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1、ICS 7108030G 17囝臼中华人民共和国国家标准GBT 23965-2009工业用一异丙胺Monoisopropylamine for industrial use2009-06-02发布20100201实施丰瞀鹛鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”GBT 23965-2009刖吾 本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 63SC 2)归口。 本标准负责起草单位：浙江建德建业有机化工有限公司、德州德田化工有限公司、浙江新化化工股份有限公司。本标准参加起草单位：浙江建德市新安质量技术服务中心。 本标
2、准主要起草人：郑丰平、钱剑、辛志国、黎晓华、张琴、蒋宏。GBT 23965-2009工业用一异丙胺1范围 本标准规定了工业用一异丙胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于在氢气存在下，以异丙醇为原料通过触媒氨化法或丙酮氨化法制得的工业用一异丙 胺的生产、检验和销售。分子式：C。H。N 结构式：CH。一cHCH。NHz相对分子质量：5911(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研
3、究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 63531：1982，NEQ) GBT 3143 1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂一钴色号)GBT 6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(ISO 760：1978，NEQ)GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6680-2003液体化工产品采样通则GBT 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO
4、 3696：1987，MOD) GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GBT 9722 2006化学试剂 气相色谱法通则GBT 23961 2009低碳脂肪胺含量的测定气相色谱法3分类和命名 工业用一异丙胺按产品纯度分型，命名为一异丙胺(无水)和一异丙胺(70水溶液)。4要求41工业用一异丙胺的外观为透明液体，无机械杂质。42工业用一异丙胺质量应符合表1所示的技术要求。GBT 23965-2009表1技术要求指标项目一异丙胺(无水)一异丙胺(70水溶液)优等品 合格品优等品 合格品 一异丙胺，” 995 992 700 二异丙胺， 01 02 01 0 2 异丙醇，” 01 02
5、01 02 丙酮+异丙基叉异丙胺，w O2 03 01 02 氨， 01 02 007 015 水，训 01 02色度Hazen单位(铂一钴色号)15 30 15 305试验方法51警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。52一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GBT 6682 2008中规定的三 级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601 2002和 GBT 603-2002之规定制备。53外观的测定取适量实验室样品，加入具塞比色管，在足够的光线下目视观察。54一异丙胺(无水)中
6、一异丙胺含量、二异丙胺含量、异丙醇含量和丙酮+异丙基叉异丙胺含量的测定按GBT 239612009的规定进行。55一异丙胺(70水溶液)中一异丙胺含量的测定551方法提要 用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的总碱度(以一异丙胺计)，用气相色谱法分别测定样品中二异丙胺、异丙基叉异丙胺和氨并换算为以一异丙胺计的含量，用总碱度减去这些杂质含量为样品一异丙胺含量。552总碱度的测定552I试剂55211盐酸标准滴定溶液：c(HCl)-02 molL。55212甲基红指示液：2 gL。5522分析步骤用配有5号封闭针头的1mL注射器，吸取约065 g实验室样品，擦干针头，立即用硅橡胶垫堵住， 称量，精确至00
7、00 2 g，取下硅橡胶垫，立即插入盛有约25 mL水的锥形瓶中，缓慢注入样品，注入后立 即用硅橡胶垫堵住针头，称量，精确至0000 2 g，两次称量之差为样品质量。在锥形瓶中加入甲基红指 示液(23)滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。5523结果计算 总碱度的质量分数”，数值以表示，按式(1)计算：2GBT 23965-2009tUl一(V1 000)cM100(1)m式中： V试料消耗盐酸标准滴定溶液(55211)体积的数值，单位为毫升(mL)； C盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)； m试料质量的数值，单位为克(g)； M一异丙胺的摩尔质量的数值，单位为
8、克每摩尔(gm01)(M一5911)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于02。553一异丙胺(70水溶液)中一异丙胺含量的计算 一异丙胺的质量分数”。，数值以表示，按式(2)计算：M。M。M，r q、”4一”1一”2j函一”3j汇一”5而o 2式中：w。552测得的总碱度的质量分数，；”。57测得的氨的质量分数，；w a56测得的二异丙胺的质量分数，；”；56测得的异丙基叉异丙胺的质量分数，； M，一异丙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一5911)； M。氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M-17o)t二异丙胺的摩尔质量
9、的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一10119)； Ma异丙基叉异丙胺二异丙胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一9917)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于02。56一异丙胺(70水溶液)中二异丙胺含量、异丙醇含量和丙酮+异丙基叉异丙胺含量的测定按GBT 2396l 2009的规定进行。57氨含量的测定571方法提要 在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用热导检测器检测，采用外标法定量。572试剂5721氨水：已知质量分数。5722载气：体积分数不低于9999，使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。573仪器5731气
