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1、For personal use only in study and research; not for commercial use蒈 1 目的箍为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。瞧2范围节适用于本公司纯化水的检测。衿 3 职责蜗生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水，质保部负责检验。肄4内容前4.1性状鉴别方4.1.1标准：本品为无色的澄明液体，无臭，无味。瞧4.1.2检测方法：目测法。董4.2 酸碱度蒂 4.2.1 试剂蒇 a. 甲基红指示液：取甲基红 0.1g ，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解，再加水稀释至200ml。 变色范围p
2、H4.26.3（红-黄）。w b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。蒂 c. 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g ，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml 0 变色范围pH6.07.6（黄-蓝）。蔽4.2.2操作袈 取纯化水 10ml ，加甲基红指示液2 滴，不得显红色；另取纯化水10ml ，加溴麝香草酚蓝指示液5 滴，不得显蓝色。芄 4.3 硝酸盐薄 4.3.1 试剂蚂a. 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。芈 b. 0.1 二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g ，加硫酸
3、 100ml 使溶解，即得。噩c.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾 0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀，精密量取 1ml ，加水稀释成100ml ，摇匀，再精密量取10ml ，加水稀释成100ml ，摇匀，即得（每1ml相当于1闻NO 3）。芃 4.3.2 操作蚂 取本品 5ml 置试管中，于冰浴（ 0 ）中冷却，加 10氯化钾溶液0.4ml 与 0.1 二苯胺硫酸溶液0.1ml ，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml ，摇匀，将试管于50水浴中放置15 分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml ，加无硝酸盐的水4.7ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%） 。虿 4
4、.4 亚硝酸盐蒄 4.4.1 试剂建a.稀盐酸溶液：取盐酸 234ml ,加水使稀释至1000ml ,即得。本液含 HCl应为9.5%-10.5% 。螂b.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1-100）:取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶液使溶解成 100ml 。蟆c.盐酸蔡乙二胺溶液（0.1-100）:取盐酸蔡乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。滕d.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g （按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml ，摇匀，精密量取1ml ，加水稀释成100ml ，摇匀，再精密量取1ml ，加水稀释成50 ml ,摇匀即得（每1ml相当于1闻NO2）。袁 4.4.2 操作袁取
5、本品10ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1 - 100） 1ml及盐酸蔡乙二胺溶液（0.1-100） 1ml,产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 002%) 。腿4.5氨蚄 4.5.1 试剂袄 a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g ，加水10ml 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g ，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml 或 1ml 以上，并用适量的水稀释使成200ml ，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。羁 b. 氯
6、化铵溶液：取氯化铵31.5mg ，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml 。# 4.5.2操作莆 取本品 50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，放置 15分钟； 如显色， 与氯化铵溶液1.5ml ，加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深( 0.000 03 ) 。董4.6电导率康用导率仪检测，按电导率仪标准操作规程操作。小于 2.0的/cm。量4.7易氧化物蝴4.7.1试齐1J前a.稀硫酸：取硫酸57ml ,加水稀释至1000ml即得。本液含 H2SO4应为9.5%-10.5%赚b.高钮酸钾滴定液(0.02mol/L ):取高钮酸钾 3.2g,加水1000m
7、l ,煮沸15分钟，密塞，静置2 日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。蔗4.7.2操作薅 取本品 100ml ，加稀硫酸10ml ，煮沸后，加高锰酸钾滴定液( 0.02mol/L ) 0.10ml ，再煮沸 10 分钟，粉红色不得完全消失。菜4.8不挥发物尢取本品100ml,置105c恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105c干燥至恒重， 遗留残渣不得过1mg 。菱4.9重金属芾4.9.1试剂膈a.醋酸盐缓冲液（pH3.5）:取醋酸氨 25g,加水25ml溶解后，加 7mol/L盐酸溶 液 38ml ， 用 2mol/L 的盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确
