仪器分析试卷模板汇总.docx

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1、仪器分析试卷模板选择填空（每小题1.5分，共30分）1234567910.填空（每空1分，共20-30分）1 .原子发射光谱是由于 产生的。2 .原子吸收光谱中，谱线轮廓常用 和 来描述。3 .要区分 Mn的279.48nm和279.83nm的两条谱线，仪器的理论分辨率4 .发射光谱分析中常用的激发光源有、 、和.5 .气相色谱仪的检测器常见的有、和 。其中属于质量型的有,属于浓度型的有。6 .色谱定量分析的方法常用的有 、和 07 .能成功解释色谱热力学因素的理论称为 ,能成功解释色 谱动力学因素的理论称为 。8 .发射光谱分析的仪器一般由、9 .有机物的紫外可见吸收光谱主要是由 跃迁产生的

2、。随着溶剂极性的增加，由n-冗跃迁的吸收带发 生 , 由冗-冗跃迁的吸收带发 生 。10 .直流极谱分析法中常用 为工作电极，以 为参比电极组成 池，通过测定 来进行定量分析。加入支持电解质的目的是为了消除 的影响。11 .分光光度法定量分析的理论依据是郎白-比耳定律 A=Kbc=lg(1/T)=lg(I o/It),其中，A 为吸光度，K 为 , b 为 , c为 .T为 , I0为 , It为透射光强度.12 .在分光光度法的 显色反应过程中与待测组分形成有色化合物的试剂称。13 .电位分析中，在一定条件下，pH的实用定义公式为：pHx = pHs +(Ex - Es )/0.059 ,其

3、中，pHx 为待测溶液的 pH 值，pHs 为 , Ex 为 , Es 为 。14 .饱和法测定络合物组成时，常固定一种组分(金属离子M)的浓度，改变络合剂(R)的浓度，得到一系列R/M比值不同的溶液，测定其吸光度A 。以吸光度A为纵坐标，以 为横坐标作图。用外推法得一交点，从交点向横坐标作垂线，对应的R/M比值就是络合物的络合比。15 .电位分析中，离子选择性电极的选择性系数公式为： K小二/ /广，其中，K i,j为离子选择性系数，a i为待测离子活度，a j为 , n i 为 , n j为。16 .紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物，特别是具有共聊:体系的有机化合物 的化合物,

4、而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。17 .等离子体光源(ICP)具有检出限低, 基体效应及自吸效应小, 精密度 高, 线性范围宽 等优点，18 .气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池,火焰离子化。前者是 浓度 型,而后者是质量型。25分） ：四判断是非（ 10 分）五.计算题（10-20分）1 请画出单光束原子吸收分光光度计的结构示意图，并简要说明各部分的作用。光源，原子化器，分光系统，检测系统几部分组成。光源的作用是发出待测元素的特征谱线；原子化系统的作用是使样品蒸发、激发、原子化；分光系统的作用是将特征谱线与周围邻近谱线分开；检测系统的作用是进行光电转换，信号放大和读

5、数记录。2原子发射光谱分析中的内标法定量分析的基本原理是什么？内标法中分析线对如何选择？。内标法定量分析原理是：在基体元素中选择一条内标线， 在被测元素中选择一条分析线组成分析线对，分析线对的强度比的对数与被测元素浓度的对数成线性关系。分析元素和内标元素具有相似的蒸发能力、激发电位、电离电位；分析线对波长相近；谱线强度相近；没有自吸；内标元素含量确定。3气相色谱仪主要由哪几部分组成，其中的核心部件是什么？气相色谱仪由载气系统，进样系统，色谱柱分离系统，检测系统和记录系统五部分组成，其核心是色谱柱。4 . 你认为离子选择电极测量中搅拌溶液的作用是什么？为什么要使用总离子强度调节液？搅拌溶液的作用

6、是加快电极响应的速度； 离子强度调节液的作用控制离子强度、控制溶液pH值和配位掩蔽干扰离子。5 .简述原子发射光谱分析中内标法的基本原理，如何选择分析线对？（10分）内标法定量分析原理是：在基体元素中选择一条内标线，在被测元素中选择一条分析线组成分析线对，分析线对的强度比的对数与被测元素浓度的对数成线性关系。分析元素和内标元素具有相似的蒸发能力、激发电位、电离电位；分析线对波长相近；谱线强度相近；没有自吸；内标元素含量确定。6 试比较气相色谱与高效液相色谱的异同。说明高效液相色谱仪基本构造。 （ 10分）比较GCHPLC分离原理相同利用被测组分在两相中反复分配交换而实现分离定性方法相同利用保留

