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1、气相色谱法测定白酒中的杂醇一、 实验目的1、 了解气相色谱分离的基本原理及其规律2、 了解气相色谱法最常用的定性定量方法及其应用3、 了解Agilent 6890N 气相色谱仪的构造并掌握其基本操作二、 实验原理气相色谱以气体作为流动相，利用不同物质在互不相容的两相中具有不同的分配系数，流动相和固定相相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配，是有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而使不同组分得到很好的分离。图一：气相色谱法基本原理图食用酒精由粮食发酵酿造而成，在酿造过程中会产生其他醇类，因此可以通过气相色谱法对这类杂醇进行分析监控。如图，根据不同醇类极性的不同，在进样后对样品气
2、化分离，根据出峰时间、峰面积、结合分配系数等参数，可以对不同醇类进行定性及定量的测试。利用保留值定性测定是在一定的固定相和一定的操作条件下，在一定条件下测定各色谱峰出现的时间或相应保留体积，通过与标准样品对照判定峰代表的物质。该法有经验规律即碳数/沸点规律：一定温度下同系物保留值Z得对数和分子中的碳数/沸点n成线性关系，即： logZ=a*n/T+b归一法定量测定是在一定操作条件下，被测组分i的质量或其在载气中的浓度与检测器响应讯号成正比，及mi=fiAi，各组分含量Xi=mimi*100%=fi AifiAi*100% （ 其中xi 为待测样品中组分i的含量，Ai为组分i的峰面积，fi为校正
3、因子）三、 实验仪器及试剂仪器：Agilent 6890N 气相色谱仪，FID检测器， Hamilton 10l进样针试剂：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液，六种醇的混合液，二锅头白酒，甲醇洗液。四、 实验步骤1、 开机：打开电脑，打开气体发生器，待压力达设定值后打开气相色谱仪。2、 打开电脑中色谱工作站，设定实验参数：程序升温：起始温度：40，保持3min,以15/min升到100；进样口温度200，分流，分流比50:1；载气：N2；检测器：FID；基温：250，辅助气：40ml/min。3、 分别吸取约1L乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液进行测试，记录出
4、峰时间。4、 对未知混合液进行测试，分析其中组分5、 对二锅头白酒进行测试，分析其中组分及各组分含量（每次进样前针要润洗干净）五、 实验结果分析1、 各标准溶液出峰时间测试根据实验可得各标准溶液的出峰时间如表一：表一：各标准溶液出峰时间记录乙醇甲醇正丙醇异丙醇正丁醇异丁醇T溶剂/min3.4163.4083.4243.4293.3983.412T溶质/min3.7723.4943.8333.8095.9945.382由于气相色谱出峰是根据物质极性不同而进行分离的，与物质沸点等因素无关，故实验各种物质的出峰顺序为：CCl4、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇2、 在相同条件下测试混合未知
5、样的组分组成根据对未知样的测试得数据，对照之前所测得每种醇的出峰时间，可得混合物各峰对应的物质种类。用归一化法求得各组分含量Xi=mimi*100%=fi AifiAi*100% 其中xi 为待测样品中组分i的含量，Ai为组分i的峰面积，fi为校正因子表二：混合未知样气相色谱测试数据RetTime/min校正因子fiAiXi溶剂CCl43.4071216090.152甲醇3.4871.625138.20.059乙醇3.7641.65276150.322异丙醇3.8140.96204590.152正丙醇4.7491.05157000.106异丁醇5.2650.89168850.104正丁醇5.8
6、230.87168350.106由归一化法可求得混合液的各组分含量如表二中所示。3、 白酒样品的测试在相同条件下测试二锅头白酒样品，将所得的数据进行处理得：表三：二锅头处理样品气相色谱测试数据RetTime/min对应物质校正因子fiAiXi3.478甲醇1.6219.2580.00163.786乙醇1.65117230.98984.676正丙醇1.0530.3590.00165.138未知-42.8720.00225.285异丁醇0.8942.8720.00205.841正丁醇0.8735.2280.00166.452未知-28.2000.00146.513未知-112.080.0057未知
7、物的校正因子以1计算，可以看出二锅头白酒中各醇类的含量，其中乙醇含量最高，为98.98%，其他醇类含量都较少。由于实验误差存在及其他杂志物质，部分物质未能进行确定组成。由于实验时进样时操作不当，产生气相色谱图时产生的峰会有误差，产生的峰会有小的肩峰或出峰时间会略有差异；仪器色谱柱使用状况不同会对实验造成较大的影响；当样品组成不同时，同一种物质的出峰时间会不同。六、 思考题1、 色谱定性方法有哪几种？本实验中使用的是什么定性方法？色谱定性方法：利用保留值定性（在一定条件下测定各色谱峰出现的时间通过与标准样品对照判定峰代表的物质）、利用保留指数定性（以两个相邻正构烷烃保留值对数间差值等分为100份
8、）。本实验采用比较保留值定性。2、 色谱定量方法有哪几种？归一化法有什么优缺点？归一化法、外标法、内标法归一化法优点：计算简单、定量结果与进样量无关，且操作不需要严格控制。缺点：不管试样中某组分是否需要测定都必须全部分离流出并获得可测讯号，且其校正因子也应已知。3、 可以通过哪些途径实现色谱分离条件的优化？改善柱效率：选择颗粒较小的均匀填料、在不使固定液年度增加太多的前提下在最低柱温下操作、用最低实际浓度的固定液、用较大摩尔质量的载气，选择最佳载气速度。柱系统污染较少，使分离度及柱效率提高。4、 讨论极性柱条件下不同化合物的出峰顺序。极性柱上一般极性弱的组份先出峰，极性强的组份后出峰。这一规律对于同分异构体较为适用，一般物质因为还有许多影响出峰的因素，故会有不准确情况，但可作为判断的依据之一。