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1、第2章习题1标定浓度约为0.1molL-1的NaOH，欲消耗NaOH溶液20mL左右，应称取基准物质H2C2O42H2O多少克？其称量的相对误差能否达到0.1%？若不能，可用什么方法予以改善？解：根据方程2NaOH+H2C2O4H2O=Na2C2O4+3H2O可知， 需称取H2C2OH2O的质量m为：则称量的相对误差大于0.1% ，不能用H2C2OH2O标定0.1molL-1的NaOH ，可以选用相对分子质量大的基准物进行标定。若改用KHC8H4O4为基准物，则有： KHC8H4O4+ NaOH= KNaC8H4O4+H2O，需称取KHC8H4O4的质量为m2 ，则 m2=0.10.02020
2、4.22=0.41g由此可见，选用相对分子质量大的邻苯二甲酸氢钾标定NaOH，由于其称样量较大，称量的相对误差较小（0.1%），故测定的准确度较高。2用基准K2Cr2O7对Na2S2O3溶液浓度进行标定，平行测定六次，测得其浓度为0.1033、0.1060、0.1035、0.1031、0.1022和0.1037 mol/L，问上述六次测定值中，0.1060是否应舍弃？它们的平均值、标准偏差、置信度为95和99时的置信限及置信区间各为多少？解：（1）（2）（3）查G临界值表，当n6和置信度为95时，G,0.051.89，即GG,0.05，故0.1060不应舍弃。（4）求平均值的置信限及置信区间。
3、根据题意，此题应求双侧置信区间，即查t检验临界值表中双侧检验的对应的t值：P0.95：1P0.05；f615；t0.05,52.571，则置信度为95时的置信限为0.0014, 置信区间为0.10360.0014。P0.99：1P0.01；f615；t0.01,54.032，则置信度为99时的置信限为0.0021, 置信区间为0.10360.0021。由此题可见，置信水平越高，置信区间越宽。3用无水碳酸钠和硼砂两种基准物质标定HCl溶液的浓度，测定结果如下：用无水碳酸钠标定：0.1005、0.1007、0.1003、0.1009（mol/L）用硼砂标定：0.1008、0.1007、0.1010
4、、0.1013、0.1017（mol/L）当置信度为95时，用这两种基准物标定HCl溶液浓度的平均值是否存在显著性差异？解：（1）判断两组数据的均值是否存在显著性差异，应采用t检验。而根据显著性检验顺序，进行t检验前，应先由F检验确认两组数据的精密度是否存在显著性差异。无水碳酸钠：,S12.610-4 硼砂：，S24.110-4查表得，F0.05,4,39.12，即FF0.05,4,3。两组数据均值的精密度无显著性差异，可进行t检验。（2）进行两组数据均值的t检验，以确定两种方法间的准确度（系统误差）是否有显著不同。即求出t值与相应t，f值（临界值）相比较，若tt，f，说明与间存在着显著性差异
5、，反之则说明二者间不存在显著性差异。求出合并标准偏差SR：进行两组数据均值的t检验：查表得，t0.05，72.365，即tt0.05，7，故两种基准物标定HCl溶液浓度的均值间无显著性差异。4用分光光度法测定某人血清样品中无机磷的含量（mmol/L），8次平行测定结果如下： 1.25，1.34，1.28，1.17，1.33，1.24，1.31，1.32。请用Grubbs法检验分析结果中是否有需舍去的数值?求取舍后合理结果的置信区间。如果正常成人血清中无机磷含量的标准值是1.20 mmol/L，问此样品中无机磷含量是否异常（P95）?解：（1）用Grubbs检验法检查数据中有无要舍弃的可疑数据：
6、， S=0.058，由均值可知1.17是可疑值，则查G临界值表，当n8和置信度为95时，G0.05，82.13，即GG0.05，8，故1.17不应舍弃。（2）取舍后合理结果的置信区间：（3）欲知血样中无机磷含量与标准值（1.20 mmol/L）相比是否异常，应采用t检验。即求出t值与相应t，f值（临界值）相比较，若tt，f，说明与间存在着显著性差异，说明血样中无机磷含量可能异常（P95），反之则说明二者间不存在显著性差异。1.28， S0.058 则分析结果说明与间存在显著性差异，即此人血样中无机磷含量异常的可能性有95。5采用一新建的GC法测定同一批六神丸中麝香酮含量。用标准试样（已知麝香酮的标准值为0.310%）对此新方法进行检验。六次测定结果为（）：0.307、0.298、0.285、0.301、0.292及0.295，试对此新方法作出评价。解：根据题意，此题为新方法所测的样本均值与标准值（相对真值）的比较，应采用t检验。即求出t值与相应t，f值（临界值）相比较，若tt，f，说明与间存在着显著性差异，说明新方法存在系统误差；反之则说明二者间不存在显著性差异。0.296，S7.58103 则 t4.52，查表得t0.05，52.57，即tt0.05，5，说明新方法测定结果与标准试样已知含量有显著性差异，可能存在系统误差，方法还需进一步完善。