7、值或保留指数定性定量方法相同 归一化法，内标法，外标法流动相不同气体，变动性小；液体，变动性大，可选择分析对象：气体及低沸点有机物占20 0%液体，高沸点有机物，占80.0%;使用温度：较高，要求物质稳定；常温，可以分析不稳定的有机物。HPLCZ器构造：高压输液系统-进样系统-色谱分离系统-检测系统一读数记录系 统7 .画出单光束原子吸收分光光度计的示意图，并与紫外分光光度计进行比较。（10 分）读数记录系统AAS光源（HCL -原子化器-分光系统-检测器样品引入系统UV光源-分光系统-吸收池-检测器读数记录系统比较 AASUV分析原理相同：比尔定律光源不同：锐线光源；连续光源位置不同：分光在

8、吸收池后；分光在吸收前吸收池不同：原子化器；比色皿8 .说明红外光谱产生的条件。（5分）（1）有满足振动跃迁所需要的能量；（2）振动过程有偶极矩变化。9 .试从原理和仪器构造上说明原子吸收光谱法和紫外可见光谱法的异同。（10）相同处：1。定量分析原理相同，2。仪器基本构造相同不同处：紫外为分子光谱带状，原子吸收为原子光谱线状；产生的机制不同；仪器的排列顺序不同；光源紫外为连续光源，吸收为锐线光源；样品池原子吸收为原子化器，紫外为比色皿。10 .高效液相色谱由几大部分组成，各部分的主要作用是什么？ （5 ）高压输液系统，进样系统，色谱柱分离系统，检测系统，读数系统五部分。高压输液系统：高压下将流

9、动相输送到色谱柱进样系统：将样品引入流动相色谱柱分离系统：使样品中各组分实现分离检测系统：将分离后的样品浓度信号转换为电信号读数系统：将信号放大、记录。11色谱分析有几种定量方法？当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪几种方法？归一化法，内标法，外标法。选用内标法。12 . 试比较发射光谱分析中常用的激发光源的特点。常用激发光源有直流电弧、交流电弧、电火花。直流电弧的特点：（ 1）阳极斑点，电极头温度高有利于样品蒸发，尤其适于难挥发元素。（ 2）阴极层效应增强微量元素的谱线强度，灵敏度高（3）弧焰温度低，不利于难激发元素的分析（4）重现性差（5）易产生自吸，不利

10、于高含量成分定量分析。主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性定量分析。交流电弧的特点（ 1 ）弧温高于直流电弧，有利于元素激发（2）电极头温度低，不利于难挥发元素地蒸发（3）放电稳定，分析结果重现性好（4）弧层稍厚，也易自吸。 适于金属、合金定性定量分析。电火花的特点（ 1）弧温特高，激发能力最强（2）电极头温度低，不利于元素蒸发（3）稳定性高，重现性好（4）自吸少，适于高含量元素分析。电火花适于低熔点金属、合金的分析，高含量难激发元素的分析。13 . 原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？ 空心阴极灯为什么能发射出锐线？使用锐线光源谱线宽度小，有利于提高灵敏度和工作曲线的线性；谱线强度大、背景

11、小，可改善检出险；稳定，精密度高；寿命长。空心阴极灯发出锐线，与灯的构造和工作参数有关。低压，压力变宽小；灯电流小，热变宽和自吸变宽小。14 . 火焰原子吸收和石墨炉法的主要区别是什么？主要区别是原子化方式不同，前者用火焰原子化，后者用电热原子化，两者原子化效率不同，石墨炉原子化效率高。15 . 极谱分析中的干扰电流有哪些？如何消除？主要有残余电流、迁移电流、极谱极大和氧还原电流。消除方法：残余电流：测定扩散电流时用作图法扣除；迁移电流：加入支持电解质（是待测物50100倍）极谱极大：加入表面活性剂来抑制；氧还原电流: 通入惰性气体；加入Na2SO3（ 中性及碱性） ；加入还原性铁粉（强酸性）

12、 。16 . 气相色谱仪主要由哪几部分组成，其中的核心部件是什么？由气路系统，进样系统，色谱柱分离系统，检测系统和读数记录系统组成。核心部件是色谱柱。17 .简述原子发射光谱产生过程答：原子在一般情况下处于最低能量状态，当原子从外界获得能量后，外层电 子从基态跃迁至激发态，激发态不稳定，当它从激发态返回到能量较低的能级 时，若以光子的形式释放能量，就产生原子发射光谱。18 .预计（1）甲烷；（2） 苯;（3）乙快各有多少基本振动模式（即振动自由度）？答：（1）甲烷 n = 5 f =3n6=9（2）苯 n=12 f =3n 6=30（3）乙快 n = 4 f =3n 5=719 .光谱定性分析

