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1、晴隆碳酸盐型萤石矿选矿生产实践牛云飞（广西田林金诺矿业有限公司）摘 要：某萤石选矿厂入选碳酸盐型萤石矿CaCO3平均含量12%，采用盐化水玻璃+六偏磷酸钠抑制CaCO3的同时，采用中矿超前返回的浮选工艺流程，产品质量达到国标二级萤石精粉质量要求，新工艺成功应用于选矿生产实践，为开发利用该类型矿产资源提供了经验。关键词：碳酸盐型萤石矿；方解石；盐化水玻璃+六偏磷酸钠；中矿超前返回萤石的化学成分是氟化钙(CaF2)，其中的卤族元素氟是工业用氟的主要来源，由于萤石属于一次性消费的矿产资源，具有不可再生性，很多国家将萤石作为战略资源进行保护性开发利用，但在工业社会快速发展的带动下，萤石消费领域与消耗量
2、都在快速增加，已探明的萤石资源储量逐年递减，萤石资源前景不容乐观。我国萤石资源难选矿多，易选矿少，大部分伴生萤石矿或矿物结晶微细浸染的萤石资源利用程度很低，资源浪费严重。提高选矿技术水平，解决难选矿石的选矿技术难题，提高矿产资源利用率，成为选矿工作者义不容辞的责任。萤石与方解石都是含钙矿物，碳酸盐型萤石矿在以油酸作捕收剂的浮选过程中，二者均具有良好的可浮性，采用常规的浮选工艺和药剂制度无法克服萤石精粉中碳酸钙（CaCO3）含量超标的问题，所产萤石产品大部分为等外品，在工业应用上有很大的局限性，萤石选矿行业把含有方解石的碳酸盐型萤石矿称为“难选矿石”，目前国内大部分碳酸盐型萤石资源得不到有效利用
3、。贵州晴隆某矿萤石与方解石共生，选矿生产多年不能达产达标。受厂方委托，笔者对该选厂入选原矿进行了小型选矿试验，根据选矿试验结果，采用盐化水玻璃+六偏磷酸钠作为CaCO3的抑制剂，同时改造选矿工艺流程和选矿设备，采用中矿超前返回工艺，降低中矿返回阀门安装高度，新工艺产出的萤石精矿含CaF298.10%，CaCO30.83%，回收率83.68%，在获得合格产品的同时，选矿回收率得到大幅度提高，经济效益显著。1 矿石性质矿区位于晴隆县大厂锑矿附近，该区已发现规模不等的萤石矿体数十处，各矿体矿石性质有所不同，矿石类型大体可分为萤石-方解石型、萤石-石英型、萤石-辉锑矿型；矿石多呈无色透明或浅绿色，常伴
4、生有黄铁矿、自然硫和粘土矿物，萤石结晶粒度0.110mm1，矿石组合样分析结果见表1:原矿组合样分析结果。某萤石选矿厂原矿来自该矿区各矿点，以含方解石的碳酸盐型萤石矿为主，入选矿石经过配矿后含CaF23035%，CaCO31015%，其他成份主要是SiO2以及少量伴生矿物。经选矿试验证实，影响选矿工艺指标的主要有害成分是CaCO3，该厂历年来生产的萤石精粉也是因CaCO3超标而不得不低价销售。表1 原矿组合样分析结果分析项目CaF2SiO2CaCO3Fe2O3Al2O3含量（%）25.9241.3530.5355.120.1535.581.275.090.844.12分析项目MgOBaOSbS
5、P含量（%）0.510.6300.050.012.090.093.050.0020.062 原选矿工艺流程及存在的问题原设计的选矿生产流程采用一段磨矿、一粗六精三次扫选-中矿循序返回的常规浮选工艺流程，实际生产过程中，日处理矿量近140t，磨矿产品细度-200目占7075%，入选矿浆浓度25%，浮选药剂采用油酸、纯碱、水玻璃，纯碱加在球磨机进料口，水玻璃、油酸与分级机溢流一同给入矿药搅拌桶，浮选矿浆PH=89，吨原矿消耗纯碱8600g，油酸130g，水玻璃610g。主要选矿设备为：1.5m3m格子型球磨机1台，1m高堰式螺旋分级机1台，XJK1.1浮选机24槽（粗选3槽、精选1精选3各3槽、精
