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1、题 目纯化水质量标准及检验操作规程第 1 页 共7页颁发部门制定人日期 年 月 日分发部门审核人日期 年 月 日文件编号批准人日期 年 月 日发布日期年 月 日版本号00变更记录：变更原因及目的：纯化水Chunhuashui Purified Water质量标准及检验操作规程1. 目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。2. 范围： 纯化水质量标准及检验操作3. 责任：纯化水检验员4. 质量标准及检验操作规程：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。2010年版药典检验项目序号项目标准要求1性状无色的澄清液体；无臭，无味。 2酸碱
2、度不得显红色、不得显蓝色3硝酸盐与标准液比较颜色不得更深（0.000 006%）4亚硝酸盐与标准液比较颜色不得更深（0.000 002%）5氨与标准液比较颜色不得更深（0.000 03%） 6易氧化物粉红色不得完全消失7不挥发物遗留残渣不得过1mg8重金属与标准铅液比较颜色不得更深（0.000 01%）9电导率25时，5.1us/cm 微生物限度细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml100个5检验操作规程5.1 性状 5.1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。 5.1.2.操作方法：目测观察。5.1.3.原理检验方法：目测观察与鼻子闻味。5.2酸碱度5.2.1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色
3、5.2.2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。5.2.3.原理：甲基红指示液变色范围 pH4.26.3（红黄）溴麝香草酚蓝指示液变色范围 pH6.0 7.6 （黄蓝）所以pH检测值在4.2 7.6为合格，超出此范围颜色(红蓝)为不合格。5.2.4.试剂配制：（1）溴麝香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。（2）甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。（3）0.05mol/L
4、氢氧化钠溶液取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。5.3硝酸盐5.3.1.标准要求：不得更深（0.000006%）5.3.2.操作方法:取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10氯化钾溶液0.4ml与0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.3.3.原理：5.3.3.1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。 纯化水5ml，冰浴冷却10%氯化钾溶液0。4ml标准硝酸盐溶液0.3ml无硝酸盐的水4.7ml
5、10%氯化钾溶液0.4ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml缓缓滴加硫酸5ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml缓缓滴加硫酸5ml（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）5.3.3.2 标准硝酸盐溶液（每1 ml 相当于1g的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水4.7ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：0.3*1*10-6/5= 0.000006%5.3.3.3 物质作用：10%氯化钾溶液作用：缓冲0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反应物硫酸作用：介质( 反应条件)反应条件：50水浴中放置15分钟5.3.4.试剂配制：5.3.4.1 10%氯化钾溶液取氯化钾
6、10g，加水使溶解成100ml，即得。5.3.4.2 0.1%二苯胺硫酸溶液取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。5.3.4.3 标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1ugNO3）5.3.4.4 无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水取无氨蒸馏水或去离子水，即得。5.4 亚硝酸盐 5.4.1.标准要求：不得更深（0.000002%）5.4.2.操作方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1
7、100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.4.3.原理：5.4.3.1 亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N） 紫红色偶氮化合物。（偶氮基N=N与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合物，通式RN=NR）5.4.3.2 标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1g的NO2）0.2 ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：0.2*1*10-6/10= 0.000002%5.4.3.3 物质作用：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100）作用：反应物盐酸萘乙