13、依据是什么？它常用的方法是什么？答：光谱定性分析的依据是：元素的原子结构不同，被激发后产生的光谱也不同。即不同的原子具有其特征光谱，利用特征光谱可判断元素的存在与否。常用的方法是标准光谱图对照法。20 .写出由玻璃电极与参比电极组成的原电池的表示式。SCE | 试液 | 玻璃膜 | 0.10mol/L HCl , AgCl | Ag21 .什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内标法？答：内标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中，分别加入固定量的纯 物质，即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应后，以分析物和内标物的响应比（或其函数）对分析物浓度（或含量）作图，即可

14、得到相应的 校正曲线。最后用测得的试样与内标物的响应比（或其函数）在校正曲线 上获得对应于试样的浓度（或含量）。不难看出，内标法实际上是外标法 的一种改进。在影响响应参数较多的仪器分析方法中，为了获得精确的结果，宜采用内标法，如气相色谱法和发射光谱法。22 .库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实 验操作上各自采用了什么措施？答：库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅 拌，加入辅助电解质。极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅 拌，加入支持电解质。23 .试比较电解分析法与极谱分析法（或伏安分析法）的主要异同点。答：相同

15、点：两种方法均有双电极或三电极系统电解池，在电极上均有电化学 反应发生，电流流过电解池。不同点：（1）电解分析法力图避免工作电极产生浓度极化。在电解时使用大面积工作电极，搅拌和加热电解液。极谱分析法恰恰相反，是利用工作电极的浓度极化，在电解条件上使用微电极工作电极，静置和恒温电解液，使工作电极表面产生浓度梯度，形成浓度极化。（ 2）电解分析法是根据电解物析出物量或者通过电解池的库仑数来定量。极谱法是根据i d = Kc 的关系来定量。24. 画出紫外 - 可见分光光度计和荧光分光光度计的原理结构图，说明荧光分光光度分析法比紫外 - 可见分光光度法灵敏度高的原因。25画出气相色谱流程图，解释色谱

16、峰展宽的主要原因。26.什么是色谱流出曲线，其作用是什么？在色谱法中，试样各组分经色谱柱分离后，从柱后流出进入检测器，检测器将各组分浓度（或质量）的变化转换为电压（或电流）信号，再由记录仪记录下来，所得的电信号强度随时间变化的曲线，称为流出曲线，也叫色谱图。作用： （ 1）由保留时间进行定性（ 2）由峰高或峰面积进行定量分析（ 3）由色谱峰位置和展宽评价色谱柱柱效。三、解释名词1 乳剂特征曲线光谱法摄谱分析中绘制的暴光量和黑度的变化曲线。2激发电位原子外层电子由基态跃迁至激发态所需的能量。3红移和紫移由于某些基团的加入使吸收峰向长波方向移动叫红移， 向短波方向移动叫紫移。4指示电极、参比电极、

17、工作电极电化学分析中，能指示某种离子浓度变化的电极叫指示电极；电位相对固定的电极叫参比电极；电位受外电压控制的电极叫工作电极。5库仑滴定法由电解产生滴定剂，通过测定滴定过程所消耗的电量来进行分析的方法。6. 多普勒变宽由于不规则热运动引起的谱线变宽7. 离子选择性电极的选择性系数是离子选择电极的特性常数，反映电极对待测离子和干扰离子的响应能力的差异。8. 极谱半波电位在极谱波上，极限扩散电流一半处的电位四.计算题1 .某光谱仪能分辨207.3nm和210.5nm的两条谱线,计算仪器的分辨率.如果要 求两条谱线在焦面上分离达2.5mm,该仪器的线色散率和倒线色散率为多少？ 解：R=(1十2) /

18、2 A 入=(207.3+210.5)/2x(210.5 207.3) =65.3dl/d 入=2.5/3.2=0.78(mm/nm)d 入 /dl = 3.2/2.5=1.28(nm/mm)答：略2 .用原子吸收法测定Mn时，由一份未知试样得到的吸光度为 0.435,在9ml未知 液中假如1ml100闻/ml的Mn标准溶液，测得吸光度为0.835 ,问未知试样中Mn 的浓度是多少？解：按题意得0.435=KCx (1)0.835=K (1x100+9Cx) /(9+1 )(2)解方程组得Cx =9.8 (ug/ml)答：略3 .用玻璃电极测定溶液的pH, 0.05mol/L KHPfe准缓冲

19、液的pH为4.000,测得 电动势为0.200V,测得待测液的电动势为0.312V,计算待测液的pH并写出电 池表达式。解：pH= pHs+ (Ex Es)/0.05916=4.000+(0.312-0.200)/0.05916 =4.893电池表达式为：玻璃电极II待测液I饱和甘汞电极4 .用库仑滴定法测定废水中的 C2O2-时，以Pt片为阴极，NHFe(SO)2为电解 液，每次加入2.00ml样品，测得的平均电量为1100mQ求样品中Cr6+浓度。(Cr 52)解：MQ/n已52x1100/96487x3 = 0.1976 (mg)C=0.1976/2.00=0.0988 (mg/ml)答

