乙二胺四醋酸二钠滴液配制与标定操作规程.doc

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1、中国3000万经理人首选培训网站乙二胺四醋酸二钠滴液(0.05mol/L)配制与标定操作规程一、范围:本标准规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制与标定的方法和操作要求; 适有于本化验公司乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05MOL/L)的配制、标定与复标。二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。三、误差要求:名r 称法定标准标 定标定份数3份,相对偏差0.1%复 标复标份数3份,相对偏差0.1%标定、复标二者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大怀最小标定值应在名义值的5%四、指示剂:铬黑T指示剂五、基准试剂:基准氧化钭六、仪器与

2、用具 1、三角烧瓶(200ml) 2、滴定管(50ml)七、操作步骤 1、C10H14N2Na2O82H2O=372.24 18.61g1000ml 2、配制 取乙二胺四醋酸二钠(E、D、T、A2Na)19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。3、标定 取于约800灼至恒重的基氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L

3、)相当于4.069mg的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.即得。4、计算公式 Ms F=- (Vi-Vo)0.004069 式中: Ms:氧化锌的质量(g)Vi:滴定所耗E、D、T、A-2Na滴定液的体积(ml)Vo:空白试验所耗E、D、T、A-2Na滴定液的体积(ml)5、反应原理 (红色) (蓝色)6、注意事项61 不透明橡皮中,含有氧化锌填料,能与本液作用,改变液作用,改变其浓度,透明橡胶管(乳胶橡皮管)则无影响,故存装本液时与橡皮制品接触,应注意此点。62 本液贮于硬质玻璃瓶中是稳定的。如贮于软质玻璃中,由于瓶壁上钙、镁、硅离子与EDTA的合作用,长时间贮存会影

4、响浓度。如将软质玻璃瓶用浓EDTA的热溶液浸泡洗涤,长时间的使用此瓶,浓度可保持稳定在实际工作中,可贮存在塑料容器中。63 配制EDTA液所用的水最好不含Fe3+,使用的水应是去离子或双蒸馏水,因为普通蒸馏水中常含有微量的Ca2+,能使指示剂失效。64 EDTA在水中溶解较慢,可先称取后加水加盖放置过液,即溶解。65 普通蒸馏水及缓冲液中可能有其它金属离子,标化时需作空白试验。66 氨-氯化铵缓冲液贮存过久,尤其在夏天,NH3挥发一部分,PH值降低,影响滴定。配制时应注意氨的浓度,并在冰箱中保存。67 螯合反应不比离子反应的速度快,故滴定速度不宜过快。68 铬黑T在水溶液中不稳定 ,易于聚合,用固体指示剂易于保存可配成1%浓度(铬黑T:氯化钠=1:99)。7、贮藏 置玻璃瓶中,避免与橡皮塞,橡皮管等接触。

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