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1、MM_FS_CNG_0301 制盐工业 通用试验方法硫酸根离子重量法 光度法（适用于微量硫酸根含量的测定） 容量法（ EDTA 络合滴定法）MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1 . 适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐） 、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。2 .重量法2.1. 原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。2.2. 主要试剂和仪器氯化钡： 0.02molL 溶液；配制：称取2.40g氯化钢，溶于500mL水中，室温放置 24h,使用前过滤；盐酸：
2、2mol L 溶液；甲基红： 0.2溶液。一般实验室仪器。2.3. 过程简述吸取一定量样品溶液见附录 A （补充件），置于400mL烧杯中，加水至150mL,加2滴甲基红指示剂，滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL （硫酸根含量2.5%时加入 60mL） 0.02mol L 氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min ，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120烘至恒重的4 号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验） 。以少量水冲洗坩埚外壁后，
3、置电烘箱内于120 2烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘 30min ，直至两次称重之差不超过 0.0002g 视为恒重。2.4. 结果计算硫酸根含量按式（ 1）计算。硫酸根（） =（G1G2） X0.4116 X100 （1）W式中： G1 玻璃坩埚加硫酸钡质量， g ； G2 玻璃坩埚质量， g ； W所取样品质量， g；0.4116硫酸钡换算为硫酸根的系数。2.5. 允许差允许差见表1 。表1硫酸根， 允许差，0.50 0.030.50 V 1.50 0.041.50 3.50 0.052.6. 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定， 其测定值之差超过允许差时
4、应重测， 平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。3 .容量法（ EDTA 络合滴定法）过剩的钡离子用 EDTA 标准溶液滴定， 间接测定硫3.1. 原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，酸根。3.2. 主要试剂和仪器 氧化锌；标准溶液。称取0.8139g于800c灼烧恒重的氧化锌，置于 150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1 ： 2）至全部溶解，移入 500mL 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化镂缓冲溶液（pH-10）;称取 20g 氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入 100mL 25 氨水，用水稀释至1l铬黑 T ： 0.2溶液；称取 0.2g 铬黑
5、T 和 2g 盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL ，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（ EDTA ） ： 0.02molL 标准溶液；配制：称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l ，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL 氧化锌标准溶液，置于 150mL 烧杯中，加入 5mL 氨性缓冲溶液， 4 滴铬黑 T指示剂，然后用 0.02mol LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算： EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。TEDTA /SO24 -= TEDTA/Mg2 + X 3.9515 （2）式中： TED
6、TAMg2 EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度， gmL； 3.9515 镁离子换算为硫酸根的系数。TEDTA/Mg2 + = W 20/500 X 0.2987 （3）V式中： W 称取氧化锌的质量， g ； VEDTA 标准溶液的用量， mL ； 0.2987氧化锌换算为镁离子的系数。乙二胺四乙酸二钠镁（ Mg-EDTA ） ： 0.04molL 溶液；称取 17.2g 乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐） ，溶于 1l 无二氧化碳水中；无水乙醇；盐酸： 1mol L 溶液；氯化钡：0.02mol L 溶液；配制：同2.2.1 ；标定：吸取5.00mL 氯化钡溶液，加入 5mLmg-EDTA 溶液
7、、 10mL 无水乙醇、 5mL 氨性缓冲溶液、4 滴铬黑 T 指示剂， 然后用 0.02molL EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色， 记录 EDTA 用量。一般实验室仪器。3.3. 过程简述吸取一定量样品溶液见附录A （补充件） ，置于 150mL 烧杯中，加1 滴 1molL 盐酸，加入，加入 10.00mL） ，于搅拌器上搅拌片刻， 放置 5min ，加入 5mL 或 10mLmg-EDTA 溶液（与氯化钡量同） ， 10mL 或 15mL 无水乙醇 （占总体积30）， 5mL 氨性缓冲溶液， 4滴铬黑 T 指示剂， 用 0.02molL EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红
