加速溶剂萃取_高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚.docx

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1、文章编号 : 0253 29721 ( 2010 ) 03 20072 206加速溶剂萃取 高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚刚 1 , 2 , 赵珊红 1 , 王华雄 1 , 吴俭俭 1 , 郭方龙 1 , 王力君 1 ,谢维斌 1 , 宋保国 1 , 叶庆富 2吴( 1. 浙江省检验检疫科学技术研究院 , 浙江 杭州310012; 2. 浙江大学 原子核农业科学研究所 , 浙江 杭州310029 )摘 要 建立了一种同时测定羽绒羽毛中烷基苯酚类与聚氧乙烯醚类化合物含量的方法 。样品以甲醇为提取溶剂 ,采用加速溶剂萃取 ,以甲醇 乙腈 水 ( 81613, V V ) 为流动相

2、 ,配备 Sinoch rom OD S2B P色谱柱 ,荧光检测器测定 ,激发波长为 230 nm ,发射波长为 296 nm ,外标法定量 。结果表明 ,加速溶剂萃取 高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚的方法具有快速 、可靠 、重复性好的特点 。关键词 加速溶剂萃取 ; 高效液相色谱 ; 羽绒羽毛 ; 烷基苯酚 ; 烷基苯酚聚氧乙烯醚中图分类号 : TS 190. 2文献标志码 : AD e term ina t ion of m u lt i2re s idue s of a lky lphen o ls an d a lky lphen o lpo lye thoxy l

3、a te s in down an d fea ther by a cce lera ted so lven t ex tra c t in g an d h igh perform an ce l iqu id chrom a togra phyWU Gang1 , 2 , ZHAO Shanhong1 , WAN G H uaxiong1 , WU J ian jian1 , GUO Fanglong1 , WAN G L ijun1 , X IE W e ib in1 , SON G B aoguo1 , YE Q ingfu2( 1. Z hejiang A cadem y of S

4、cience and Technology for Inspection & Q ua ran tine, H angzhou, Z hejiang 310012, Ch ina;2. Institu te of N uclea r A g ricu ltu ra l S ciences, Z hejiang U n iversity, H angzhou, Z hejiang 310029, Ch ina )A b stra c t A rap id m e thod wa s deve lop ed to de te rm ine the m u lti2re sidue s of a l

5、kylp heno ls and a lkylp heno lpo lye thoxyla te s in the down and fea the r by h igh p e rfo rm ance liqu id ch rom a tograp hy. The samp le s cou ld be extrac ted w ith m e thano l by acce le ra ted so lven t extrac to r ( A SE ) . Then, the co llec ted so lu tion wa s ana lyzed by H PLC w ith flu

6、o re scence de tec to r ( FLD ) and quan tified by exte rna l standa rd m e thod. TheSinoch rom OD S2B P co lum n wa s se lec ted, and the m ixtu re of m e thano l2acen trile2wa te r ( 81 6 13 , V V)wa s u sed a s the H PLC mob ile p ha se. The exc ita tion wave lengh and the em ission wave lengh we

7、 re se t a t230 nm and 296 nm , re sp ec tive ly. The re su lt show s tha t the a lkylp heno ls and a lkylp heno l po lye thoxyla te s in the down and fea the r we re sep a ra ted effic ien tly from imp u rity in h igh sen sitivity and rep roduc ib ility by H PLC 2FLD.Key word sacce le ra ted so lve

8、n t extrac to r (A SE ) ;fea the r; a lkylp heno ls; a lkylp heno l po lye thoxyla te sh igh p e rfo rm ance liqu id ch rom a tograp hy; down and我国是羽毛绒资源极其丰富的国家 ,主要有鹅 、鸭毛绒等 ,产地主要为长江流域 、珠江流域等水网密 布 、气候温暖的地方 。随着羽绒羽毛及其制品进入国内外市场规模的不断扩大 ,我国已成为当今世界上最大的 羽 绒 羽 毛 及 其 制 品 的 生 产 、出 口 和 消 费 国 1 - 3 。羽绒制品以其轻 、软 、

