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1、一、填空题l、吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物是将惰性气体(氦气)通入水样，把水中_的挥发性有机物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内，而后捕集管被_并以氦气_，将所吸附的组分解吸出来，进入气相色谱一质谱仪分离测定。答案：低水溶性 加热 反吹2吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分及标记化合物响应因子的精密度应在_之间，其相对标准偏差应小于_。答案：80120 203将_l浓度为5 gml的氟代苯及4-溴氟苯加入到25 mI纯水中，得到氟代苯及4-溴氟苯的浓度为1gL。答案：54HSGC-MS方法测定水中挥发性有机物，样品分析时顶空样品瓶加热
2、温度为_，加热平衡时间_min。答案：60 305液液萃取GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，需要分别在碱性和酸性条件下萃取，酸性条件是指将水相pH调至小于_，碱性条件是指将水相1)H调至大于_。答案：2 ll6GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，测试仪器性能的校准物DFTPP的中文名称为_，其基峰的质量数为_。答案：十氟三苯基膦 1987GCMS方法测定水中半挥发性有机物时，样品必须在4冷藏并在_d之内完成萃取，萃取液在一l0以下避光保存_d之内完成分析。答案：7 408二氯酚和五氯酚是重要的化工原料，其中_已被美国EPA列为内分泌干扰物质：_已被世界野生动物基金会列为内分泌干扰物质
3、。答案：五氯酚 2,4-二氯酚9GC-MS方法测定邻苯二甲酸酯类时，水样必须使用_容器采集和保存，为防止容器瓶口沾污，最好使用_保护，如采用螺旋盖玻璃瓶，则需用_将聚四氟乙烯垫与水样隔开。答案：玻璃 锡纸 锡纸10固相萃取气相色谱-质谱法测定水中有机氯农药时，固相萃取的3个步骤依次为_、_和_。答案：活化 萃取 洗脱二、判断题1吹脱捕集气相色谱，质谱法测定水中挥发性有机物再校准时，要求内标的定量离子的峰面积在一段时间内保持相对稳定，与初始校准时比较漂移不得大于50%。( )答案：正确2、HSGC-MS方法测定水中挥发性有机物时，顶空样品瓶洗涤干净后须在150下加热3 h，而密封PTFE垫不需加
4、热。( )答案：错误正确答案为：密封PTFE垫同顶空样品瓶一样也需要在150下加热3 h。3HSGC-MS方法测定水中挥发性有机物，萃取时使用的氯化钠若是优级纯，则不需处理可直接使用。( )答案：错误正确答案为：氯化钠应在350下加热6 h，除去吸附的有机物。4GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，萃取液脱水使用的无水硫酸钠若是优级纯，则不需处理可直接使用。( )答案：错误 正确答案为：无水硫酸钠应在400下加热6 h，除去吸附的有机物。5GC-MS方法测定水中半挥发性有机物中，定量方法为内标法，标准曲线至少为五点校正。( )答案：正确6五氯酚可用于木材防腐剂、植物生长调节剂和除草剂等。(
5、)答案：正确7气相色谱-质谱法测定水中二氯酚和五氯酚的衍生化反应的关键在于脱水完全，否则会由于少量水分存在而使反应失败。( )答案：正确8GC-MS方法测定水中二氯酚和五氯酚，萃取时调高水样pH可以提高样品中酚类化合物的回收率。( )答案：错误 正确答案为：酸化水样可以提高样品中酚类化合物的回收率。9酞酸酯类化合物毒性随着分子中醇基碳原子数的增加而增强。( )答案：错误正确答案为：酞酸酯类化合物毒性随着分子中醇基碳原子数的增加而减弱。10实验室内的所有玻璃器皿、有机溶剂、注射器都有被邻苯二甲酸酯类污染的可能。( )答案：正确11GC-MS方法测定水中多环芳烃时，应先把内标物加入到水样中再进行萃