8、二胺溶液(0.1100)作用：反应物反应条件：稀盐酸溶液5.4.4.试剂配制：5.4.4.1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）取对氨基苯磺酰胺1g，加盐酸使溶解成100ml，即得。5.4.4.2 盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml，即得。5.4.4.3 标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。5.5 氨5.5.1.标准要求：应符合规定（0.00003%） 5.5.2.操作方法：取本品50ml，加碱性碘化
9、汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。5.5.3.原理碱性碘化汞钾试液2ml碱性碘化汞钾试液2ml放置15分钟氯化铵溶液1.5ml氯化铵溶液1.5ml放置15分钟5.5.3.1 氨+碱性碘化汞钾黄棕色物质5.5.3.2 标准氯化铵溶液（每1 ml相当于10g的NH4）1.5ml加无氨水48ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：1 . 5*10*10-6/50=0.00003%5.5.3.3 物质作用：碱性碘化汞钾试液作用：反应物反应条件：放置15分钟 注意事项：A、碱性碘化汞钾试液
10、取上清液使用 B、使用无氨水5.5.4.试剂配制：5.5.4.1 碱性碘化汞钾试液（又称奈斯勒试剂）取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。5.5.4.2 氯化铵溶液取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml 。5.5.4.3 无氨蒸馏水取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。5.6 易氧化物5.6.1.标准要求：粉红色不得完全消失5.6
11、.2.操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。5.6.3.原理：5.6.3.1 高锰酸钾（粉红色）氧化性强，极易被氧化物氧化，若含易氧化物时，高锰酸钾在稀酸的条件下被分解，则粉红色退色。高锰酸钾被分解后的剩余物质有氧气、锰酸钾、二氧化锰。（锰酸钾其水溶液呈绿色；二氧化锰其水溶液呈黑色）5.6.3.2 物质作用：高锰酸钾滴定液作用：被反应物反应条件：稀硫酸10 ml、煮沸10分钟 注意事项：A、煮沸前先放入玻珠 B、煮沸时控制电炉温度 C、建议冷却后观察（离开加热器）5.6.4.试剂配制：(1)
12、 稀硫酸取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4 应为9.5%10.5%。(2) 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。5.7 不挥发物5.7.1.标准要求：遗留残渣不得过1mg5.7.2.操作方法：取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重。5.7.3.原理与计算5.7.3.1 水中含有挥发物与不挥发物，当水浴时，挥发物将在加热时随水蒸汽挥发，剩余不挥发物留在蒸发皿中。5.7.3.2 计算：遗留残渣（不挥发物） =（样品+皿105干燥恒重 -
13、蒸发皿105干燥恒重 ）1000 = mg 5.7.3.3 相其它关：使用仪器：电子天平 、干燥器、烘箱、电炉注意事项：A、水浴可以直接使用电炉加热（借签药检所方法），加热到即将无液体时随时注意水量。B、使用移液管吸取被测液，可以取用减半方法，但结果*2。5.8 重金属5.8.1.标准要求：不得更深（0.00001%）5.8.2.操作方法：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.8.3.原理加硫代乙酰胺试液2
14、ml蒸发至20ml，放冷，加水至25ml加水19ml摇匀、放置2min5.8.3.1 P b+硫代乙酰胺 黄褐色物质5.8.3.2 标准铅溶液(每1 ml 相当于10g的pb) 1.0ml，加水19ml 。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值 即：1 . 0*10*10-6/100=0.00001%5.8.3.3）物质作用：醋酸盐缓冲液（PH3.5）作用：缓冲调整反应条件硫代乙酰胺试液作用：反应物反应条件：蒸发至约20ml，放冷 ，放置2分钟 5.8.4.试剂配制：5.8.4.1 醋酸盐缓冲液（pH3.5）取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mo
15、l/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。5.8.4.2 硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，于冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。5.8.4.3 7mol/L的盐酸溶液取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。5.8.4.4 2mol/L的盐酸溶液取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。5.8.4.5 5mol/L的氨溶液取浓氨溶液29ml，加水稀释至100ml。5.8.4.
16、6 1mol/L的氢氧化钠溶液取氢氧化钠4g，加水使溶解成100ml，即得。5.8.4.7 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10ug的pb）5.9 电导率 应符合规定（附录VIII S）5.9.1.标准要求：25时，5.1us/cm 5.9.2.操作方法：将电导率仪电极棒放入被测水样，读数。5.9.3注意事项：A、电极棒易破，应轻拿轻放。B、长久不用的电极应泡在乙醇溶液中浸泡半小时。6.微生物限度 用无菌取样瓶取本品100毫升，依法检查（附录XI J），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。7.记录纯化水检验报告8