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1、盐酸普鲁卡因注射液质量检验方案 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案1.掌握盐酸普鲁卡因的检验工作2.掌握水停法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法3.掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法二、盐酸普鲁卡因的检验【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。本品的熔点为154157。稳定性：盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受湿度影响，与PH有关，【鉴别】本品为4-氨基苯甲酸2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。按干燥品计算，含C13H20N2O2.HCl不得少于99.0。本品显芳香每一胺类的鉴别反应（附录）。 取本品约0.1g，加水2m
2、l 溶解后，加10氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录）。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集397图）一致。 【检查】酸度取本品0.40g ，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应变为橙色。 溶液的澄清度取本品2.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清。 干燥失重取本品，在105 干燥至恒重，减失重量不得过0.5 （附录 L）。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（
3、附录 N），遗留残渣不得过0.1 。 铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml,置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml,微热溶解后，加水30ml与过硫酸铵50mg，依法检查（附录 G），与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较不得更深（0.001）。 重金属 取本品2.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录 H第一法），含重金属不得过百万分之十。【盐酸普鲁卡因注射液含量的测定】含量的测定原理分子结构中具有芳伯氨基的药物如盐酸普鲁卡因、苯佐卡因以及水解后具有芳伯氨基的药物如对乙酰氨基酚，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因而可用亚硝酸
4、钠滴定法测定含量。 反应条件需要加热条件下在滴定终点终点到达之前，电极上无电解反应发生，所以溶液中仅有很少或无电流通过，电流计指针不动或偏转后又立即回复至原点附近。理论终点后稍过量的亚硝酸钠滴定溶液滴入溶液是，由于在电极上有电解反应发生，所以溶液中有电流通过，电流计指针突然偏转，并且在1min内不回复至原点，此即为滴定终点。电极反应为如下阴极反应 阳极反应 仪器与试液配制1 仪器永停法滴定实验装置包括滴定管一支，1.5V干电池，滑线电阻，灵敏检流计，260型铂电极两支，电磁搅拌器，各种容器等，按照图示，自行组装仪器。2.试液配制（1）溴化钾 分析纯（2）亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的
5、配置与标定 取亚硝酸钠约3.6g，加无水碳酸钠0.05g,加水适量使溶解成1000ml，作为滴定溶液，摇匀后标定。取在120C干燥至恒重的基准对氨基苯硫酸约0.25g,精密称定，加水30ml及浓氨水3ml,溶解后加盐酸20ml,搅拌，在30C以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定，采用水停终点法确定终点，至电流计指针持续1min不回复。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。（3）盐酸普鲁卡因注射液供试品规格为0.1g/10ml实验步骤精密量取规格为0.1g/10ml的盐酸普鲁卡因注射液10ml于200ml烧杯中，加水使成120ml,加入盐酸5ml,溴化钾1g
6、,放入搅拌子。将烧杯放在电磁搅拌器上，将滴定管的尖端插入液面下，在滴定池中，插入一对260型铂电极，将其与永停滴定仪连接，调节滑线电阻，使加于电极上的电压约为50mv,检流计的灵敏度为10-9A/格。开动电磁搅拌器，在1520用亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）滴定，观察记录电流计指针读数，当电流计指针突然偏转1min不再回复时，即为终点。记录所用亚硝酸钠溶液滴定溶液的体积V。每1ml亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/l）相当于13.64mg的C12H20N2O2.HCL，计算本品含量，重复测定3次，求出平均值，计算公式如下。含量（标示量百分率）=三、说明1. 采用永停终点法确定终点时，在滴定刚开始及距终点较远时，电流计的指针不偏转或有偏转但立即又回原点或原点附近。当滴定接近终点时，每加1滴亚硝酸钠滴定溶液都有较大的偏转，并且回到原点的速度减慢，但在1min内指针不能回到原点或原点附近。因此在终点附近应慢慢滴加滴定剂。2. 为防止亚硝酸逸失，滴定管尖端必须插入液面下2/3处。3. 铂电极易钝化，每次使用前应用新鲜配制的含少量氧化铁的硝酸煮沸浸洗。