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1、茶多酚胶囊制备研究一、 背景近年来，食品工业中常用的丁基羟基回香醚、二丁基羟基甲苯等化学合成抗氧化剂被证明有一定的毒性和致癌作用，开发新型天然无毒的抗氧化剂已成为研究的热点，茶多酚就是其中之一1。茶多酚是一类存在于茶叶中的多羟基酚性化合物的混合物，具有良好的抗氧化性能，其抗氧化性能比维生素E的抗氧化效价高1020倍，而且无毒，是一种理想的食品天然抗氧化剂2。据现代医学临床证明,茶多酚最显著的特点是具有高效的清除自由基能力,有助于保肝、抗癌、抗诱变、抑制肿瘤、抗病毒等作用 3-4 ，其应用已遍及食品、医药、精细化工等领域。此外，茶多酚有降脂作用，一方面是通过茶多酚中主要成分儿茶素类物质自身的强抗
2、氧化活性控制胆固醇的氧化，使酸败物质形成量减少，抑制脂质在血管壁沉积；另一方面阻止食物中不饱和脂肪酸的氧化，而不饱和脂肪酸能促进胆固醇转化为胆酸，从而减少血清总胆固醇含量及保持脂质在动脉壁的进入和移出的正常动态平衡1。血脂异常是导致心脑血管疾病的独立因素，最新流行病学调查显示，我国血脂异常人群占总人群的20，城市地区比例更高。这些人如不及时控制血脂，将成为心脑血管病的最大潜在人群，茶多酚有利于治疗当今人们由于生活水平提高而造成的高血脂，降低脑血管病的潜在发病率。所以该项目的研究在我国有巨大的潜在市场，将会有相当可观的经济效益。目前，研究的茶多酚提取工艺主要有溶剂萃取法、离子沉淀法、超临界萃取法
3、等，这些方法都有自身的优缺点，但基本工艺技术都已成熟并可以工业化生产。针对茶多酚的不稳定性和易氧化的特性，研究工作者对此解决的办法可以分为一下几种：(1)利用生物可降解壁材对茶多酚进行包裹，制备成茶多酚微球；(2)化学改性的方法将具有脂溶性的脂肪酸烃链接入到茶多酚的分子中；(3)使用特定的酯基转移酶与茶多酚反应，对其进行改性；(4)利用油溶性壁材对茶多酚进行包裹，制备成油溶性茶多酚微球，可应用于油脂、脂溶性药品的抗氧化保护。 二、研究内容、研究目标,以及拟解决的关键科学问题主要研究内容是拟采用胶囊技术延缓茶多酚产品在储藏自身的氧化，增强活性物质在货架期和生物体内的稳定性，以期使茶多酚能更好的发
4、挥其自身的生物活性。三、拟采取的研究方案及可行性分析（包括有关方法、技术路线、实验手段、关键技术等说明）3.1提取、纯化工艺及优化由于茶多酚易溶于水和乙醇且在空气中易被氧化，考虑经济效益和成本，所以拟采用一定比例的水和乙醇的混合溶液提取茶多酚。上文中提到的茶多酚的纯化方法中拟采用钙离子沉淀法，主要是因为溶剂萃取法需要大量有机溶剂，工艺繁琐，茶多酚易被氧化，溶剂有残留且有毒性；超临界萃取法传递性好，选择性好，萃取率高，条件温和但其资金一次性投入量大，技术要求高，不利于附加值较低物质的纯化。综合比较选用了钙离子沉淀法，该方法廉价，选择性好，提取工艺简单, 无毒性, 产品得率较高( 20% ) ,
