《气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类.pdf（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类 白酒在生产过程中，酸与醇发酵生成各种酯，酯类在形成各类香型白酒的风味特征中起着极其重要作 用，不同的酒，其含量要求也不一致。由于各种酯类的不同和含量的多少决定了白酒的香气和风格，它对 白酒香型的确定起主导作用。而年代越长的酒，酯类的含量越高，酒就越香，品质就越好。所以对酒中酯 类物质气相色谱的测定有助于酒的品质的鉴定。国产酒中酯类的成分和含量差异较大，故通过分析国产名 酒的特征峰的分布和含量，也是可以达到鉴别假冒名酒的目的。本文以乙酸正戊酯作为内标物，建立了测 定酒中多种酯类含量的气相色谱内标标准曲线分析方法。 1 1材料与方法材料与方法 1.11.1
2、 仪器仪器 Agilent 7890气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：FFAP毛细管色谱柱（30m0.25mm 1.0m） 。 1.21.2 色谱条件色谱条件 柱温：60(5min)10/min11020/min200；进样口温度：220，进样量：1L，分 流比：20 ：1；FID 温度：220；载气为高纯氮气，流速：1mL/min。 1.31.3 试剂与材料试剂与材料 1.3.11.3.1 标准物标准物 乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、 丁酸乙酯均为色谱纯；内标物：乙酸正戊酯（色谱纯）；60% （v/v）乙醇（色谱纯）水溶液。 1.3.21.3.2 内标标准曲线的配制内标标准曲
3、线的配制 1.3.2.11.3.2.1 内标溶液的配制内标溶液的配制 准确吸取 2mL 乙酸正戊酯（色谱纯）于 100mL 容量瓶中，用 60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度， 使乙酸正戊酯浓度为 17.6g/L 。 1.3.2.21.3.2.2 标准使用液的配制标准使用液的配制 分别准确吸取色谱纯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯2mL 于100mL 容量瓶中，用 60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度， ，使其成为含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯分别为 18.0g/L ，17.6g/L ，20.8g/L ，17.6g/L 的混合标准溶液。 1.3.2.31.3.2.3 溶液标准曲线的
4、配制溶液标准曲线的配制 取6个100mL 容量瓶依次加入标准使用液0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0mL ，再在每个 容量瓶中加入 1mL 内标溶液，用 60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度摇匀后进行气相色谱分析。 1.41.4 酒样的配制酒样的配制 取适量茅台酒样品于 100mL 容量瓶中，加入 1mL 内标溶液，用酒样定容至刻度，混匀后在相 同色谱条件下进样分析。重复测定六次并记录结果。另取五粮液酒样进行相同条件的分析。 1.51.5 测定方法测定方法 在选定的相同分析条件下，标准曲线溶液和样品溶液进样分析，以保留时间定性，以待测物 的峰面积与乙酸正戊酯峰面积之比为纵
5、坐标Y，相应浓度为横坐标X，进行线性回归定量分析。 2 2结果与讨论结果与讨论 2.12.1 色谱柱的选择色谱柱的选择 用同一份白酒样品分别使用不同极性的色谱柱(DB - 1 、 DB - 5、 DB - 17 、FFAP)测试后发 现，各待测物在非极性至中极性的柱子上虽也能分离，但峰形较差，影响定量结果的准确性；而 在强极性柱 FFAP 上，各峰峰形尖锐，可获得满意的分离较果。故选用FFAP 毛细管柱 2.22.2 分流比的选择分流比的选择 1 选择适当的分流比可改善峰形，特别是可显著改善甲醇的峰形，设置分流比分别为1: 1、 5: 1、 10: 1、 20: 1、30:1，进样后发现随着分
6、流比的增加，几种待测物色谱峰拖尾现象明显好转， 但分流比较大时，检测器响应信号也变低，综合考虑后，选择分流比为20: 1 。标准品谱图如图 1。 2.32.3 内标物的选择内标物的选择 酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等的分析，一般选择具有相似性质但又不影响酒样分析的物质，我们 对乙酸正戊酯和乙酸正丁酯进行进样测定，结果显示乙酸正丁酯与酒样中某物质峰形有重叠，故 不能作为内标物进行分析，而乙酸正戊酯不影响酒样的测定，所以选择乙酸正戊酯作为内标进行 分析。 2.42.4 标准曲线标准曲线 配制6个不同浓度的酒标准浓度，按以上条件进行测定，以各待测物的浓度为横坐标X，以待 测物峰面积与内标（乙酸正戊酯）峰面
7、积之比为纵坐标Y，进行线性回归定量分析。测定结果见 表1 表1内标标准曲线测定结果相关分析 组分名称 乙酸乙酯 己酸乙酯 乳酸乙酯 丁酸乙酯 结果表明标准系列测定结果与配制浓度之间有良好的线性关系。 2.52.5 加标回收率测定结果加标回收率测定结果 在上述操作条件下，以 50%五粮液+50%蒸馏水作为本底，进行低、中、高三个浓度的加标回收实验， 分别测定本底与加标样品中各组分含量，每个加标水平重复进样 3 次，计算回收率，测定结果见表 2 测试点数 6 6 6 6 浓度范围（ g/L） 0.01803.60 0.01763.52 0.02084.16 0.01763.52 回归方程 Y=3.