9、暖的优良特性得到广收稿日期 : 2009 - 06 - 16修回日期 : 2009 - 09 - 22基金项目 :浙江省重点科技攻关资助项目 ( 2005C23068 )作者简介 :吴刚 ( 1976) ,男 ,工程师 ,博士生 。主要从事生态纺织品检测与环境毒理学研究 。 E2m a il: wug_hz 1631com。第 3期吴刚 等 :加速溶剂萃取 高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚73大消费者的青睐 。为了保证羽绒羽毛及其制品和服装的质量 ,羽绒羽毛必须经过洗涤 ,去除样品中的杂 质和脏秽物质 。非离子表面活性剂烷基苯酚聚氧乙烯醚 ( a lkylp heno l e

10、thoxyla te s, A PEO ) 具有良好的 润湿 、渗透 、乳化 、分散 、增溶和洗涤作用 ,广泛应用于 多种行业 ,在洗涤剂行业应用最为广泛 。其中 :壬基苯酚聚氧乙烯醚 (N PEO )为最多 ,占 80 %以上 ;其次 是辛基苯酚聚氧乙烯醚 (O PEO ) ,占 15 %以上 ;十二 烷基聚氧乙烯醚 (D PEO )和二壬基苯酚聚氧乙烯醚(DN PEO ) 各 占 1 % 左 右 。烷 基 苯 酚 类 化 合 物( a lkylp heno ls, A P)是 A PEO 在环境中经生物降解的 主要中间代谢物 , A P主要为辛基苯酚 (O P) 、壬基苯酚 (N P)等

11、。虽然 A PEO 的最终降解产物为 CO2 和 水 ,但因苯环的存在 ,这一过程非常缓慢 ,因此 ,造成A P在环境中的大量富集 4 - 6 。研究表明 , A P 与一 些水生生物和哺乳类动物的种群退化及灭绝 、生育力下降与丧失 、雄性雌性化等生物效应有关 。A PEO本身的毒性虽不强 ,其影响也未完全确定 ,但它是城 市污 水 的 主 要 污 染 物 之 一 , 其 降 解 产 物 N PE1、N PE2 ,特别是 N P的毒性和雌激素活性已经明确 ,他们不易降解而且有显著的亲脂性 ,因此可在污泥和 生物体内积累 ,并可能通过食物链以慢性作用危及所有物种的生存 7 - 9 。2004 年

12、欧盟通过限制壬基苯酚及其聚氧乙烯 醚出售的法令 ,规定除已采用特殊预处理循环利用或通过焚化除去有机物质的操作以外 ,不允许出售或应用 含 壬 基 苯 酚 及 其 聚 氧 乙 烯 醚 等 于 或 高 于011 %的产品 ,包括在洗涤剂 、纺织和皮革等助剂中 作为组分应用的壬基苯酚及其聚氧乙烯醚 10 。我 国亦早在 1997 年公布的 GB / T 13171 1997洗衣粉 中就提出禁用 N PEO , 自 2004 年 9 月 1 日起实 施的 GB / T 13171 2004洗衣粉 进一步明确了各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于 90 %的表面 活性剂 ,不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐和烷

13、基苯酚聚氧乙烯醚 11 。因此 ,开展羽绒羽毛中烷基苯酚 类与聚氧乙烯醚类化合物的检测具有十分重要的现实意义 。本文采用的加速溶剂萃取法 12 基本实现了羽 绒羽毛中烷基酯类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物前处理的 自 动 化 , 利 用 配 备 荧 光 检 测 器 的 液 相 色 谱 ( H PLC2FLD )能够同时测定羽绒羽毛中的辛基苯酚 ( O P ) 、辛 基 苯 酚 聚 氧 乙 烯 醚 ( O PEO ) 、壬 基 苯 酚 (N P)以及壬 基 苯酚 聚氧 乙 烯醚 (N PEO ) 的多 组分残留 。该方法具有简便 、快速 、可靠等优点 ,目前 13 - 20 。国内外尚未见相关报道