10、相色谱仪：配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GBT 9722 2006中的有关 规定。5732色谱数据处理机或色谱工作站。5733进样器：自动进样器或微量注射器，5 pL或10 pL。574色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见图A1，相对保留值见表A1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2氨含量测定色谱柱及典型色谱操作条件l色谱柱 3 minXI5 m不锈钢填充柱 l载体Porapak QS 018 mmO25 mm l固定液 四乙烯五胺+氢氧化钾GBT 23965-2009表2(续)固定液质量比 Porapak Qs：四乙烯五胺
11、：氢氧化钾一90：9：1 桥流mA 150汽化室温度 200 柱箱温度 90 检测器温度180 载气(氢气)流量(mLmin) 24进样量uL1575分析步骤5751 氨标准样品溶液的配制在各标样瓶中分别称取100 g水，称取适量氨水加入其中，以上称量均精确至0000 2 g，配制成与 样品氨质量分数相近的氨标准样品溶液。氨标准样品溶液保存在冰箱中备用。5752测定启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件或其他合适的条件调试仪器，基线稳定后在同样条件下 对样品和氨标准样品溶液进行色谱分析。用色谱数据处理机或色谱工作站计算结果。576结果计算 氨的质量分数”；，数值以表示，按式(3)计算：w；一1
12、00式中： A。氨标准样品溶液中的氨峰面积； A试料中的氨峰面积； c，氨标准样品溶液氨质量分数的准确数值，。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于002。58一异丙胺(无水)中水含量的测定581卡尔费休库仑法(仲裁法)5811方法提要 样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：12+S0z+H20一2HI+S032I一一2eIz参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律， 用测量消耗的电量得出水的量。5812试剂电解液：卡尔费休试剂或与卡尔费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。5813
13、仪器58131卡尔费休库仑法水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：lo pg1 000 pg 水，不大于士3 pg；大于1 000 P-g水，不大于土o3。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也 可使用。58132微量进样器：适宜容量的进样器。5814分析步骤 加入电解液，按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。 用注射器称取50 pL实验室样品，精确至0000 2 g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读4GBT 23965-2009 取水的质量数值。5815结果计算 水的质量分数W，数值以表示，按式(4)计算：”一；景奇100式中： m，读取的水
14、的质量的数值，单位为微克(pg)； m试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于o02。582卡尔费休直接电量法按GBT 6283 2008规定的直接电量法进行。用注射器称取(153)g实验室样品，精确至0001 g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于002。59色度的测定按GBT 3143 1982的规定进行。6检验规则61 本标准采用出厂检验。第4章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。62工业用一异丙胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标 准的要求，并附
15、有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期 或批号、净含量和本标准编号等。63工业用一异丙胺产品以同等质量的均匀产品为一批。一异丙胺桶装产品以不大于100 t为一批，或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批。64 工业用一异丙胺产品的采样按GBT 6680 2003规定进行。桶装产品采样单元数按GBT 6678-2003的规定进行。采样的总量应保证检验的需要。65将所采样品分装于两个清洁、干燥的带内塞的试剂瓶中。瓶上粘贴标签，注明产品名称、生产日 期、批号、等级、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用，另一瓶密封保存三个月，以备查验。66检验结果的判定按GBT 8
16、170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍数量的采样单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标 不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存71标志 工业用一异丙胺包装容器应有牢固、清晰的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、型号、商标、本标准编号、生产日期、批号、净含量以及符合GB 190规定的“易燃液体”标志。72包装 工业用一异丙胺(70水溶液)用闭口钢桶、槽车、罐车包装；工业用一异丙胺(无水)用液化气钢瓶包装；或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装。73运输 工业用一异丙胺在装卸、运输时应避免静电火花
17、产生，搬运时不可与皮肤直接接触。74贮存 工业用一异丙胺应贮存在清洁、阴凉、干燥、远离火源的库房内，防止日晒、雨淋。GBT 23965-20098安全 工业用一异丙胺遇明火、高温可燃烧或发生爆炸，与强酸、强氧化剂激烈反应有着火和爆炸的危险，产生有毒的氮氧化物气体。接触或使用一异丙胺时，应配戴必要的防护用品。当皮肤接触时用肥皂水 和清水彻底冲洗皮肤15 rain以上；眼睛接触时，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。GBT 23965-2009附录A (规范性附录) 氨含量的测定典型色谱图及相对保留值A1 图A1给出了氨含量的测定填充柱典型色谱图。l氨；2一异丙胺。图A1 氨含量的测定填充柱典型色谱图 A2表A1给出了相对保留值。表A1相对保留值峰名 保留时问rain 相对保留值氨053 1一异丙胺54 102