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1、百度文库-让每个人平等地提升自我废干电池的综合利用实验设计方案一、实验目的1 . 了解废旧干电池对环境的危害及其有效成分的利用方法。2 .掌握无机物的提取，制备，提纯，分析等方法与技能。3 .学习实验方案的设计。二、实验原理/锌钮电池的构造图1锌-钻电池构造图1-火漆；2-黄铜帽；3-石墨；4-锌筒；5-去极剂；6-电解液+淀粉；7-厚纸壳日常生活中所用的干电池为锌钮电池。具负极为电池壳体的锌电池，正极是 被二氧化锐(为增弹导电性，填充有碳粉)包围的石墨电极，电解质是氯化锌及氯 化钱的糊状物。电池反应为：Zn+2NHCl+2Mn(2HZn(NH3)Cl 2+2MnOOH.在使用过程中，锌皮消耗
2、最多，二氧化钮只起氧化作用，氯化钱做为电解质 没有消耗，碳粉为填料，电池里黑色物质为二氧化钮，碳粉，氯化俊，氯化锌， 氯化钮的混合物，使其混合物溶于水，滤液为 NHCl,ZnCl 2,MnCl2,混合物，滤渣 为二氧化猛、碳粉及其它少数有机物，加热可除去碳粉和其他少数有机物， 加酸 溶解可分离出碳粉。锌皮可以与H2so反应：Zn+HSO= ZnSQ+H11百度文库-让每个人平等地提升自我将溶液用NaOHS节PH=8ffi Zn2+完全沉淀，以达沉淀最大量，再加入稀硫酸，控制PH=4此时Zn(OH溶解，最后将滤液酸化，蒸发浓缩，结晶，即得 ZnSO - 7HOZnSG+2NaOH=Zn(OH)N
3、aSOZnSG+7HO=依靠NHCl和ZnCl2混合溶液溶解度不同，可以从中回收 NHCl。/NHCl和ZnCl2各温度下的溶解度：温度/K273 283 293 303 313 333 353 363 373 氯化钱氯化锌 342 363 359 437 452 488 541 581 614NHCl在100摄氏度挥发，338摄氏度开始分解，350摄氏度升华。利用氯化 俊溶解度的特点，通过反复抽提来提纯产品纯度。氯化俊与甲醛作用生成六亚甲基四胺和盐酸， 后者用NaOHS准液滴定，便可 求出产品中NHCl的含量，反应式为：4NHCl+6HCHO (CH2) 6N4+4HCl+6HO测定结果可以
4、按下式计算：C*V* MW氯化俊尸m *100%在二氧化钮产品中加入一定过量草酸，及在硫酸的作用下沸水浴中溶解，用 高钮酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色，即可间接测定二氧化钮含量。反应式 为：MnO+HGQ+H+fMn+COf +4H2O /2MnO+5HGQ+6Hf-2Mn+10COf +8HO本实验流程如图： 纸等杂物.滤液一氯化钮、氯化锌、氯化俊过滤22百度文库-让每个人平等地提升自我废电池黑色粉体滤渣二氧化钮、碳粉 锌皮 硫酸锌 七水硫酸锌二、实验仪器和药品:/仪器：天平，电子天平，50ml、100ml、200ml、 300ml、500ml烧杯个一个， 滴定管，布氏漏斗，吸滤瓶，称量瓶
5、，抽滤装置，蒸发皿，滤纸，普通漏斗， 电炉，滴瓶，滴液台，容量瓶，下口瓶，移液管，表面皿，螺丝刀，剪刀， P睦氏，电炉装置，玻璃棒，地竭钳等/ 主要药品：2个废电池，广泛PH试纸，2mol/l浓硫酸，6mol/L盐酸，1: 1 盐酸，2mol/l和l氢氧化钠两份，1: 1氨水,邻苯二甲酸氢钾，(K4FeCN6), 六亚甲基四胺，硝酸银，草酸钠，蒸储水，3%gOS水，50刈醛，酚吹指示剂，未标定的高钮酸钾，未标定的 EDTA二甲基酚橙指示剂，NaGQ,等。三.实验步骤1、材料的准备剪开电池，取下塑料垫圈和铁帽，通过机械分离，得锌皮和黑色固体粉末。 剪下锌皮，具黑色粉末洗净置于烧杯中称重待用，用蒸
6、储水冲洗干净碳棒和锌皮 上的黑色粉末。取20克黑色粉末放入200ml烧杯中，加入150ml蒸储水加热溶 解，充分搅拌，固体全部溶解后，然后抽滤并水洗 3次，滤液放到烧杯中用酒精 灯加热浓缩到有晶体液膜(在加热到溶液只有一半的时候改用水浴加热)抽滤得 氯化钱，氯化锌，氯化钮混合物称量，待用来分析各含量。2. MnO的定量测定(KMnCK滴定法)：/A. L-1KMnOB准溶液的配制和标定方法：标定：分别称取草酸钠-0.2g份 溶于三个250mLs形瓶中，分别加去离子水 30mL及15mL2mo卜L-1H2SO, 加热至75-80。C至瓶口冒热气，趁热用待标定的 KMnO容液进行滴定， 滴定至溶液
