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1、实验十三 NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1、 掌握NH4SCN溶液的配制方法2、 掌握用佛尔哈德法标定NH4SCN溶液的基本原理、操作方法和计算3、 学会以铁铵矾为指示剂判断滴定终点的方法二、实验原理NH4SCN试剂一般含有杂质，如硫酸盐、氯化物等，纯度仅在98以上，因此，NH4SCN标准溶液要用间接法制备。即先配成近似浓度的溶液，再用基准物质AgNO3标定或用AgNO3标准溶液“比较”。标定方式可以采用佛尔哈德的法的直接滴定法或返滴定法。直接滴定法以铁铵矾为指示剂，用配好的NH4SCN溶液滴定一定体积的AgNO3标准溶液，由Fe(SCN)2+配离子的红色指示终点。反应式为：
2、Ag+SCN-AgSCN （白色）Fe3+ SCN-Fe(SCN)2+ （红色）指示液浓度对滴定有影响，一般控制浓度0.015mol/L为宜，溶液酸度应保持在0.11mol/L。三、试剂1、 固体试剂NH4SCN（分析纯）2、 固体试剂AgNO3基准物质，于硫酸干燥器中干燥至恒重3、 NH4Fe(SO4)2指示液（400g/L，即40）。配制：40g硫酸铁铵溶于水中，加浓HNO3至溶液几乎无色，稀释至100mL，混匀。4、 硝酸溶液（13）5、 AgNO3标准滴定溶液，c(AgNO3)0.1mol/L四、实验步骤1、 配制c(NH4SCN)0.1mol/L溶液称取3.8g硫氰酸铵，溶于500m
3、L蒸馏水中，摇匀，待标定。2、用AgNO3标准溶液“比较”用移液管准确移取AgNO3标准溶液25.00mL，放于锥形瓶中，加入4mol/LHNO3溶液4mL、铁铵矾指示液2mL，用配好的NH4SCN标准滴定溶液滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅红色保持30s不褪即为终点。记录消耗NH4SCN标准滴定溶液的体积。平行测定3次。五、计算公式六、数据记录与处理待标定溶液名称基准物名称天平编号滴定管编号室温()溶液温度()标定日期 年 月 日测定次数检验项目123456移取AgNO3标准溶液体积移液管温度校正值AgNO3标准溶液实际体积初读数(mL)末读数(mL)消耗数(mL)滴定管体积校正值(mL)滴定管温度校正值(mL)实际消耗NH4SCN标液体积(mL)c(AgNO3)标准溶液浓度(mol/L)c(NH4SCN)标准溶液浓度(mol/L)平均值c(NH4SCN) (mol/L)相对平均偏差（%）计 算 公 式备 注七、思考题佛尔哈德法的滴定酸度条件是什么？能否在碱性条件下进行？