14、1 实验部分111 材料11111 药品与试剂甲醇 、乙腈 (均为 H PLC级 ) 、无水硫酸钠 (分析 纯 , 650 灼烧 3 h,冷却待用 ) ;辛基苯酚 (O P) 标准品 (纯度 97 % ,购自 F luka公司 ) 、辛基苯酚聚氧乙烯醚 (O PEO )标准品 (纯度 97 % ,购自 ALD ICH 公 司 ) 、壬 基 苯 酚 ( N P ) 标 准 品 (纯 度 97 % , 购 自F luka公司 ) 、壬基苯酚聚氧乙烯醚 (N PEO ) 标准品(纯度 97 % ,购自 F luka 公司 ) 、Extre lu t 20 型硅藻 土 (德国 M e rck公司 )

15、。11112 仪器设备A gilen t 1200 Se rie s液相色谱仪 ,带 FLD 检测器 和自动进样器 ,美国 A gilen t公司 ; Sinoch rom OD S2B P 色谱柱 , 5 m , 416 cm 25 cm , 大 连 依 利 特 公 司 ;A SE350加 速 溶 剂 萃 取 仪 , 带 22 mL萃 取 池 , 美 国D ionex公 司 ; R210 型 旋 转 蒸 发 仪 , 瑞 士 BUCH I公 司 ;氮吹仪 、平底烧瓶 、0145 m过滤膜 、容量瓶等玻 璃仪器 。112 方法11211 试样制备取一定量的羽绒羽毛样品混匀 ,四分法取样 ,所 取

16、试样均 等 分为 2 份 , 1 份 供 测定 , 另 1 份 常 温 保存备用 。11212 提取准确称取 0150 g试样于加速溶剂萃取池中 ,加 16 入适量硅藻土填充 ,以甲醇作为提取溶剂 ,置于加速溶剂萃取仪的样品管卡口处 ,按照设定的提取 程序运行 : 温度为 100 , 压强为 1013 M Pa, 加热时 间为 5 m in, 静 态萃 取 5 m in, 30 %溶 剂 快 速 冲 洗 样品 , 60 s氮气吹 , 40 水浴中减压浓缩近干 ,然后用 氮气吹 干 。准 确 加 入 10 mL甲 醇 溶 解 残 留 物 , 用0145 m过滤膜过滤 ,待 H PLC进样分析 。

17、11213 分析方法色 谱 柱 : Sinoch rom OD S2B P, 5 m , 416 cm 25 cm;流动 相 为 V (甲 醇 ) V (乙 腈 ) V (水 ) =81 6 13;柱温为 40 ; 流 速为 110 mL /m in; 激发 波 长为 230 nm ,发射波长为 296 nm。74纺织学报第 31 卷度 (LOD ) , 其 中 O P 的 为 0105 m g / kg, O PEO 的 为01068 m g / kg, N P 的 为 01082 m g / kg, N PEO 的 为0119 m g / kg; 以 10 倍 信 噪 比 确 定 最 低

18、定 量 浓 度 (LOQ ) , 其 中 O P 的 为 0116 m g / kg, O PEO 的 为0122 m g / kg, N P 的 为 0127 m g / kg, N PEO 的 为0163 m g / kg,均满足羽绒羽毛中烷基苯酚类及烷基2 结果与讨论211 检测限与色谱分离按 11213 的色谱条件 , O P、O PEO、N P、N PEO 均 能较好地分离 ,其标准液相色谱图见图 1 ,方法学检 10 苯酚聚氧乙烯醚类化合物的残留分析要求。测参数 见 表1。以3 倍 信 噪 比 确 定 最 低 检 出 浓图 1 烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚标准液相色谱图F ig.