8、调节pH 值至 3.5（电位法指示），用水稀释至100ml ，即得。范b. 7mol/L盐酸溶液：取浓盐酸63ml,加水稀释至 100ml。赣c. 2mol/L的盐酸溶液：取浓盐酸 18ml,加水稀释至 100ml。蛔d.硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成 100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液（由 1mol/L 氢氧化钠溶液15ml 、水 5.0ml 及甘油 20ml 组成） 5.0ml ，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml ，置水浴上加热20 秒钟，冷却，立即使用。辐e. 1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清
9、后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成100ml ，摇匀。筮f.标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g,置1000ml容量瓶中，加硝酸 5ml与水50ml溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀， 作为储备液。 临用前， 精密量取储备液10ml 置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10ug的Pb） o配制与贮存用 的玻璃容器均不得含铅。芨4.9.2操作勘取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至 20 ml,放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5 ） 2ml与水适量使成25 ml 。 加硫代乙酰胺试液2ml ， 摇匀， 放置 2 分钟， 与标准铅溶液1.5m
10、l加水 18.5ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（ 0.000 03 ）。腿4.10微生物限度蓬4.10.1试剂蝇营养琼脂培养基袅 玫瑰红钠琼脂培养基J）细菌、蝴4.10.2操作薄取本品采用薄膜过滤法处理后，依法检查（2010版药碘二部附录知霉菌和酵母菌每1ml 不得过 100 个。袆 5 附表及附录薇 附录 1：纯化水全检记录QM/XXXX.S.薄附录2:纯化水检测报告QM/XXXX.S.蚀芾节蛰妍蟆莅聿艘肄裙I附录1:纯化水全检记录噩取水点袂辑产水批号鬟黄产水时间蚁聿产水量赣肆取样电妨膀取样时间芨薄检验依据募芳检验日期衿交检测人节放复核人方蛔检测项目芍1性状唐本品为无色的澄明液体
11、，无臭，无味。萌符合规定荽2酸碱度肄取本品10ml ,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取 10ml ,加澳麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。唐符合规定蜩3硝酸盐膈取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1 %二苯胺硫酸溶液0.1ml ,摇匀，缓缓滴加硫酸5ml ,摇匀，将试管于50c水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g ,加水溶解并稀释至100ml ,摇匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml ,摇匀，再精密量取 10ml ,加水稀释成 100ml ,摇匀，即得(每 1ml相当于1ugNO 3)0.3ml ,加无硝酸盐的水4.
12、7ml ,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。螃符合规定 覆4亚硝酸盐1 100) 1ml及盐酸泰乙0.750g (按干燥品计腿取本品10ml ,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(胺溶?夜(0.1 - 100) 1ml,产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠算），加水溶解，稀释至100ml ,摇匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml ,摇匀，再精密量取1ml ,加水稀释成 50 ml ,摇匀即得（每1ml相当于1ugNO 2）0.2ml ,加无亚硝酸盐的水9.8ml ,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。符合规定蚕取本品50m
13、l ,加碱性碘化汞钾试液2ml ,放置15分钟；如显色，与氯化俊溶液（取氯化俊31.5mg ,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml ) 1.5ml ,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03 %）。藻符合规定勘6电导率薄用电导率仪检测；小于 2.0的/cm ；实测值 （js/cm蝇符合规定期7易氧化物嵋取本品100ml ,加稀硫酸 10ml ,煮沸后，加高镒酸钾滴定液（0.02mol/L ） 0.10ml ,再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。第 符合规定衿8不挥发物105 c干燥至恒重，遗留残肇取本品100ml ,置105 c恒重的蒸发皿中，在水
14、浴上蒸干，并在渣不得过 1mg。藏蒸发后皿重（g）蒸发皿重（g）遗留残渣（g）符合规定9重金属pH3.5 ) 2ml与水适量取本品50ml ,加水18.5ml ,蒸发至20 ml ,放冷，加醋酸盐缓冲液（使成25 ml。加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置 2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 03 %)。符合规定10微生物按2005版中华人民共和国药典二部附录检测。细菌总数不得过100 CFU/ml 。实测 CFU/ml。霉菌和酵母菌总数不得过100 CFU/ml 。实测 CFU/ml。符合规定附录2:纯化水全检报告取水点产水批号产水时
15、间产水量取我取样时间检验时间报告时间检测项目检测标准检测结果性状无色的澄明液体， 无臭，无味。酸碱度应呈正反应硝酸盐 0.000 006%亚硝酸盐 0.000 002%氨 0.000 03 %电导率5.0 肉/cm ( 25 C)易氧化物应呈正反应不挥发物 1mg重金属 0.000 03 %微生物细菌总数0 100 CFU/ml霉菌和醉母菌总数k h eiHcnojib3OBaTbCH b KOMMepnecKHx uejiax.For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l e tude et la recherche uniquementd des fins personnelles; pasd des fins commerciales.For personal use only in study and research; not for commercial use