20、：略5 .内标法测燕麦敌1号中燕麦敌含量，以正十八烷为内标。称取试样8.12g,加入正十八烷1.88g 。经分析 A 燕麦敌 = 68.0 mm ， A 正十八烷= 87.0 mm 2，已知燕麦敌以正十八烷为标准，定量校正因子为 fi = 2.40 ，求试样中燕麦敌含量。解：按照内标法Wi/W % = 100xA .f i .ms/As.W=(100x68.0x2.40x1.88 ) / (87.0x8.12 )= 43.43答：略6 .玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为1 X 10-2,用该离子选择电极测定1X10-4 mol/L钠离子是时，要使测定的百分误差小于1%,试液的pH

21、 值应控制为多大?解：AC/C%=100.K.CJCNa 三 1代入数据得：100x1.0x10-2x Ch /1.0x10 -4 三 1pH二4答： 略7 .组分A和B在某毛细管柱上的保留时间分别为14.6min和14.8min ,理论塔板数对A和B均为4200,问：1)组分A和B的分离度2)假定A和B的保留时间不变，而分离度要求达到1.5,则需要多少塔板数？解：1)由n =16. (tR,/Y) 2代入有关数据得YA=( 16 t R 2/n ) 1/2=(16x14.6 2/4200) 1/2=0.90(min)同理的 Yb= 0.91 (min)分离度 R=2x( t RB- t RA

22、)/( Y A+ YB)=2x(14.8-14.6)/(0.90+0.91)=0.22 2) r 21=14.8/14.6=1.014由 n =16.R2r 21/(r 21-1) 2= 16x1.5 2(1.014/0.014) 25 = 1.9x108.在0.1mol/LKCl底液中，Pb2+浓度为2.0x10-3mol/L进行极谱分析时，测得极谱平均极限扩散电流为20.0内毛细管常数为2.5mg2/3s-1/2,若Pb2+变成Pb,求（ 5）i d=607nD1/2m3/2 S1/6C 代入已知数据得1/2Pb2+在该底液中得扩散系数。解：由扩散电流的方程20 = 607x2x2.5x2

23、.0x DD=1.08x10-5 (cm2/s )答：略9.某色谱柱长2ml死时间为1.2min,保留时间为6.6min ,峰底宽0.5min ,测 得载气流速为 40ml/min ，固定相体积为 2.1ml ，求( 1)调整保留体积(2)死体积(3)有效塔板数(4)有效塔板高度( 10 分)解：(1) Vr =tRFo = (6.6-1.2)x40=216(ml)(2) V m =t m F o=1.2x40=48(ml)(3) n 有=16x (tR/Y) 2=16x(5.4/0.5) 2=1866(4)H 有=1/门有=2x100/1866=0.11(cm)答：略 .10 .取2.00m

24、l含Cu2+溶液试液放入1.00cm的吸收池中.测得在某一确定波长的吸光度为0.60。然后取0.01mol/L CuSO容7取1.00ml添加到第一个吸收池中，再测得的吸光度为0.80,试试液中CiT的浓度为多少？(5分)解：由题得 0.6 =KCx0.80=K(1.00x0.01+2.0Cx)/(2.00+1.00)解方程组得：Cx=5.0x10 3(mol/L)答：略11 . 已知某色谱柱的理论塔板数为 3600， 组分 A 与 B 在该柱上的保留时间为27min和30min,求两峰的底宽及分离度。解：由n =16. (tR/Y) 2代入有关数据得YA=( 16 t R 2/n ) 1/2

25、=(16x27 2/3600) 1/2=1.8(min)同理的Yb= 2 (min)分离度 R=2.( t RB- t RA)/( Y A+ YB)=2x(30-27)/(1.8+2)=1.58答：略12.用1cm的吸收池，在两个波长处测定两种吸光物质的吸光度，560nm处吸光度为0.95, 400nm处吸光度为0.30,两物质A、B的摩尔吸光系数如下：组分摩尔吸光系数(L . mol -1 .cm-1 )560nm400nmA10000500B50008000求A、B组分的浓度。(8分)解：由比尔定律A=KCb由于吸光度具有加和性，将有关数据代入得：0.95= 10000C+5000G (1)0 0.30=500C+8000G 解方程组得 C a=7.9 x10 -5 (mol/L)CB=3.26x10-5(mol/L)答：略13.用玻璃电极测定溶液的pH, 0.05mol/L KHP标准缓冲液的pH为4.000 ,测 得电动势为0.200V,测得待测液的电动势为0.312V,计算待测液的pH并写出 电池表达式。解：pH= pHs+ (Ex Es)/0.05916=4.000+(0.312-0.200)/0.05916 =4.893电池表达式为：玻璃电极|待测液|饱和甘汞电极-11-