6、选4精选6各2槽、扫选1扫选3各2槽）。生产工艺改造前，该厂进行过多年的不连续生产，工艺流程、药剂制度进行过多次变革，但始终未获得理想的选矿工艺指标，通过现场流程考查，我们认为原有生产流程存在药剂制度和工艺流程两个方面的问题亟待解决。2.1 选矿药剂问题其他单位曾为该厂推荐过改性水玻璃、硫酸铝、六偏磷酸钠、栲胶等药剂单独或联合使用，但产品质量或回收率指标无法达到厂方要求，所以虽然现场的浮选药剂种类较多，但该选厂最后还是采用萤石选矿常规工艺和药剂（纯碱、油酸、水玻璃）。通过在实验室模拟现场生产条件小试，只用水玻璃作抑制剂，不能有效抑制该矿矿石中的CaCO3，即使采用开路流程，也无法获得合格产品。
7、另外我们在流程考查过程中发现，生产用水原水PH=7，在磨矿过程中不加任何药剂的情况下，则分级机溢流矿浆PH=5.56，应该是原矿含硫所至，所以该选矿厂长期以来纯碱消耗量较高，但如果把纯碱加药点由球磨机给料口改至粗选前面矿药搅拌槽，在维持浮选矿浆PH=9的条件下，纯碱消耗可成倍降低。2.2 浮选流程问题2.2.1由于酸级萤石精粉要求纯度高，萤石浮选需经过多次连续精选，原浮选工艺各次选别的中矿循序返回前一作业，大量以连生体为主的中矿在浮选作业循环，尤其在磨矿作业操作不稳定的情况下，在精选槽内更容易形成矿物连生体的积累，并最终机械混入精选泡沫产品，这种结果在现场流程考察过程中得到证实，该厂通常的处理
8、方式是不定期的打开浮选槽底部排砂阀，将积累在浮选槽底部的粗矿砂排掉，导致选矿生产无法连续稳定进行，现场工业卫生管理混乱，并造成大量的有用矿物流失。2.2.2现场使用的浮选机中矿返回口高于浮选机的进料管30多公分，这种情况下，浮选槽内的粗粒连生体或其他矿物杂质很难随着中矿返回前一作业，在精选作业，为了提高产品质量，应该适当提高矿泡层厚度，而该厂使用的浮选机中矿返回口距浮选机底板高差过高，不但不利于槽底粗砂返回，甚至会在精选区把本该及时刮出的矿泡返回前一选别作业，极不利于选矿工艺指标的改善。2.2.3原工艺流程设计三次扫选，各次扫选作业泡沫产品顺序返回前一作业，实际生产过程中，为了提高产品质量，运
9、转工经常习惯性的采取在精选区向后串矿的手段，所以生产流程中扫选2、扫选3的泡沫产品矿化程度非常好，扫选3的CaF2含量经常在80%以上，这也是造成尾矿跑矿的主要原因，同时也说明有用矿物在扫选区形成积累，顺序返回的多次扫选作业并未对控制尾矿品位没起多大作用。3 浮选药剂选型处理碳酸盐型萤石矿的技术重点通常是抑制剂的选型，前人很多研究成果已成功地应用于选矿生产实践，笔者在总结前人研究成果的基础上，选取多种已被行业内所熟知的方解石矿物抑制剂对该矿进行抑制剂选型试验。试验设备借用某锑矿实验室的XFD-1.5L、XFD-1L挂槽浮选机，原矿取自生产流程分级机溢流堰，药剂筛选试验流程为开路流程，对比试验采
10、用的抑制剂是水玻璃与多种酸或盐混合成的改性水玻璃，试验范围还包括用改性水玻璃与六偏磷酸钠或烤胶等增效剂联合使用。通次试验对比，我们发现多种常规的改性水玻璃单独使用或与其他增效剂联合使用，对该矿中的CaCO3都有较强的抑制作用，说明用浮选法分离该矿的萤石与方解石矿物是容易实现的。结合现场条件，我们选取了由硫酸铝+水玻璃组成的盐化水玻璃与六偏磷酸钠联合使用，作为该矿中方解石矿物的抑制剂。通过浮选矿浆PH值条件试验，证实该矿在弱酸性或中性条件下浮选无法获得理想的回收率，在PH8的条件下，浮选泡沫矿化程度较佳。该选厂现场使用的萤石捕收剂油酸的捕收性能较佳，且冻点低，选矿试验一直采用现场使用的油酸。在确
11、定了抑制剂后，进行磨矿细度及其他工艺条件试验，磨矿细度条件试验证明，该矿磨至-200目占6065%的条件下即能获得较理想的工艺指标，再增加磨细度对提高选矿指标没有促进作用，当磨细至-200目占80%以上，回收率反而下降。该矿实际生产过程中，磨矿细度-200目占75%时，最终精矿产品-200目细度可达到95%，说明该矿有用矿物选择性磨矿作用较强，容易过粉碎，细磨不利于改善工艺指标。通过选矿试验，推荐该矿浮选的最佳条件是：磨矿细度-200目占6065%，用纯碱作调整剂，在矿浆PH=8.59的条件下，采用油酸作萤石浮选捕收剂，盐化水玻璃与六偏磷酸钠联合使用作为方解石矿物抑制剂。4 工艺流程改造我们在
