：两种标定分析方
2、法的实验比照（对同一硫酸亚铁铵滴定液进行分析）：方法（一）：用高锰酸钾标准溶液进行标定。2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Fe2(SO4)3+8H2O酸性高锰酸钾具有强氧化性，可以将二价铁氧化为三价铁。用移液管准确吸取20毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加入25毫升无氧水，用0.1mol/L（0.1002mol/L）的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色保持30秒为终点。临用前标定。计算：高锰酸钾标准溶液滴定体积乘以实际浓度再除以吸取硫酸亚铁铵溶液体积就可以了。（见下表）C=0.100220.00V吸取体积ml20.0220.0120.0220.0020.022
3、0.02耗用体积ml20.0420.0520.0420.0220.0620.04计算浓度mol/L0.10010.10000.10010.10010.10000.1001平均浓度0.1001（mol/L） 缺点：高锰酸钾是不能直接配标准溶液的，跟硫酸亚铁铵一样，要重新标定，且标准溶液不够稳定，不能久置，需经常标定。方法（二）：用重鉻酸钾标准溶液进行标定。6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4 +6(NH4)2SO4+7H2O重鉻酸钾基准溶液配置方法：称取预先于120130度恒重（烘干至少小时）的重鉻酸钾基准试剂4.90
4、30克，溶于适量水中，并转移至1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即可。标定步聚如下：标定方法：准确吸取20.00ml重鉻酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.100220.00V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mol/L）。亚铁灵指示液：称取1、485邻菲啰啉（C12H8N2H2O）、0.695硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100ml,储于棕色瓶内。 空白
5、实验：除了不加样品外，其余操作同正式实验完全一样。空白实验可以消除试剂不纯、方法不精确、设备不精确等等带来的系统误差。注意事项：配制好的标准溶液应密塞存放，放在阴凉避光的地方. 不用每次都标定。标定完就把浓度写在标签上，下次要用的时候就直接用标签上的浓度。不过标定完的溶液，要保存好，不让其浓度发生改变（当然由于硫酸亚铁铵标准溶液也不稳定，故保存时间也不长）。计算： 吸取体积ml20.0220.0120.0420.0020.0220.00耗用体积ml20.0019.9920.0120.0020.0020.00计算浓度mol/L0.10010.10010.10010.10000.10010.100
6、0平均浓度0.1001（mol/L）优点：（一）：重鉻酸钾可以直接配标准溶液。用重鉻酸钾标定硫酸亚铁铵，首先重鉻酸钾一定是标准溶液。因为有专门的重鉻酸钾基准试剂，纯度很高，性质稳定。用重铬酸钾基准物质直接配制就可以配成标准溶液。不用每次都标定。标定完就把浓度写在标签上，下次要用的时候就直接用标签上的浓度。不过标定完的溶液，要保存好，不让其浓度发生改变。（二）：K2Cr2O7易提纯，可以制成基准物质，在140一150干燥2h后，可直接称量，配置标准溶液。K2Cr2O7标准溶液相当稳定，保存在密闭容器中，浓度可长期保存不变，可随标随用，方便快捷。结论对比上述两表可发现：改用重铬酸钾取代高锰酸钾标定硫酸亚铁铵标准溶液虽不是国际标准方法，但结果同样准确，适合用在普通的实验当中，满足各种生产分析需要。而且优点更加明显：具有简便、快速、准确的特点。参考文献重铬酸钾法测定COD的有关问题探讨川化;2007年02期张燕分析化学华中理工大学分析教研组化验员读本北京化工学院；刘珍