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1、基础仪器分析教学大纲课程名称：（中文）基础仪器分析及实验（英文）Principles and Experiments of Instrumental Analysis课程类别：必修编号 : 学时：54+54主编姓名：邹世春单位：化学院分析所职称：副教授主审姓名：单位： 职称： 授课对象 :化学系本科生专业：化学系各专业年级：三年级编写日期：2003 年 1 月 理论课：北京大学主编的基础仪器分析教程（第一版），北京大学出版社， 1999实验课：自编教材基础仪器分析实验， 2003.9一、课程目的与教学基本要求仪器分析是分析化学最为重要的组成部分，是化学和相关专业的主干课程，也是分析化学的发展方
2、向。本课程涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，是继化学分析后，学生必须掌握的现代分析技术。它对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着至关重要的作用，在整个教学过程中占有非常重要的地位，是化学、应用化学和材料化学专业的一门重要的必修基础课程。本课程的教学目的是使学生通过本课程的学习，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。此外，通过本课程的教学，让学生对当今世界各类分析仪器及分析方法及发展趋势有一些初步的了解，从而为其今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫
3、。仪器分析实验教学是学生掌握各类仪器及其分析方法的重要环节。通过实验教学，要求学生能规范地掌握仪器分析的定性、定量基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的基本使用；在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。为实现这一目标，在课程内容安排上采用保留一定的经典性的验证性实验内容外，还将基本操作融入综合实验中，在实验内容方面更注重于复杂实际样品分析。在完成该课程的学习之后，要求学生在掌握了仪器分析的基本原理等知识的前提下，可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。基础仪器分析 教学大纲二、课程内容（按教材内容顺序）理论教学（ 54 学时
4、）： 将仪器分析教学内容共分为五部分：仪器分析导言、光学分析法、电分析方法、分离分析方法、其它方法，各部分和章节的教学安排如下表。分类章 节教 学 内 容学时绪论仪器分析导言本章介绍仪器分析历史、现状及总的发展趋势，仪器分析的共性、衡量仪器性能的指标、仪器校正和分析方法、选择仪器分析方法的原则及要求。2光学分析法1 章：光学分析引言光学分析方法种类及其共性、不同光学分析仪器及其组件的异同、重点介绍分光器件及其原理、检测器件及其原理。32 章：紫外 - 可见分光光度法分子吸收光谱的产生、实验条件的选择、定性定量原理。重点讲述影响波长红移和紫移的因素以及该方法的几种重要应用，如双波长法和导数光谱法
5、。43 章：红外和拉曼光谱红外光谱的产生原理及条件、基团频率及其影响因素、红外光谱仪器组成、应用简介；拉曼光谱分析基本原理及其简单应用。34 章：分子发光分析介绍各种发光分析的概念、荧光及磷光产生过程。重点讲述各种去活化过程、影响荧（磷）光强度的因素、分子荧光的特点以及荧光分析仪。35 章：原子发射光谱法发射光谱的产生原理、原子能级图、 Boltzmann 分布、仪器光源（电弧、火花、 ICP ）、检测器（相板）、光电直读光谱仪、定量分析中的内标法、背景扣除及样品预处理方法。重点介绍种光源的特点及适用分析对象、定性定量方法。66 章：原子吸收及原子荧光分析原子吸收分析原理：重点讲述谱线变宽因素
6、、积分吸收及峰值吸收；仪器组成：重点介绍光源（空心阴极灯）原子化器（火焰和石墨炉）；详细讲述干扰校正方法及其分析条件选择、简单介绍原子荧光分析法，并与原子吸收分析法从各个层面进行比较。49 章：核磁共振核磁共振基本原理、能级分布及弛豫过程、化学位移及其影响因素、一级图谱的解析规则及简单应用。核磁共振仪器组成简介。3电化学分析10 章：电分析引论在已有知识的基础上，重温并介绍化学电池、电极电位、电位测量方法、 Nernst 方程、液接电位及其消除、超电位及其产生等概念，并将电分析方法作简单分类。111 章：电位分析与离子选择性电极详细介绍各种电极、电位的产生机制、 Nernst 表达式，增加对常
