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1、低浓度CODcr测定中快速催化法与国标法比较摘要：本文针对低浓度化学需氧量，按快速催化法与国标法进行了测定及对比分析。关键词：低浓度、CODcr、对比化学需氧量（Chemical Oxygen Demand）简称COD，是指在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。除特殊水样外，还原性物质主要是有机物。因此，COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。随着我们研发中心各种中小试试验及深度处理工艺的有效进行，出水中有机物含量进一步下降，这使得低浓度CODcr的测定成为检测重点。CODcr的国家标准检测方法是回流法。该法具有测定结果可
2、靠、重现性好等优点，但所需样品量多(如20m1)，试剂用量多(试剂有毒)，每次耗时2h以上，不能进行批量分析，能耗较大，大量废液带来二次污染。与回流法相比，快速催化法可减少试剂用量，简化操作，减少污染，降低分析成本。本实验分别采用采用连华科技生产的5B-3F型化学需氧量（COD）快速测定仪与标准法，选取标准样品进行精密度、准确度分析，并对部分水样做COD对比实验，以验证5B-3F型化学需氧量快速测定仪的适用性。1 实验部分1.1 测定原理 国标法：在强酸条件下，以硫酸银为催化剂，用一定量的重铬酸钾氧化水中的有机物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可
3、算出水中有机物消耗氧的质量浓度。水样中含有氯离子干扰测定，用硫酸汞络合氯离子除去干扰。 快速催化法：采用仪器自带的特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加速反应，又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂在消解器中进行快速催化氧化还原反应，反应后产生三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。1.2 主要仪器及试剂 5B-3F型化学需氧量快速测定仪（其主要分析性能见表1），相关配件有5B-1F型消解器，30mm玻璃比色皿等；回流装置；电炉；50mL酸式滴定管。 浓硫酸（分析纯）； 硫酸汞（分析纯）；重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.0250mol/L）：称取预先在120烘干2
4、h的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移至1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe2(SO4)26H2O0.01mol/L：取浓度为0.1 mol/L的硫酸亚铁铵稀释至0.01mol/L；临用前，用重铬酸钾标准溶液标定；硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放1-2d使其溶解； COD专用试剂（D-100，E-100）（仪器自带）； 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）标准溶液：称取在105条件下干燥2小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至1000mL，混匀，该溶液的COD理论值为500mg/L。 表1
5、 5B-3F型化学需氧量快速测定仪技术参数及性能指标项目指标备注测定范围50-800mg/L（大于800 mg/L时稀释测定）低量程、高量程消解温度1651消解时间10分钟抗氯干扰CL1000 mg/L；CL4000 mg/L可选配曲线参数内置标准曲线可自行修定，具有掉电保留功能其他具有一键校正功能1.3 实验方法取2.5mL水样加入COD专用比色管，加0.7mLD1试剂，4.8mLE试剂，摇动混合均匀，然后放入已预热至165的消解器中恒温消解10分钟，取出比色管空冷2分钟后加2.5mL蒸馏水，水冷至室温后直接在COD快速测定仪上进行比色，直接读取COD测定值，同时做空白分析。2 结果与讨论2
6、.1 标准溶液测定结果及其分析 应用快速催化法和国标法分别测实验室自配标准水样中COD，结果见表2.表2 标准溶液测定结果及其分析标准溶液(mg/L)国标法快速催化法测量值(mg/L)相对误差标准偏差相对标准偏差测量值(mg/L)相对误差标准偏差相对标准偏差10203040502.2 测量结果的准确度和精密度分析采用上述两种方法对一系列低浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液分别进行测定，快速催化法每个样品平行测定三次，取其平均值作为测量结果。由表2可见2.3 实际水样测定及回收率分析选择不同日期不同水样采用上述两种方法进行测定，结果见表3。表3 实际水样测定结果及其分析水样国标法(mg/L)快速催化法1#(mg/L)2#(mg/L)3#(mg/L)均值(mg/L)标准偏差相对标准偏差回收率1 2 3 45 67 8 9 10 3 结论