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1、H SO ,135课程名称 合成化学实验名称实 验 报 告正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业 化学姓名 汪建红实验次数2实验日期：月日验条件：室温 相对湿度%大气压mmHg一、实验目的1、 理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、 学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、 复习分液漏斗的使用；4、 复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有 机合成中常用的溶剂。2、正丁醚合成的反应方程式主反应：2CH CH CH CH OH 24CH CH CH CH OCH CH CH CH 3 2
2、 2 2 3 2 2 2 2 2 2副反应CH CH CH CH OH H2SO4CH CH CH =CH +H O3 2 2 2 3 2 2 23浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。 三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒 精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)， 浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。 四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚分子量74.1498.081
3、30.23密度/g/cm30.81091.840.7704熔点/90.290.898沸点/117.7338142折光率 n20 D1.39931.3992五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml 圆底烧瓶中加入 12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加 12 粒沸石，装好装置，微沸回流约 1-1.5h，注意控制温度不要超过 135，并且控制分水器中油层厚度在 1mm 左右（利用增减水来控制）。冷却至室温， 得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。2、洗涤(1) 将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入 25ml 水中，并转
4、入分液漏斗中，分出有机相；(2) 10ml 水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机 相，分液；10ml 水洗涤有机相，分液，保留有机相。3、干燥将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少 10min。 干燥剂足够的标准？4、量体积回收，打扫卫生。七、注意事项1、 加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与正丁醇均匀混合，顺序也不能 错，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。2、 加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，温度不要超过 135，避免副产物 过多。3、 本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常至少干燥半个小
5、时以上，最好放置过夜，但在 本实验中，为了节省时间，可放置 15 分钟左右，由于干燥不完全，可能前馏分多些。 八、数据及现象记录1、 加入的正丁醇及浓硫酸的量2、 反应过程中的现象3、 洗涤过程中的现象4、 最后产品体积九、问题讨论十、思考题1、制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同？为什么？答：制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。蒸馏装置为 60的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝，不断利用分水器除去副产物水，使平衡向 有利于正丁醚的方向移动。2、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。答：3、反应结束后为什么要将混合物倒入 25ml 水中？各步洗涤的目的是什么？答：反应物冷却后倒入 25ml 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分酸和醇；两步 50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和 副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。4、能否用本实验的方法由乙醇和 2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较合 适？答： 不能，会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。应该用 williamson合成法，卤代烃和醇钠反应，如二乙醇钠和仲丁基卤，或氯乙烷和 2-甲基-1-丙醇钠。