7、呈微红色，不退色后记下所用体积，平行滴定三次。计算出 KMnOB准溶液的准确浓度。B.分别称取MnO约份于三个锥形瓶中，分别加入草酸钠再分别加入30mL去离子水和10mL(2mol L-1) H2SQ后再电热炉上加热不超过，趁热用高钻33百度文库-让每个人平等地提升自我酸钾进行滴定，记下所用体积WnO=（mH2c2g/Mh2c2C-5/2C KMnO*VKMnO）*M Mno/m*100%3. NH4CI纯度的定量测定（甲醛一酸碱滴定法）：A. L-1NaOHS准溶液的配制和标定方法 .标定：减量法准确称取已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，每份分别倒入1、2.、3号锥形瓶中，各加水50ml温热使之溶
8、解J冷却后加1-2滴酚猷，用所配制的NaOHffi行滴定直至出现微红色不退去，记下各组所用体积，/平行滴定三次。计算出NaOHS准溶液的准确浓度。公式：c NaOHm KC8H5O4M KHC8H4O4 V NaOHB.测定NHCl含量：分别称取、于三个锥形瓶中，加去离子水 25mL溶解， 再加5mL中性的甲醛（20%,再用标定好的NAOH6液进行滴定，记下所 用体积。计算产品中NHCl含量。WH4C= （ MNH4C*CNaO*VNaOH）/1000*MnH4c*100%4. ZnSQ 7H2O纯度的定量测定（EDTAB己位滴定法）：A.标定EDTA称取于烧杯中加10mLHC和30mLi离子
9、水，然后再转入250mL 容量瓶中稀释到刻度，计算出锌标准溶液浓度。分别用25mL移液管移取 25mL伤于三个率t形瓶中，冉分别加入25ml水，然后加2滴二甲酚橙和 1:1氨水使溶液变橙色，立即加入10mL六次甲基四胺，摇匀后用 EDTA 进行标定直到变为亮黄色为止记下所用体积，平行滴定三次。计算EDTA 的标准浓度。B.测定ZnSO 7H2O的纯度：取洁净的碎锌片，力口 30mL2 mol?L-1的HSO, 放置是指完全溶解，反应完全后过滤除去不溶性杂质，将滤液加热至沸 腾，加3%勺H2Q溶液10滴，在不断搅拌下加入2mol?L-1的NaOHS2 20mL 加入150mLK,充分搅拌下继续滴
10、加 NaOH液至溶液pH=8时为止。用 布氏漏斗减压抽滤，用去离子水洗涤沉淀,/直至滤液中不含Cl-为止（用 AgNO容液检验）。将沉淀转移至烧杯中，在不断搅拌下，将 2mol?L-1的 H2SO逐滴加入沉淀中至溶液pH为4时，将溶液加热至沸，使Fe3+水解完44百度文库-让每个人平等地提升自我全，生成Fe(OH)沉淀，趁热用普通漏斗过滤，弃去沉淀，在出铁后的滤液中滴加2mol?L-1的H2SO,使溶液的ph=2,将其转入蒸发皿中，加热 蒸发，浓缩至液面上出现晶膜为止，冷却后用布氏漏斗减压抽滤制的ZnSO?7H。准确称取ZnSO7HO晶体份置于锥形瓶中，加去离子水30mL 溶解，滴加2滴二甲酚
11、橙，再加入10ml的缓冲溶液。最后用EDTA容液 滴定至由紫红色变成亮黄色(30s不褪色)即为终点，平行做三次。C.沉淀结晶：在除铁后的滤液中滴加2mol - L-1H2SO,使溶液的pH= 2,/将其转入蒸发皿中，加热蒸发、浓缩至液面上出现晶膜为止。冷却后用 /布氏漏斗减压抽滤，将晶体放在两层滤纸间吸干水份，称量并计算产率。Wn$O4 7H2(=(M ZnSO4- 7H2cx CEdTaX VEdTA/1000 X mZnSO4- 7H2d X 100%5. 定性检验Fe3 + Cl-A.检当柒Cl-:取少量上述溶液于滴板上，加少量HNO液观察是否有沉淀生成,、 若有沉淀生成则还含有Cl-。B.检验Fe3+:取少量上述溶液于滴板上，加入少量的黄血盐(K4FeCN6),若有沉淀生成则还含有成Fe3+,若有沉淀生成则还含有Fe3+-o结论：试样中无Fe3+,滤液中无Cl-。55