8、3072X+0.1144 Y=5.4601X+0.0340 Y=3.6869X 0.434 Y=4.5134X+0.1171 相关系数 0.9990 0.9999 0.9997 0.9994 2 表 2加标回收试验 测试结果( n = 3) 组分名称 乙酸乙酯 己酸乙酯 乳酸乙酯 丁酸乙酯 本底值(g/L) 0.355 0.062 0.910 0.379 加标浓度(g/L) 0.036 0.180 0.900 0.035 0.176 0.880 0.035 0.176 0.880 0.042 0.208 1.040 实测浓度(g/L) 0.389 0.526 1.228 0.097 0.232
9、 0.967 0.944 1.099 1.887 0.422 0.603 1.471 回收率（%） 94.4% 95.0% 97.5% 98.5% 96.6% 102.8% 96.8% 107.4% 111.0% 102.4% 107.7% 105.0% 本方法的回收率均在 94.4%107.7%之间，说明该实验测定结果准确，可满足酒样日常测定的需要。 2.62.6 精密度试验测定结果精密度试验测定结果 待色谱仪基线稳定后，用微量进样器吸取 1L 含有内标物的五粮液酒样（1.4）注入气相色谱仪， 依据各待测物峰高与内标物峰高之比，利用标准曲线计算各组分浓度，连续测定6 次，四种待测 物相对标准
10、偏差（ RSD）结果见表 3 表 3精密度试验结果 组分名称 乙酸乙酯 己酸乙酯 乳酸乙酯 丁酸乙酯 1 1.308 0.196 2.063 0.594 2 1.341 0.200 2.100 0.603 3 1.232 0.185 2.118 0.599 4 1.317 0.195 2.118 0.687 5 1.293 0.193 2.100 0.684 6 1.244 0.190 2.118 0.598 平均浓度 x (g/L) 1.289 0.193 2.103 0.628 RSD(%) 3.3% 2.7% 1.0% 7.2% 2.72.7 样品测定样品测定 用上述方法对市场上几种白酒
11、进行检测， 乙酸乙酯含量在 0.782.16g/L 之间， 丁酸乙酯含量在 0.05 1.93g/L 之间，乳酸乙酯含量在 0.541.23 g/L 之间，己酸乙酯含量在 0.052.10g/L 之间，结果表明该方 法在实际样品测定中的应用令人满意。 3 3讨论讨论 根据以上各项实验结果本文用 FFAP毛细管柱测定白酒中的多种酯类组分，分离效果好，几种化合物 的检测一次性完成，大大节约了分析时间。检测用内标法定量，一定程度上消除了操作条件等的变化所引 起的误差，测定结果干扰少。方法灵敏、 准确、 快速。且酒样无需处理，直接进样，因此乙酸乙酯、己 酯乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯的实测结果即为最终报告结果。本方法可为鉴定白酒真伪，及白酒的香型分 类提供了检测依据。 参考文献：参考文献： （略）（略） 3