7、用参比电极特点的内容，重点介绍各种膜电极（如 pH 玻璃电极和氟电极）的电位产生原理、干扰来源及测量方法（直接电位及电位滴定）。412 章：电解分析和库仑分析法电解及库仑分析基本原理、对工作电极的要求、控制电位或电流的电解方法及特点。重点介绍恒电流库仑分析（库仑滴定）。213 章：伏安法和极谱法经典极谱法测量原理、扩散电流的形成、各种极谱干扰电流的产生及消除方法；直流极谱波方程。以提高分辨率、降低检测限为主线，分别介绍单扫描极谱、交流极谱、方波极谱和脉冲极谱等现代伏安法。4分离分析方法15 章：色谱分析导论色谱分离原理、色谱图及其描述、分离度、色谱分离方程、塔板理论（塔板数及塔板高度）、速率理
8、论，并通过对各种基本理论的介绍，详细讨论影响柱效的各种因素。416 章：气相色谱气相色谱基本原理及其分离分析特点、仪器组成。重点讲述色谱柱固定相及其选择、各种气相色谱检测器（ FID ， TCD ， ECD ， FPD ， NPD 及 AED ）及其检测对象、检测特点等；定性定量方法。特别介绍程序升温、毛细管柱的特点及相应的毛细管气相色谱仪器及应用。417 章：液相色谱高效液相色谱气相色谱的特点比较、仪器组成；重点介绍液相色谱柱的各种固定相及流动相的选择、柱分离原理。分别详细介绍化学键合相分配色谱（正、反相色谱）、液固色谱、离子交换色谱、离子色谱、离子对色谱、尺寸排阻色谱和亲和色谱等方法的原理
9、及其应用。4其它方法18 章：质谱分析质谱分析基本原理、仪器组成及其性能表征，重点讲述各种离子源（电子轰击源、化学电离源、火花源、场电离源）和质量分析器（磁分析器、飞行时间、四极滤质器、离子阱、离子回旋共振）、分子离子、碎片离子、同位素碎片离子峰的产生及质谱图解析规则。简单介绍质谱仪作为检测器与其它方法的联用技术（ GC-MS ， FTIR-MS ， HPLC-MS ）。31 2 3 4 5 基础仪器分析 教学大纲实验教学（ 54 学时）：本课程开设基础性实验 17 个，综合型实验 9 个，其内容如下表。序号实验名称内容提要实验学时每组人数实验属性实验者类别开出要求1分光光度仪主要技术性能的测
10、试和校正方法1) 学习对分光光度仪主要技术性能测试的方法和原理2) 掌握分光光度计波长校正的原理及方法33验证本科必做2紫外分光光度法测定白酒中糠醛含量1) 进一步熟悉紫外分光光度仪的操作和应用2) 掌握酒类中糠醛的紫外分光光度定量分析方法33验证本科必做3偏最小二乘分光光度法对多组分进行同时测定1) 学习应用化学计量学方法对多组分进行同时测定的方法2) 熟悉进行多组分同时测定的实验技术3) 掌握对大量分析数据的计算机处理技术。33综合本科选做4苯甲酸的红外吸收光谱分析 KBr 晶体压片法制样1) 学习红外吸收光谱法对有机化合物基团定性分析2) 掌握压片法制作固体试样晶片的法3) 熟悉红外光谱
11、仪工作原理和使用方法33验证本科必做5光谱半定量测定闪锌矿中的铅1) 学习原子发射光谱仪摄谱方法2) 掌握使用标准铁谱图查找未知物中的元素和指定元素的方法3) 掌握光谱半定量的方法原理4) 比较光谱法和显线法测定闪锌矿中的铅36-8验证本科必做6铅锌矿烟道灰中锗的光谱定量分析1) 学习用九阶梯减光器制作乳剂特性2) 了解乳剂特性曲线在光谱定量分析中的意义和特性3) 掌握光谱定量分析方法中的三标准工作曲线法和了解内标元素的作用4) 熟悉测微光度计的基本操作36-8验证本科选做7火焰原子吸收光谱分析最佳实验条件选择1) 了解方法灵敏度，检出限和精密度的测定方法和通过这些性能指标评价该法的分析能力和
12、可行性2) 了解原子吸收光谱分析最佳实验条件对提高分析能力的重要性3) 掌握最优条件的选择方法36-8验证本科必做8火焰原子吸收光谱法测定污水中铜、铅1) 掌握原子吸收分析的原理和在环境水分析中重金属测定的应用2) 进一步熟悉仪器的操作技术36-8验证本科必做9NMR 法分析 APC 药片1) 了解核磁共振（ NMR ）仪的操作2) 学习用 NMR 进行 APC 药片中三组分（阿司匹林、咖啡因和非那西丁）的测定33验证本科必做1 2 3 4 5 Copyright中山大学化学与化学工程学院 厚朴HOPE工作室设计基础仪器分析 教学大纲序号实验名称内容提要实验学时每组人数实验属性实验者类别开出要