19、 1 Standa rd H PLC ch rom a togram ( FLD ) of a lkylp heno ls and a lkylp heno l po lye thoxyla te s212 检测线性关系试验 采 用 外 标 定 量 检 测 方 法 , 将见 , O P 的 添 加 回 收 率 为 ( 93167 2112 ) %( 105144 5198 ) % , O PEO 的 添 加 回 收 率 为( 89146 4129 ) % ( 100170 9129 ) % , N P的添加 回收率为 ( 84163 2177 ) % ( 104139 8145 ) % ,N

20、PEO 的 添 加 回 收 率 为 ( 85109 6152 ) % ( 93161 8108 ) % , 6次平行测定结果的相对标准偏 差最小为 2126 % ,最大仅为 11169 % ,不同添加水平 的相对标准偏差有一定的差异 , 低浓度的相对标准 偏差较高 ,但随着添加浓度水平的增高 ,相对标准偏差有下降的趋势 。总体而言 ,该方法同一试样的重 现性较好 。O P、O PEO、N P、N PEO 混合标准溶液的母液稀释成不同浓度的标准溶液 ( 1、3、5、7、10 g /mL ) ,在 11213 的色谱条 件 下 , O P、O PEO、N P 及 N PEO 的 进 样 浓 度 与

21、 H PLC2FLD的响应呈线性相关 ,结果见表 1。213 添加回收率与精密度分别在鸭绒的空白试样中加入 O P、O PEO、N P、N PEO 的混合标准溶液 ,设置 10、30和 50 m g / kg 浓度 梯度 ,每个浓度设定 6 个重复 ,按上述前处理和分析方法 ,测定 试 样 中 的 添 加 回 收 率 , 结 果 见 表 2。可表 1 烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类分析方法学检测参数M e thodo logy pa ram e ter s for ana ly s is of a lky lphen o ls an d a lky lphen o l po lye thox

22、y la te sTa b. 1最低检出浓度LOD / (m gkg - 1 )最低定量浓度LOQ / (m gkg - 1 )保留时间 /m in相关系数 r化合物名称线性回归方程辛基苯酚 (O P)辛基苯酚聚氧乙烯醚 (O PEO )壬基苯酚 (N P)壬基苯酚聚氧乙烯醚 (N PEO )7171291248919281210010105001220010820119001160010680127001630y = 43146 x + 37114y = 33185 x + 3199y = 35181 x + 4146y = 18163 x + 412301999 0501999 98019

23、99 9801999 99第 3期吴刚 等 :加速溶剂萃取 高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚75表 2 方法添加回收率试验结果 ( n = 6 )Recovery ra t io for a lky lphen o ls an d a lky lphen o l po lye thoxy la te s sp iked in to down an d fea ther sam p le s ( n = 6 )Ta b. 2添加 10 m g / kg添加 30 m g / kg添加 50 m g / kg化合物名称回收率 ( x s) / %回收率 ( x s) / %回收率

24、( x s) / %R SD / %R SD / %R SD / %辛基苯酚 (O P)辛基苯酚聚氧乙烯醚 (O PEO ) 壬基苯酚 (N P) 壬基苯酚聚氧乙烯醚 (N PEO )101187 4. 7895113 9. 2498117 7. 3791122 10. 6641699171715111169105144 5198100170 9129104139 814593161 8108516791228109816393167 211289146 412984163 217785109 615221264179312771662. 4 讨论性好 ,灵敏度最高 ,背景干扰较小 。2141

25、4 实际样品检测测定了 200 多份国际羽绒羽毛实验室 &研究 所 ( ID FL )送检的羽绒羽毛样品 ,其中阳性样品的检出率较高 , 为 80 %以 上 。表 3 示 出 随 机 选 取 的 11份样品 的 检 测 结 果 。由 表 可 见 , 主 要 检 出 项 目 为N PEO ,其次为 N P。这是因为非离子表面活性剂烷 基苯酚聚氧乙烯醚中壬基苯酚聚氧乙烯醚 (N PEO )为主要成分 ,占 80 %以上 ; 其次是辛基苯酚聚氧乙烯醚 (O PEO ) ,占 15 %以上 ,检测结果与此相符合 。表 3 样品测定结果Ta b. 3 D e term ina t ion re su l