12、选矿试验过程中证实了该矿中的萤石与方解石相对其它碳酸盐型萤石矿更容易浮选分离，先前已有其它单位作过该矿的选矿工艺试验，也推荐过有效的方解石矿物抑制剂，但在实际生产过程中却一直不能取得理想的工艺指标。结合现场流程考察中发现的问题，我们认为真正困扰该矿多年的不能达产达标问题应该是在工艺流程方面，要获得理想的工艺指标应重点解决选矿工艺流程中存在的问题。由于该选矿厂入选萤石矿物结晶粒度较粗，适合于粗磨入选，但要达到磨矿产品全部实现矿物的单体解离显然是不现实的，磨矿产品中总会不可避免的存在矿物与脉石的连生体，采用中矿循序返回的工艺流程容易造成以连生体为主的中矿在精选区积累，不利于产品质量的提高。为克服前
13、述弊端，我们把精选1的中矿绕过粗选直接给入扫选1，采取大循环的方式使一部分中矿超前返回，尽量避免矿物连生体在精选区积累；为提高回收率，将扫选2的泡沫产品超前返回粗选，将扫选3的泡沫产品超前返回扫选1，减小有用矿物在扫选区的循环；同时对浮选设备稍加改造，把全部中矿返回阀开口中心位置降低至与浮选机进料管同心，目的是便于粗砂或粗粒矿物连生体尽早返回前次作业。生产实践证明，采用部分中矿超前返回的工艺流程，在精选作业能有效避免中矿在精选区的积累，加快有害杂质进入尾矿的速度；在扫选作业能有效的减少有用矿物在扫选区的循环并降低尾矿品位；同时，降低中矿返回口的位置，能促进槽底粗砂尽早排出。以上改造措施对提高该
14、矿选矿工艺指标起到积极的促进作用。改造后的工艺流程见图1：新工艺流程图。改造后的生产工艺流程仍采用油酸作萤石矿物捕收剂，纯碱作PH调整剂，把纯碱加药点由球磨机给矿口改至矿药搅拌桶，并在精4适当补加，控制浮选矿浆PH=8.59；油酸加至矿药搅拌桶，并在扫3适当补加。根据选矿试验结果，用硫酸铝+水玻璃组成的盐化水玻璃与六偏磷酸钠联合使用作碳酸盐矿物抑制剂，盐化水玻璃（使用过程中充分搅拌）分别加入矿药搅拌桶与精选3，六偏磷酸钠加入精选4。生产条件下的药剂消耗量见表2：工艺改造前后工艺条件对比。表2 工艺改造前后工艺条件对比改造前磨矿细度-200目%浮选矿浆PH值粗选矿浆浓度药剂用量（g/t)油酸纯碱
15、水玻璃738.5251308600610改造后磨矿细度-200目%浮选矿浆PH值粗选矿浆浓度药剂用量（g/t)油酸纯碱盐化水玻璃六偏磷酸钠64.58.525903800780415 新工艺运行效果表3 工艺改造前后工艺指标对比改造前处理矿量(t/d)原矿品位（%）精矿品位（%）尾矿CaF2品位（%）产率(%)回收率（%）CaF2CaCO3CaF2CaCO313833.56 12.3693.85 4.3516.82 21.73 60.77 改造后处理矿量(t/d)原矿品位（%）精矿品位（%）尾矿CaF2品位（%）产率(%)回收率（%）CaF2CaCO3含CaF2CaCO315532.25 11.
16、7898.10 0.837.26 27.51 83.68 新工艺流程在生产实践中应用后，获得精矿含CaF298.1%，CaCO30.83%，回收率83.68%，产品质量符合国标二级品质量要求，选矿回收率得到大幅度提高，选矿生产连续、稳定进行，生产成本降低，工艺改造获得成功，同时也为开发利用该类型矿产资源提供了参考经验。新流程投产后一个月的生产数据统计见表3：工艺改造前后工艺指标对比。6 结语由于该矿有用矿物结晶较粗，在磨矿过程中容易实现有用矿物的单体解离，相对于其它的碳酸盐型萤石矿，该矿中的萤石与方解石较容易浮选分离。提高该类型矿石选矿工艺指标的关键是采取合适的工艺流程，采用常规的改性水玻璃辅以六偏磷酸钠作方解石矿物抑制剂，采用中矿超前返回的方式缩短中矿回路，在保证产品质量的同时，能够有效的提高选矿回收率，获得理想的选矿工艺指标。参考文献：1甘朝勋. 贵州的萤石资源及其远景评述J.贵州地质，1996（1）：7685. 作者简介：牛云飞（1972-），男（汉），吉林桦甸人，总工程师，主要从事矿山企业生产技术管理工作。电话：13907692180，E-mail:4