13、求10微波消解 - 原子荧光光谱法测定电池中汞1) 微波消解原理及方法2) 了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和方法。3) 掌握原子荧光光度计基本构造和操作36-8综合本科必做11四极质谱仪的应用1) 了解四极质谱仪的基本工作原理2) 初步掌握仪器的性能和操作方法3) 测定仪器对 N 2 的绝对灵敏度及大气的组成36-8验证本科必做12气相色谱分析最佳实验条件的选择导1) 了解气相色谱仪基本结构、工作原理和操作2) 掌握填充色谱柱的制备3) 掌握色谱柱的柱效测定方法4) 了解气相色谱仪热导池检测器灵敏度的含义及其测定方法36-8验证本科必做13面积归一化法测定工业蒎烯中 - 蒎烯和 - 蒎烯的
14、含量1) 了解气相色谱分析对混合物的分离和测定方法的应用2) 掌握利用保留值进行色谱对照的定性方法。3) 掌握归一化法定量分析的基本原理36-8验证本科必做14室内装修材料中三苯量的气相色谱分析1) 进一步掌握毛细管气相色谱分析基本原理、分析过程及其仪器基本结构。2) 学会相对定量校正因子的测定和内标法定量分析36-8综合本科必做15稠环芳烃混合物反相高效液相色谱分析1) 掌握高效液相色谱分析原理2) 学习色谱法相对重量正因子的测定、色谱定校性和内标法定量分析法36-8综合本科必做16水样的电导率和醋酸电离常数的测定1) 了解溶液电导的基本概念、电导测定的原理及其应用2) 掌握 DDS-11A
15、 型电导率仪使用方法。3) 掌握用电导法测定弱电解质醋酸的电离平衡常数的原理及其方法33验证本科必做17PH/mv 计或酸度计的主要性能检验1) 学习检验 pH/mv 或酸度计主要性能指标的方法2) 掌握一般 pH/mv 计和酸度计操作技术3) 了解电位法测定溶液 pH 值的原理及玻璃电极性能的鉴别4) 了解离子选择电极的基本性能及其测试方法33验证本科必做18用氟离子选择电极测定自来水中的氟1) 掌握曲线法的原理及应用2) 熟悉曲线法操作技术及数据处理方法3) 了解格氏作图的原理和应用4) 掌握用格氏作图法测定离子浓度的实验技术和数据处理方法33验证本科必做19电位滴定法测定磺基水杨酸铜络离
16、子的稳定常数1) 熟悉 PHS-2 型酸度计的使用方法2) 学习用直接电位法测定络合物稳定常数的方法3) 学习电位滴定法测定络合物稳定常数的实验技术4) 掌握 J. 卡隆生成曲线半整数法求算络合物稳定常数的方法。33验证本科选做基础仪器分析 教学大纲序号实验名称内容提要实验学时每组人数实验属性实验者类别开出要求20电位滴定法测定血宝中二价铁1) 学习电位滴定的基本原理和实验操作2) 掌握电位滴定数据处理的方法3) 学习用电位滴定法对市售药品中主要成分的测定33综合本科必做21控制阴极电位电解分析法铜、铋、钴的分离和测定熟悉控制阴极电位电解的基本原理及操作方法33验证本科必做22库仑滴定法测定痕
17、量砷1) 学习和掌握库仑滴定的基本原理2) 学习简易库仑滴定仪的安装、使用和滴定操作33验证本科选做23库仑滴定测定维它命 C 药片中的抗坏血酸1) 学习库仑滴定法在药物分析中的应用2) 掌握库仑滴定分析的定量方法33综合本科必做24单扫描示波极谱法废水中镉的测定1) 了解单扫描示波极谱仪的原理和使用方法2) 学习废水试样的预处理。3) 掌握极谱分析进行定性、定量方法33综合本科选做25极谱定量分析葡萄糖酸锌药片中锌的测定1) 练习极谱分析法在药物分析中的应用2) 掌握极谱分析的三种定量方法：工作曲线法、标准加入法、直接比较法。33综合本科必做26中药冲剂中有效成分的分析（ I ）1) 样品采
18、集和预处理2) 分离和富集3) 仪器与试剂4) 实验方法5) 结果与讨论6) 小结126-8综合本科选做27实验讨论（答辩）课 2 本科必做小计 89 说明：实验每 8 人一组前往测试中心、化学院实验中心和各研究所进行大型仪器教学参观。习题课：在期中和期末各进行两次习题课教学，由参加教学实习的研究生担任；作 业：按教学内容所划分的五个部分，共布置 5 次作业。三、考核理论课考试分期中和期末，共占总成绩的 70% ；实验教学成绩由实验表现、实验报告及考试综合评定，占总成绩的 25% ；平时作业占 5% 。四、主要考书目方惠群等编， 仪器分析原理（第二版），南京大学出版社， 2001夏心泉主编， 仪器分析（第一版），中央广播电视大学出版社， 1995朱明华编， 仪器分析（第二版），北京：高等教育出版社， 1993赵藻藩等编， 仪器分析，北京：高等教育出版社， 1990D.A. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman, Principles of Instrumental Analysis, 5 th Edition, Harcourt Brace & Company. 1998