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1、气相色谱质谱联机分析的信息 (1)总离子流色谱图总离子流色谱图(totaJ ionic chromatogram，TIc是指未经质量分离的各种质荷比离子的总强度与时间的对应关系图。TIc的获得方式是在质谱仪的离子源和质量分析器之间设置总离子流检测器，当组分从Gc柱流出进入离子源时，总离子流强度增加，检测得到组分峰，在没有组分流出时只有本底。因此获得的TIc与气相色谱图相似，可获得保留时间信息，其峰面积或峰高可用作定量。这种方式记录的谱图，每个峰表示了在该峰时刻，存在于离子源中某个组分以不同质荷比存在的离子流的总强度，但不管其质量上的大小差异。如果在此时进行质量扫描，把不同质荷比的离子流分开，便
2、构成了质谱图。如果在色谱流出的时问内按一定时问间隔进行质量扫描，便可以得到总离子流的三维图像。将沿质荷比方向，即同一色谱流出时间的离子流强度(丰度)信号叠加，便得到了平面的总离子流色谱图。(2)质量色谱图在质谱进行自动、重复扫描时，在色谱柱流出时段内可获得许多张质谱图，若将每一质谱图中指定质荷比离子的强度，按扫描序号即扫描时间作图，称为质量色谱图(mass chromatogmm，Mc)，又称离子碎片色谱图。它可从总离子流的三维图像中，以某一质荷比为断面截得。九种正构烷烃的总离子流谱图和离子的质量色谱图。而相应的质最色谱图中出现几个小峰，这些小峰是由于高碳数烷烃的断裂所致。因此，质量色谱法可以
3、从TIc图中快速寻找化合物或同系物。当色谱分离效果不佳时，有时利用质量色谱图的信息对未分离混合物峰进行分析。根据异构体对应质谱峰的强度差异，通过若干特征质量数作质量色谱图，从而对异构体进行分析。(3)质谱图有机化合物的质谱图是指用其带正电荷的母离子和碎片离子的质荷比(m儿)与其相对强度作图。图中的最强峰称为基峰，并定其强度为100，其他峰以此为基准确定其相对强度。一般讨论的是单电荷离子，因此峰的相应质荷比即为峰所对应离子的质量。如图2217所示为乙基异丁基醚的质谱及其碎裂。通过有机化合物的质谱图，可以从质谱数据、有机化合物的断裂规律以及标准质谱图得出化合物的结构。现代GcMS仪器中都带有谱库，
4、按一定程序要求可将实验测得的质谱图与谱库内的标准谱进行比较，计算两者问的相似性指数，最后列出最佳匹配的标准图谱、分子式、分子量等信息。(4)总离子流色谱图和质谱图的重建对复杂试样进行GCMS分析时，会碰到重叠峰或未分开的组分，此时获得的并非是纯组分的质谱图，这给谱图解析造成困难。当然改变色谱分离条件是一种办法，而采用计算机处理的质量重建色谱法也能取得很好的效果。根据GCMS测量中获得的全部质谱图，计算出全部的质量色谱图，用计算机处理去掉每张质量色谱图的小峰，仅保留一批极大的峰，再按同一描号将不同质量色谱图上的极大值叠加，最后把获得加和的强度对扫描号作图，此方法称质量重建色谱法，该图称为重建总离
5、子流色谱图(R11c)。从RTIc获得的质谱图称为重建质谱图(RMS)。可见“重建”的含义，实质上是用计算机方法去掉仪器本底、色谱柱流出物中未分开的其他组分等产生的小信号，使重建总离子流色谱图的组分峰宽变窄，使其分辨率优于总离子流色谱图。重建的质谱图的本底峰明显下降，显得比较“纯”的样品峰，使之在质谱图解析时获得准确结果。(5)质量碎片谱图在GCMC检测中，仅对化合物中预先选定的某个或某几个特征质量峰进行单离子或多离子检测，记录它的离子流强度随时间变化图，这个图即为质量碎片图(FtlaSS fragmentogram，MF)，或称选择离子监测图。可见这种质量碎片法是与质量色谱法和重建色谱法不同的实验方法。在质量碎片法中，质谱仪针对少数特征离子反复自动扫描，检测时间仅分配在少数特征离子上，要比扫描全谱时检测时间平均分配在所有质荷比离子上有更长的检测时间，从而提高了检测灵敏度。选择检测的是化合物的特征离子，不受其他质荷比的强峰干扰，可用于高精度、超微量的定量分析中。还可用它检测未分开的色谱峰。