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1、离子选择电极法测定天然水中的F-一、实验目的 1. 掌握电位法的基本原理。2. 学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。二、实验原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的响应选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag, AgCl10-1 mol/L NaF, 10-1 mol/L NaCl|LaF3|F- (试液)|KCl (饱和), Hg2Cl2|HgE（电池）= E（SCE）-E（F-）= E（SCE）- K + (RT / F) = K + (RT / F)(F-，外)= K+ 0.059 lg(F-，外)式中，0.059为25
2、oC时电极的响应斜率，其他符号具有通常的意义。用离子选择电极测量的是溶液中的离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果被测试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：E（电池）= K + 0.059 lg（F-，外）用氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH范围为5.56.5。pH值过低，易形成HF-，影响F-的活度；pH过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La(OH)3,影响电极的响应。故通常用pH约为6的柠檬酸盐缓冲溶液。柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+等离子的干扰。三、仪器和试剂1. 离子计或pH/mV计；2. 电磁搅拌器；3. 氟离子选
3、择电极；4. 饱和甘汞电极5. 0.1000 mol L-1 F-标准溶液：称取分析纯NaF (120烘干1h) 4.199 g溶于适量去离子水中，转入1 L容量瓶中，去离子水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。6. 总离子强度调节缓冲液（TISAB）：于1000 mL烧杯中加入500 mL水和57 mL冰醋酸，58 g NaCl，12 g柠檬酸钠（Na3C6H5O72H2O），搅拌至溶解。将烧杯置于冷水中，在pH计的检测下，缓慢滴加6.0 mol L-1 NaOH溶液，至溶液的pH = 5.05.5，冷却至室温，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。四、实验步骤1. 准备将氟电极
4、和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。2. 清洗电极取去离子水5060 mL置于100 mL的烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和甘汞电极。开启搅拌器，23 min后，若读数大于370 mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于370 mV。3. 标准溶液的配制及测定准确移取0.1000 mol/L的氟离子标准溶液5.00 mL置于50 mL容量瓶中，加入TISAB溶液5.0 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成浓度为10-2，10-3，10-4，10-5，10-6 mol/L的一组标准溶液。逐级稀释时，只需添加4.5 mL的TISAB溶液。分别取出部
5、分标准溶液置于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入已经洗净的电极，一直搅拌，待读数不变稳定2 min后，读取电位值。按顺序从低至高浓度依次测量，每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠。测量结果列表记录。4. 水样的测定取水样25.0 mL置于50 mL容量瓶中，加入TISAB溶液5.0 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取出部分溶液置于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入干净的电极进行测定，读取稳定电位值。五、结果处理根据水样测定的电位值，计算出水样中氟离子实际含量（注意：以mg/L为单位）。六、思考题1. 氟离子选择电极再使用时应注意哪些问题？2. 为什么要清洗氟电极，使其响应电位值负于370 mV？3. TISAB溶液能起到哪些作用？3