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1、阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的:1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即 缓缓水解。在乙醇中易溶，在氯仿或乙醴中溶解，在水或无水乙醴中微溶；在氢 氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。根据阿司匹林结构中含有酯键和 竣基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸檬酸或者洒石酸； 阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的竣基及 其他酸类物质的竣基完
2、全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴 定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠， 以求出阿司匹 林的含量。实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定 管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、 稀硫酸；中性乙醇、酚吹指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四 氢吠喃。实验内容:（1）鉴别：取本品约 0.1g ,加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1滴，即显紫堇 色。 .Fe22L c 中性or弱酸性OHFeCl 3COOHCOOFe3水杨酸or其紫堇色盐实验结果，出现紫堇色，证明本品符
3、合要求。（2）检查游离水杨酸：取本品5片,研细，用乙醇30ml分次研磨，并移入 100ml量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。立即滤过、精密量取续滤液 2ml,置50ml纳氏比色管中，用水稀释至 50ml,立即加新制的稀硫酸铁俊溶液 （取1mol/L盐酸溶液1ml,加硫酸铁钱指示2ml后，在加水适量使成100ml） 3ml 摇匀，30s内如显色，与对照液（精密量取 0.01%水杨酸溶液4.5ml加乙醇3ml、 0.05%酒石酸溶液1ml,用水稀释至50ml,再加上述新制的稀硫酸铁俊溶液 3ml, 摇匀）比较，不得更深。（1.5%）实验结果，两组对照，对照液更深。(3)含量测定：取本品10片
4、，称重，研细，用中性乙醇 70ml,分数次研 磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗涤合并于 100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液10ml至锥形瓶中，加中性乙醇20ml振摇，使阿司匹林溶解，加酚吹指示液 3滴，滴加氢氧化 钠滴定液至溶液显粉红色，在精密加氢氧化钠滴定液40ml,置水浴上加热15min 并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验 校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于18.02mgC9 H 8。1.阿司匹林肠溶片标示量 (V0 V)?T?F?m平100%m?S标式中：T滴定液的滴定度
5、，mg/mL;F 滴定液浓度校正因子，(F 罢工)； c规定浓度V 0空白试验消耗滴定液体积，ml;V 样品消耗滴定液的体积，mL;m平平均片重，g；S标一一标示量，g/片。结果与讨论：数据记录与处理中和氢氧化钠用量(ml)精密滴定40ml氢氧化钠后稀硫酸用量(ml)空白组(v)0.0834.36116.5022.60216.2022.40由第1组数据含量(% =V； V Fb Ta X100%w0.05213一34 .36 - 22 .60 ml 18 .02 mg 100%=0.05 0.3g=73.65%同理，用第2组数据计算得含量等于74.90%,两组平均为74.28% 由于阿司匹林含量应为标示量 95.0%-105.0%,所以含量测定不合格实验结论：阿司匹林肠溶片分析中，其鉴定实验符合，游离水杨酸实验合格，含 量测定实验不合格。讨论： 1、中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解。2、加碱，加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，尽量 避免碱液在受热时吸收二氧化碳。3、实验最后含量测定不合格，可能是产品放置过久，阿司匹林降解导致含量下 降。（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分 来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）