26、ts of down an d fea ther sam p le s m g / kg 21411 适用性样品中的 O PEO、N PEO 是由不同聚合度 、不同 烷基结构组成的混合组分 ,各组分的疏水性差异表现在聚合度和烷基链分支的不同 ,主要由烷基疏水 基结构差异决定 。反相液相色谱法是根据物质的疏 水性差异实现混合组分的分离与测定 ,尽管不同聚 合度的 O PEO、N PEO 因 EO 链的长短不同而具有不 同的极性 ,但在反相液相色谱条件下 ,由于他们具有 相同的烷基疏水基而保留行为相同 ,因此彼此间以 同一个保留时间出峰 20 ,但是由于 EO 链聚合度的 差异 , O PEO 或

27、 O PEO 的液相色谱峰较宽 ,这并不影 响液相色谱对样品的定量测定 。图 1也很好地证明了这一点 。另外 ,欧盟法令对样品中的烷基苯酚聚 氧乙烯醚的限量是以其总量计算的 ,并非考虑各个单体 的 含 量 。基 于 这 2 点 , 本 文 将 不 同 聚 合 度 的O PEO、N PEO 看作整体 , 在反 相 液相 色谱 条 件下 建 立了对其整体定量的检测方法 。21412 流动相的选择与配比流动相的组成直接影响组分的分离度 。选择流 动相组成 要 考 虑 的 因 素 有 20 : 保 持 色 谱 柱 的 稳 定性 ;与检测器兼容性好 ; 对样品有一定的溶解能力 ,清洗 、更换方便 , 毒

28、性小 , 沸点 、黏度等物理性质合 适 。一般反相高效液相色谱法流动相多选用甲醇 /水或乙腈 /水体系 。不同的溶剂配比对组分的洗脱能力不同 ,从而影响组分的分离效果 。这种方法参 照了 SN 标 准 16 - 17 , 经 过 分 析 对 比 , 采 用 甲 醇 /乙 腈 /水体系作 为 流 动 相 , 其 比 例 为 V (甲 醇 ) V (乙 腈 ) V (水 ) = 81 6 13。21413 激发波长和发射波长的选择由于 O P、O PEO、N P 和 N PEO 的紫外线吸收值 较低 ,采用荧光检测器可以大大提高检测的灵敏度 。 分别对 O P、O PEO、N P 和 N PEO

29、的标准溶液在线扫 描其激发光谱和发射光谱 。试验结果表明 ,选择激发波长为 230 nm , 发 射 波 长 为 296 nm时 , 基 线 稳 定样品编号辛基苯酚(O P)辛基苯酚聚氧乙烯醚 (O PEO )壬基苯酚(N P)壬基苯酚聚氧乙烯醚 (N PEO )N1D N1D N1D N1D N1D N1D N1D N1D N1D N1DN1DN1D N1D N1D N1D N1D N1D N1D N1D N1D N1DN1DN1D1311ND N1D N1D N1D N1D N1D4619N1D N1D40413666191 217152 094144 790193 04018410191

30、 734143 356131 615141 69710样品 1样品 2样品 3样品 4样品 5样品 6 样品 7 样品 8样品 9 样品 10 样品 11注 : N1D 表示未检出 。3 结论本文采用全自动加速溶剂萃取仪提取羽绒羽毛样品中烷基苯酚类及其聚氧乙烯醚类化合物 ,在国 内外尚属首次 。该方法简化了试验步骤 ,基本实现 了样品前处理的自动化 ,相对传统的索氏提取方法 而言 ,不但大大提高了工作效率 ,简化了操作流程 ,而且具有测定结果准确可靠 ,重复性好 ,灵敏度高等优点 ,适合高通量样品的快速检测 。同时此方法还 极大地减少了有机溶剂的使用量 ,减轻了试验废弃76纺织学报第 31 卷

31、物对环境的污染 。FZXB 8 袁理 ,曾光明 ,张长 ,等 . 痕量壬基酚及相关化合物的样品预 处 理 和 测 定 J . 环 境 污 染 与 防 治 , 2004,26 ( 6) : 475 - 478.YUAN L i, ZEN G Guangm ing, ZHAN G Chang, e t a l. The p re trea tm en t and de te rm ina tion of the trace nonylp heno l and re la ted compound s J . Environm en ta l Po llu tion & Con tro l, 200

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