5、纯度好，而且钙离子是非有毒重金属离子。主要工艺流程如下：茶叶浸提浸提液加入离子沉淀剂过滤过滤酸转溶液沉淀乙酸乙酯萃取有机相 浓缩干燥 茶多酚产品上述工艺优化主要是先找出对提取茶多酚得率有显著影响的单因素，拟测试因素：浸提液pH值、乙醇水溶液浓度、钙盐加入量、转溶硫酸的浓度、物料与酸溶液的比例、物料与浸提液的比例、浸提时间、最适温度等单因素，找出比较显著影响因素设计正交实验，找到最优水平组合。3.2茶多酚微胶囊化茶多酚微胶囊化现主要有两种方法，一是分别以壳聚糖、阿拉伯胶为核心壁材，壳寡糖、麦芽糊精为辅助壁材，对茶多酚微囊化包埋后使用喷雾干燥，该法包埋率较高，但壁材会和茶多酚分子中的酚羟基结合，使
6、之难以溶出；二是用硅藻土包埋茶多酚，该法包埋率低，胶囊表面茶多酚较多，微起到保护作用。本次实验拟采用壳聚糖、阿拉伯胶为核心壁材和硅藻土混合包埋法，后用喷雾干燥干燥。以期得到较高的包埋率和较高的生物活性。主要实验流程如下：提取茶多酚与海藻酸钠溶液混合滴入壳聚糖溶液进行微胶囊化包埋喷雾干燥茶多酚微胶囊实验方案如下：3.2.1茶多酚、海藻酸钠和鞘聚糖的最优比例、最适pH值、最适温度确定最佳包埋条件3.2.2喷雾干燥工艺参数优化对固形物含量、芯壁比和进风温度三因素设计正交实验，测定产品的包埋率，并观察产品外观形态，分析确定喷雾干燥微囊化工艺条件。3.2.3微胶囊质量评价方法3.2.3.1微胶囊产品包埋
7、率的测定 包埋率是指微胶囊产品中被包埋的芯材含量与微胶囊产品中总的芯材含量之比，它是衡量包埋效果的指标，反映有多少芯材物质未被包埋而留在微胶囊产品的表面。包埋率计算公式如下：包埋率（%）=（1微胶囊表面茶多酚的含量微胶囊中茶多酚的总量）*100%3.2.3.2 多酚含量的测定多酚含量的测定采用福林酚法。提取物中总多酚的含量以等同于没食子酸的量表示。3.2.3.3 微胶囊中茶多酚总量的测定准确称取0.0002g 微胶囊产品，用蒸馏水溶解并定容至100mL。取0.2mL样品液加到10mL比色管中，按照福林酚法在760nm下测定其吸光度。测得的吸光度值代入标准曲线，求得微胶囊中茶多酚的总量。3.2.
8、3.4微胶囊表面茶多酚含量的测定准确称取0.002g微胶囊产品于10mL离心管中，加入8mL无水甲醇，充分振荡后，过滤得澄清液。取澄清液0.1mL用蒸馏水定容至1mL，取此时的溶液0.2mL加到10mL比色管中，按照福林酚法在760nm下测定其吸光度。测得的吸光度代入标准曲线，求得微胶囊表面茶多酚的含量。3.2.3.5微胶囊产品的扫描电子显微镜观察借助扫描电子显微镜对微胶囊的形貌进行分析，在不同倍数下观察微胶囊产品的总体形貌和边缘形态。3.2.3.6微胶囊产品稳定性的测定将微胶囊产品均匀铺在培养皿中，不封闭，置于恒温培养箱中，温度为60，每隔一段时间测定其多酚含量，结果以保留率表示，将第3d多酚保留率定为100%，分析比较茶多酚微胶囊化前后其多酚含量随时间的变化。四、本课题的特色与创新之处参考文献：1孟祥,李保国,齐正,吴亚卿.茶多酚及其微胶囊化研究进展.食品科技.2006.112 黄丽凤,刘友平,黎代余.茶多酚提取纯化工艺研究进展.中国食品添加剂. 2010.01 3 范兆义,洪德臣.茶资源的综合开发利用展望J.江西化工,1996,24(4):32 - 34.4 吴琼洁,蔡碧琼.茶多酚的研究进展与应用前景J.武夷科学,2005,21:145 149.