6、取。( )答案：错误正确答案为：应在样品预处理浓缩定容后加内标物。12多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质，也是重要的内分泌干扰物。( )答案：正确13Arochlor 1254中含氯量约54。( )答案：正确三、选择题 1吹脱捕集系统可能会对分析水中VOCs带来污染的来源主要有_和捕集管路中的杂质。( )A吹脱气 B进样口 C色谱柱 D离子源答案：A2吹脱捕集气相色谱一质谱法测定水中挥发性有机物中，采用_溶液做GC-MS性能测试。( ) ABNB B氟代苯 C4-溴氟苯 DDFTPP答案：C3吹脱捕集气相色谱-质谱测定方法测定水中挥发性有机物时，样品在pH24
7、时的保存期限为_。( )A5 d B1周 C14 d D1个月答案：C4吹脱捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物，内标法初始校准时要求每种组分及标记化合物的平均RF的RSD应小于_。( )A10 B15 C20 D25答案：C5GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，采用_溶液做GC-MS性能试验。( )ABNB B氟代苯 C4-溴氟苯 DDFTPP答案：D6水和废水监测分析方法(第四版)中GC-MS方法测定水中二氯酚和五氯酚，其中二氯酚是指_。( )A2，3-二氯酚 B2，4-二氯酚 C2，5-二氯酚 D以上全部答案：B7下列邻苯二甲酸酯类中列入我国水环境优先污染物黑名单的有_。( )A邻
8、苯二甲酸二甲酯 B邻苯二甲酸二正丁酯C邻苯二甲酸二正辛酯 D以上全部答案：D8GC-MS方法测定水中邻苯二甲酸酯类时，实验室用水应使用_。( )A蒸馏水 B去离子水 C以上两者都可以答案：A9毛细柱气相色谱-质谱法测定水中有机氯农药时，质谱定量扫描方式为_。( )A全扫描 B选择离子 C以上两者都有答案：B10GC-MS方法测定水中多环芳烃时，离子源为_。( )AEI源 BCI源 CFI源答案：A11GC-MS方法测定水中多环芳烃时，萘的定量离子质量数为_。( )A127 B128 C129答案：B12GC-MS方法测定水中多环芳烃时，定量离子质量数为252的化合物为_。( )A蒽 B芘 C苯
9、并a芘 D二苯并a，h葸答案：Cl3_属于单一化合物。( )APCBs BArochlor 1260 C二氯联苯 D2-氯联苯答案：D四、问答题1简述挥发性有机物监测方法中纯水的制备方法与要求。答案：用二次蒸馏水(或购买市售纯净水)，于90水浴中用氮气吹脱15 min(若在常温下，增加吹脱时间)，临用现制。所得的纯水应无干扰测定的杂质，或其中的杂质含量小于目标组分的检出限。2简述气相色谱-质谱法测定水中二氯酚和五氯酚时，对目标化合物进行衍生化的原因及优点。答案：氯代酚等化合物的分子结构中含有羟基，极性较大，如不经过衍生化，很容易出现拖尾峰，并且峰形很宽，影响检测重复性和灵敏度；通过BSTFA衍
10、生化，可得到尖锐的色谱峰、好的重现性并提高检测灵敏度。3简述毛细柱气相色谱、质谱法测定水中有机氯农药时消除干扰的方法。答案：通过用硅胶小柱分离，或浓硫酸酸洗，或GPC去除干扰物，GC-MS分析采用选择离子法消除共存成分的干扰。4简述气相色谱-质谱法测定水中多环芳烃的方法原理。答案：多环芳烃易溶于环己烷、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂，方法采用二氯甲烷萃取水样中的多环芳烃，经硅胶或弗罗里硅土小柱净化后，样品浓缩液进行GC-MS的选择离子法检测。5简述气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯中固相萃取圆盘的活化过程。答案：圆盘用5 ml丙酮浸泡，然后抽干；依次加入1：1的二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液、甲醇、纯化水，活化圆盘。