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1、实验二 腐植酸钠中腐植酸含量的测定容量法一 原理用水溶解腐植酸钠，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。二 试剂 分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。1. 重铬酸钾(GB642-77，)标准溶液， (相当于O.1N)将重铬酸钾于130烘3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；重铬酸钾溶液， (相当于O.8 N)称取40g重铬酸钾溶于1000ml水中，贮存于细口瓶中待用；2. 硫酸(GB625-77)；3. 邻菲罗啉(GB1293
2、77)；指示剂；称取1.5g邻菲罗啉和1g硫酸亚铁铵于lOOml水中，保存于棕色瓶中；4. 硫酸亚铁铵(GB66177)标准溶液，C(Fe2+)=O.1molL(相当于O.1 N)三 分析步骤1 溶解称取O.2O.01g(准确至O.0002g)试样于250ml锥形瓶中，加入70ml水，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解30min，并经常搅动，取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转入lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初的部分滤液。2 氧化准确吸取干过滤液5.Oml于250ml锥形瓶中，加入重铬酸钾溶液5.0ml，缓慢加入浓硫酸15ml，于沸水浴中加热氧化30
3、min。3 滴定将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却去至室温，加入70ml水，3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。4 做空白 按照上述步骤进行空白试验,除不加试样外其余同上。四结果计算腐植酸钠中腐植酸总量（HAs,ad）以重量百分数（%）表示，按下式计算：HAs,ad =式中：V0滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；V1滴定样品HA所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；M硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；0.003与1.00mlC(Fe2+)=1.000mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量，g；a试样溶液的总体积，ml；b测定时所取试样溶液的体积，ml；G煤样的重量，g；C不同煤种纯腐植酸的碳系数，风化煤HA0.64，褐煤HA0.58，泥炭HA0.51。