8、色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于 150mL 烧杯中，加入 5mL 氨性缓冲溶液， 4滴铬黑 T 指示剂，然后用0.02molL EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止， EDTA 用量为钙、镁离子总量。3.4. 结果计算硫酸根含量按式（4）计算。硫酸根（） = TEDTA/SO24X （V1+V2 V3） X100 （4）W式中： TEDTA SO24 EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，gmL ； V1 滴定 5.00mL 氯化钡溶液 EDTA 标准溶液的用量， mL； V2 滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量， mL ；V3 滴定硫酸根EDTA
9、 标准溶液的用量， mL ； W所取样品质量，g。3.5. 允许差允许差见表2 。表2硫酸根， 允许差，0.50 0.030.50v 1.50 0.051.50 3.50 0.063.6. 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定， 其测定值之差超过允许差时应重测， 平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。4 .光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）4.1. 原理概要样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定，间接求出硫酸根含量。4.2. 主要试剂和仪器 一般实验室仪器。分光光度计。铬酸钡悬浮液：称取1g精制后的铭酸银铭酸银精制见附录B
10、 （补充件），溶于100mL乙酸（1 ： 35）和100mL盐酸（1 ： 50）混合液中，充分摇匀，放置过夜；含钙氨水：称取1.40g氯化钙，溶于500mL氨水（1 ： 4）,贮于聚乙烯塑料瓶中；硫酸钾：标准溶液；称取 1.8141g 于 110 2干燥之硫酸钾，加水溶解，移入1000mL 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 硫酸根，用时稀释 10倍，得 1mL 含 0.1mg 硫酸根标准溶液；氯化钠：10溶液；溴百里酚蓝： 0.1 溶液；称取0.1g澳百里酚蓝，溶解于 100mL乙醇（1 ： 1）中；乙醇：95溶液。4.3. 过程简述适用于硫酸根含量0.1以下样品。
11、吸取0.00、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00mL 硫酸根标准溶液（ 0.1mgmL） ，分别至 50mL 比色管中，加 5mL10 氯化钠（测定氯化钾时则加入10氯化钾）溶液，加水稀释至25mL ，摇匀，加3mL 混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min ，静置5min ，摇动下加1mL 含钙氨水清液、 10mL 乙醇，加水稀释至刻度，摇动 1min ，静置10min ，过滤溶液，用1cm 比色池在波长380nm 处（或用 2cm比色池、波长 420nm 处）以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。适用于硫酸卞含量为0.11.0 %氯化镁样品。吸取0.00、
12、 0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 2.50mL 硫酸根标准溶液（ 1.0mgmL） 分别至 50mL 比色管中，加 2mL 10 氯化镁溶液，加水稀释至25mL ，摇匀，加3mL 混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动 2min ，静置 5min ，摇动下加1mL 含钙氨水清液、 10mL 乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min ，静置10min ，过滤溶液，用 2cm 比色池在波长 420nm 处，以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。吸取一定量样品溶液见附录 A （补充件） ，置于50mL 比色管中，加水稀释至25mL ，以下操作同，由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量。4
13、.4. 结果计算硫酸根含量按式（5）计算。硫酸根含量（） = G X100 （5）W式中：G测得硫酸根量， mg； W 所取样品质量， mg。4.5. 允许差允许差见表3 。表3硫酸根， 允许差，v 0.03 0.0030.11.00 （氯化镁中）0.014.6. 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定， 其测定值之差超过允许差时应重测， 平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。5 .来源：GBT 13025.8 91附录A样品溶液的配制和用量（补充件）本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的配制及吸取量。表 A1样品名称 待测范围 样品配制 吸取体积 mL 相当样品量g精制盐
14、、氯化钾SO24 称取 25.00g 样品，溶解，转移至500mL 容量瓶，稀释至刻度容量法：50.00 2.50重量法： 100.00 5.00微量 SO24 称取 25.00g 样品，溶解，转移至500mL 容量瓶，稀释至刻度10.00 0.50食用盐、工业盐 SO24 称取 25.00g 样品，溶解，转移至500mL 容量瓶，稀释至刻度容量法：25.00 1.25重量法 1）： 100.00 5.00微量 SO24 称取 25.00g 样品，溶解，转移至500mL 容量瓶，稀释至刻度10.00 0.50工业氯化镁 SO24 称取25.00g样品，溶解，转移至 500mL容量瓶，稀释至刻度
15、吸取以上溶液 20.00mL ，转移至 250mL 容量瓶，稀释至刻度容量法： 20.00 0.08SO24 （1以下）称取 25.00g 样品， 溶解， 转移至 500mL 容量瓶， 稀释至刻度 光度法： 5.00 0.25注： 1） SO24 含量在 1 以上时取50.00mL 。附录B铬酸钡精制方法（补充件）称取铭酸钢6g,溶解于50mL盐酸（1 ： 5）中，稀释至400mL ,加热至7080C,静置，加数滴 澳百里酚蓝指示剂，然后加入氨水（1 ： 7）使之重新沉淀，直至澳百里酚蓝变色。沉淀用 500mL温水分数次洗涤，过滤，再以少量水洗涤数次。沉淀于110i2 c烘1h,磨细，贮存备用。附录c坩埚的处理方法（参考件）将使用过的坩埚浸入10 EDTA 热溶液（ 100mL EDTA 热溶液加入 10mL 浓氨水）中煮沸片刻，然后用蒸储水煮沸片刻，抽滤洗涤23次，烘干备用。5